紫罗兰酮的合成.doc_第1页
紫罗兰酮的合成.doc_第2页
紫罗兰酮的合成.doc_第3页
紫罗兰酮的合成.doc_第4页
免费预览已结束，剩余1页可下载查看

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

精品文档紫罗兰酮的制备一、实验目的 1掌握紫罗兰酮的合成方法。 2了解紫罗兰酮的应用。二、实验原理 柠檬醛是橙花醛和香叶醛两种同分异构体的混合物。-紫罗兰酮(假性紫罗兰酮)主要的合成方法是由柠檬醛在碱性条件下与丙酮经 Aldol缩合得到。紫罗兰酮的分子式为C13H20O,根据双键位置的不同,存在体,体和体3种同分异构体,在自然界中多以体,体这两种异构的混合形式存在。紫罗兰酮可用柠檬醛与丙酮在碱性条件下缩合，得到-紫罗兰酮；如用路易斯酸或85%磷酸处理，主要得到动力学产物-紫罗兰酮；如用强酸，例如用浓硫酸在较剧烈条件下处理，则得热力学产物-紫罗兰酮。-紫罗兰酮用于香料，-紫罗兰酮用于合成维生素A。-体较为少见,其结构如下:三、实验试剂及仪器主要试剂：柠檬醛、丙酮、氢氧化钠溶液(10%)、无水乙醇、无水碳酸钾、酒石酸、硫酸（60 %）、甲苯、碳酸钠溶液（15 %）、乙醚、饱和食盐水、无水氯化钙、无水硫酸钠；主要仪器：100ml三口瓶1个、100ml三口瓶1个、磁力搅拌器1个，50ml锥形瓶2个,温度计1支(量程为100)，水浴锅一个，冰50ml，250ml烧杯1个，滴液漏斗1个，分液漏斗1个，滴管1个，10ml量筒1个，50 ml量筒1个100ml，100ml圆底瓶，直形冷凝管、精馏柱。 四、实验内容1-紫罗兰酮的制备在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计的100ml三口瓶中，加入6.7g（7.7ml，0.044mmol）的柠檬醛和27g（33.3ml，0.46mmol）丙酮（经无水碳酸钾干燥后重蒸），于搅拌下冷却至-10，在冰水浴的冷却下慢慢滴加2.5ml 10%的NaOH，在此过程中保持温度不超过25，在30分钟内加完。加入NaOH溶液以后，反应液颜色逐渐变深，会呈现出深褐色,随着反应的进行,溶液的颜色变浅最后变为浅黄色。将反应器置于温水浴中，保持反应液的温度在50并且不断搅拌，使其反应2小时以上。随着反应的进行，颜色逐渐加深，由浅淡黄色变为橘黄色,过程中会闻到越来越浓烈的紫罗兰花香。反应结束后，分出油层，水层以乙醚萃取2次，每次8ml。合并有机层，以无水硫酸钠干燥后，有机层减压蒸馏，可得淡黄色液体，收率为理论量的70%。2紫罗兰酮的制备在备有搅拌器、滴液漏斗和温度计的100ml三口瓶中,加入5g-紫罗兰酮,加入三体积的甲苯，烧瓶置于冰水浴中。在剧烈搅拌下滴入2.5ml 85%磷酸，约15分钟加完。加入磷酸后，溶液温度有所升高，溶液颜色进一步加深，变为橘红色。保持温度为10-15反应一个小时。移去冰浴，将反应物倒入50ml冰水中，待冰融化后分液，有机层减压蒸馏蒸除甲苯，再用无水氯化钙干燥，得到紫罗兰酮。五、注意事项1.注意实验时药品的毒性，取带毒性药品的操作应在通风厨内进行。2.注意温度、试剂比例及搅拌等细节。六、思考题1紫罗兰酮还可以通过哪些方法合成？2紫罗兰酮在实际中的应
人人文库> 全部分类> 应用文书 > 事务文书

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论