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3 15 2020 分析化学实验 1 分析化学操作练习和酸碱滴定 佘振宝 吉林大学化学教学与研究中心 3 15 2020 分析化学实验 2 试验目的 正确 熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能 学习并掌握典型的分析方法 充分运用所学的理论知识指导实验 培养手脑并用能力和统筹安排能力 确立 量 误差 和 有效数字 的概念 学会正确 合理地选择实验条件和实验仪器 以保证实验结果的可靠性 培养严谨的科学态度和实事求是 一丝不苟的科学作风 培养科学工作者应有的基本素质 3 15 2020 分析化学实验 3 试验成绩评定 预习 实验操作 实验数据及结果40 试验态度 试验课堂回答问题 纪律与卫生20 试验考核40 3 15 2020 分析化学实验 4 实验考核评分标准 称量操作 直接法减量法定容操作 容量瓶的操作分取操作 移液管的操作滴定操作 酸式滴定管的使用和指示剂的选择 3 15 2020 分析化学实验 5 表1 称量 天平的操作 3 15 2020 分析化学实验 6 表2 定容 容量瓶的使用 3 15 2020 分析化学实验 7 表3 分取 移液管的使用 3 15 2020 分析化学实验 8 表4 滴定操作 3 15 2020 分析化学实验 9 基本操作考核说明 考前抽签 四种操作的一种 进入考场后按照题签内容操作考试时间15分钟自备笔纸考试期间老师不回答和解释问题 3 15 2020 分析化学实验 10 器皿的分类量器 容量瓶移液管刻度吸管滴定管量筒 非量器 烧杯 锥形瓶 试剂瓶 漏斗 烧瓶 可加热器皿 烧杯 锥形瓶 烧瓶 洗涤剂的选择 容量瓶移液管刻度吸管滴定管 铬酸洗液 其它器皿 去污粉 洗涤液等铬酸洗液 浓硫酸 重铬酸钾去污粉 工业碱 氢氧化钠及碳酸钠 器皿的洗涤方法 分析化学试验的准备 器皿的洗涤 3 15 2020 分析化学实验 11 分析化学实验中所使用的器皿应洁净 其内壁应能被水均匀润湿而无条纹 且不挂水珠 实验室中常用的烧杯 锥形瓶 量筒等一般的长期未用的玻璃器皿用自来水润湿后 可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗 再用自来水冲净 然后用蒸馏水或去离子水润洗2 3次 洗涤过程注意器皿外壁的刷洗 滴定管 移液管 容量瓶等具有精密刻度的仪器 常用铬酸洗液浸泡15min左右后 用自来水冲净残留在器皿上的洗液 然后用蒸馏水润洗2 3次 光度法中所用的比色皿 是由光学玻璃制成的 不能用毛刷刷洗 通常视玷污的情况 选用铬酸洗液 HCl 乙醇 合成洗涤剂等浸泡后 用自来水冲净 再用蒸馏水润洗2 3次 对于天天使用的器皿或在实验中需再洗涤的器皿 用自来水冲净 然后用蒸馏水或去离子水润洗2 3次即可 3 15 2020 分析化学实验 12 烧杯的洗涤 烧杯是最常用的玻璃器皿 最常用于固体样品的溶解和液体溶液的配制 烧杯一般情况可用于溶液加热 3 15 2020 分析化学实验 13 可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗 内壁要刷洗完全 3 15 2020 分析化学实验 14 可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗 外壁要刷洗完全 3 15 2020 分析化学实验 15 用自来水反复冲洗内外壁无泡沫 遵循少量多次洗涤原则 3 15 2020 分析化学实验 16 用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫 遵循少量多次洗涤原则 3 15 2020 分析化学实验 17 洗涤后的烧杯 透明不挂水珠 内外壁水膜均匀清透 3 15 2020 分析化学实验 18 锥形瓶的洗涤 锥形瓶是最常用的玻璃器皿 最常用于滴定实验 也可用于固体样品的溶解和液体溶液的配制 锥形瓶一般情况可用于溶液加热 洗涤方法同烧杯 3 15 2020 分析化学实验 19 容量瓶的洗涤 容量瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶 带有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞 可用橡皮筋将塞子系在容量瓶的颈上 颈上有标度刻线 一般表示在20 时液体充满标度刻线时的准确容积 容量瓶主要用于准确容积溶液的配制 不能用于加热 不能盛装碱性溶液 3 15 2020 分析化学实验 20 容量瓶漏水检验 装满自来水 塞紧瓶塞倒置2min 悬转瓶塞180 再倒置2min 3 15 2020 分析化学实验 21 用自来水反复冲洗内外壁 遵循少量多次洗涤原则 3 15 2020 分析化学实验 22 用蒸馏水反复冲洗内外壁 遵循少量多次洗涤原则 3 15 2020 分析化学实验 23 用蒸馏水反复冲洗内外壁 最后要认真冲洗瓶塞 3 15 2020 分析化学实验 24 洗涤后的容量瓶 透明不挂水珠 内外壁水膜均匀清透 3 15 2020 分析化学实验 25 滴定管的洗涤 用自来水冲洗 零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗 零刻度以下部位如不干净 则采用洗液洗 碱式滴定管应除去乳胶管 用橡胶乳头将滴定管下口堵住 若有污垢可装入约10mL洗液 双手平托滴定管的两端 不断转动滴定管 使洗液润洗滴定管内壁 操作时管口对准洗液瓶口 以防洗液外流 洗完后 将洗液分别由两端放出 如果滴定管太脏 可将洗液装满整根滴定管浸泡一段时间 最后用自来水 蒸馏水洗净 洗净后的滴定管内壁应被水均匀湿润而不挂水珠 3 15 2020 分析化学实验 26 滴定管的洗涤 关上旋塞 倒入自来水检验旋塞的密闭性 3 15 2020 分析化学实验 27 滴定管的洗涤 将盛水的滴定管自然下垂 检验旋塞的密闭性 3 15 2020 分析化学实验 28 3 15 2020 分析化学实验 29 滴定管的洗涤 若滴定管壁挂水珠 有条件应用铬酸洗液润洗后 用自来水冲洗 再用蒸馏水洗涤 各三次以上 3 15 2020 分析化学实验 30 滴定管的洗涤 边旋转边倒出自来水或蒸馏水 少量水从滴定下端放出 3 15 2020 分析化学实验 31 移液管和吸量管的润洗 洗涤方法 用一手持吸耳球 将食指或拇指放在吸耳球的上方 其余手指自然地握住吸耳球 用一手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分 无名指和小指辅助拿住移液管 将吸耳球对准移液管口 将管尖伸入溶液或洗液中吸取 待吸液吸至球部的四分之一处 注意 勿使溶液流回 以免稀释溶液 时 移出 荡洗 弃去 如此反复荡洗三次 润洗过的溶液应从尖口放出 弃去 吸量管的润洗操作与此相同 3 15 2020 分析化学实验 32 移液管的洗涤 一手拿移液管 一手拿洗耳球 3 15 2020 分析化学实验 33 移液管的洗涤 排出洗耳球内空气将液体吸入移液管约1 3体积 管壁较脏时 应用铬酸洗液 为了安全 我们用自来水代替铬酸洗液 3 15 2020 分析化学实验 34 1 3体积 3 15 2020 分析化学实验 35 移液管的洗涤 边旋转边将液体流向手按端并使液体布满内壁 用食指按住端口 并控制力度 调整水平角度 使液体在旋转中流至过刻度线2 5cm处不得将液体从手按端放出 3 15 2020 分析化学实验 36 3 15 2020 分析化学实验 37 移液管的洗涤 边旋转边将液体液体从下端口排出 不得将液体从手按端放出 3 15 2020 分析化学实验 38 移液管的洗涤 用自来水润洗3次以上不得将液体从手按端放出 3 15 2020 分析化学实验 39 移液管的洗涤 用蒸馏水润洗3次以上不得将液体从手按端放出 3 15 2020 分析化学实验 40 3 15 2020 分析化学实验 41 3 15 2020 分析化学实验 42 3 15 2020 分析化学实验 43 3 15 2020 分析化学实验 44 天平的使用 称量 1 开 关天平 放 取被称物 开 关天平侧门 动作都要轻 缓 切不可用力过猛 过快 以免造成天平部件脱位或损坏 2 要注意克服可能影响天平示值变动的各种因素 例如 空气对流 温度波动 容器不够干燥 开门及放置被称物时动作过重等 3 对于热的或过冷的被称物 应置于干燥器中直至其温度同天平室温度一致后才能进行称量 4 天平的前门仅供安装 检修和清洁时使用 通常不要打开 5 注意保持天平 天平台和天平室的安全 整洁和干燥 3 15 2020 分析化学实验 45 天平称量 轻轻推开天平门 用毛刷清扫天平 3 15 2020 分析化学实验 46 天平称量 调整天平处于水平工作状态 俯视看到的平衡气泡 3 15 2020 分析化学实验 47 3 15 2020 分析化学实验 48 天平称量 按下工作按键 液晶屏亮 调整模式使天平处于称量状态 显示0 0000g 3 15 2020 分析化学实验 49 天平称量 按下去皮 归0 按键 显示0 0000g 3 15 2020 分析化学实验 50 天平直接称量法 用毛刷清扫称量器皿 以表皿为例 3 15 2020 分析化学实验 51 3 15 2020 分析化学实验 52 天平直接称量法 将称量器皿置于称量盘上 3 15 2020 分析化学实验 53 天平直接称量法 关上天平门 液晶屏上数据稳定不变后 按下去皮 归0 按键 显示0 0000g 3 15 2020 分析化学实验 54 天平直接称量法 打开天平门 用不锈钢称样勺盛取试样 点样于称量器皿中 直至液晶屏显示适宜试样质量 3 15 2020 分析化学实验 55 3 15 2020 分析化学实验 56 天平直接称量法 取出称量器皿及试样 定量移至小烧杯中 洗涤过的干净的 符合分析要求 3 15 2020 分析化学实验 57 天平直接称量法 用称样勺等敲击称量器皿 使试样进入小烧杯 3 15 2020 分析化学实验 58 天平直接称量法 用称样勺等敲击称量器皿 使试样进入小烧杯 然后用毛刷定量清扫称量器皿 3 15 2020 分析化学实验 59 3 15 2020 分析化学实验 60 天平差减称量法 对于不稳定试样的常用称量方法 3 15 2020 分析化学实验 61 3 15 2020 分析化学实验 62 3 15 2020 分析化学实验 63 3 15 2020 分析化学实验 64 称量完成后 填写天平使用记录 经老师验收后再离开 3 15 2020 分析化学实验 65 容量瓶的使用 定容 3 15 2020 分析化学实验 66 3 15 2020 分析化学实验 67 3 15 2020 分析化学实验 68 3 15 2020 分析化学实验 69 3 15 2020 分析化学实验 70 3 15 2020 分析化学实验 71 3 15 2020 分析化学实验 72 3 15 2020 分析化学实验 73 3 15 2020 分析化学实验 74 3 15 2020 分析化学实验 75 3 15 2020 分析化学实验 76 3 15 2020 分析化学实验 77 3 15 2020 分析化学实验 78 3 15 2020 分析化学实验 79 3 15 2020 分析化学实验 80 3 15 2020 分析化学实验 81 3 15 2020 分析化学实验 82 润洗的目的是保证管的内壁及有关部位与待吸溶液处于同一体系浓度状态 移液管的使用 分取 3 15 2020 分析化学实验 83 3 15 2020 分析化学实验 84 3 15 2020 分析化学实验 85 3 15 2020 分析化学实验 86 3 15 2020 分析化学实验 87 3 15 2020 分析化学实验 88 3 15 2020 分析化学实验 89 用原液润洗移液管操作注意事项 1 勿使溶液流回 以免稀释溶液2 不得吸空 吸空回造成更多的勿使溶液流回 3 15 2020 分析化学实验 90 3 15 2020 分析化学实验 91 3 15 2020 分析化学实验 92 3 15 2020 分析化学实验 93 3 15 2020 分析化学实验 94 3 15 2020 分析化学实验 95 滴定管的使用 滴定操作 1 操作溶液的装入将溶液装入酸管或碱管之前 应将试剂瓶中的溶液摇匀 使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液 在空气比较热或室温变化较大时 此项操作更为必要 混匀后的操作溶液应直接倒人滴定管中 不得用其它容器 如烧杯 漏斗等 来转移 先将操作液润洗滴定管内壁三次 每次10 15mL 最后将操作液直接倒人滴定管 直至充满至零刻度以上为止 3 15 2020 分析化学实验 96 滴定操作 2 酸管的操作使用酸管时 左手握滴定管 其无名指和小指向手心弯曲 轻轻地贴着出口部分 用其余三指控制旋塞的转动 但应注意 不要向外用力 以免推出旋塞造成漏水 应使旋塞稍有一点向手心的回力 当然 也不要过分往里用太大的回力 以免造成旋塞转动困难 3 15 2020 分析化学实验 97 倒入原液 滴定剂 润洗两次 3 15 2020 分析化学实验 98 便旋转边倒出润洗液 消除气泡装满溶液 放出 0 刻度以上溶液 3 15 2020 分析化学实验 99 3 15 2020 分析化学实验 100 读数方法 3 15 2020 分析化学实验 101 3 15 2020 分析化学实验 102 3 15 2020 分析化学实验 103 进行滴定操作时 应注意如下几点 最好每次滴定都从0 00mL开始 或接近0的任一刻度开始 这样可以减少滴定误差 滴定时 左手不能离开旋塞而任溶液自流 摇瓶时 应微动腕关节 使溶液向同一方向旋转 左 右旋转均可 不能前后振动 以免溶液溅出 不要因摇动使瓶口碰在管口上 以免造成事故 摇瓶时 一定要使溶液旋转出现有一旋涡 因此 要求有一定速度 不能摇得太慢 影响化学反应的进行 注意 操作要领为振摇 而非振荡 滴定时 要观察滴落点周围颜色的变化 不要去看