动植物油脂皂化值的测定.doc

精品文档动植物油脂皂化值的测定一、适用范围适用样品名称不适用样品名称本方法适用于动植物油脂及合成的羟酸酯类表面性剂深、浅色产品不适用于难以皂化和含矿物酸的产品二、实验原理在回流条件下将样品和氢氧化钾乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。三、实验用品1 实验用试剂试剂名称规格/浓度配制方法备注氢氧化钾AR级、0.5mol/L称取30g氢氧化钾溶解在95%乙醇中此溶液应为无色或淡黄色氢氧化钾溶液，通过两个方法可制得稳定的无色溶液1、 将8g氢氧化钾和5g铝片放在1L乙醇中回流1h，立刻蒸馏。将需要量的氢氧化钾溶解于蒸馏物中，静置数天，然后倾出清亮的上层清液而除去碳酸钾沉淀。2、加4g特丁醇铝到1L乙醇中，静置数天，倾出上层清液，将需要量的氢氧化钾溶解于其中，静置数天，然后从碳酸钾沉淀中倾出清亮的上层清液 酚酞指示剂10g/L的95%乙醇溶液称取1g酚酞溶于95%乙醇，配成100ml溶液碱性蓝6B指示剂20g/L乙醇溶液称取2g碱性蓝6B溶于95%乙醇，配制成100ml溶液玻璃珠助沸物盐酸标准溶液0.5mol/L具体见附录22 实验用设备仪器设备名称规格滴定管50ml，最小刻度为0.1mL锥形瓶250ml，耐碱玻璃制成，带有磨口回流冷凝管带有连接锥形瓶的磨玻璃接头水浴锅移液管25ml分析天平感量0.0001g三、实验内容序号实验项目操作内容注意事项1样品制备液态样品，充分混匀备用。对于固态样品（猪油），缓慢加温使其溶解成液态，充分混匀后备用。在水浴锅中加热2样品称量称取2g试样，准确至0.005g， 置于锥形瓶中。以皂化值170200为依据，被测样量为2g。对于其他范围皂化值，样量将以约一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变。3回流用移液管将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中，并加入一些助沸物，连接回流冷凝管与锥形瓶，并将锥形瓶放在加热装置上慢慢煮沸，不时摇动，油脂维持沸腾状态60min。难于皂化的需煮沸2h。（同时在不加试样，再用25.0ml氢氧化钾乙醇溶液进行空白试验）不能用明火加热4滴定加0.51mL酚酞指示剂于热溶液中，并用标准体积盐酸溶液滴定到指示剂的粉色刚消失。如果皂化液是深色的，则用0.51mL的碱性蓝6B溶液。5计算V0空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积（m1）；V1试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积（ml）；C盐酸标准滴定溶液的实际浓度(mol/L)；m一试样的质量（g）；56.11mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的克数重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果保留一位小数。同一分析者使用相同仪器，相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。误差来源及分析误差来源控制方案样品抽样取样要有代表性、真实性试剂试剂规格按照标准要求选购一定规格的试剂配制方法按照GB/T601，GB/T602，GB/T603的要求配制和标定， 保存按照试剂的保存要求（避光、塑料瓶、阴凉等条件限制）存放注意试剂的保存期限称样称样量以皂化值170200为依据，被测样量为2g。对于其他范围皂化值，样量将以约一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变。氢氧化钾颜色氢氧化钾溶液应为无色或淡黄色回流时间控制难于皀化的需煮沸2h滴定操作严格按照标准滴定操作进行附录2：0.5mol/L盐酸标准溶液的配制与标定参考标准：GB/T601-20021.盐酸标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸，注人1000m L水中，摇匀。盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)/(mol/I)盐酸的体积Vm/L1900.5450.192.盐酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液的浓度C(HCl)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量。m/g11.90.50.950.10.23.计算盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI).数值以摩尔每升(mol/L表示，按式(2)计算：m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1 -盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)注意事项：1.灼烧温度不能超过300度，当温度超过300度时无水碳酸钠分解，可将马福炉的温度调至250，等升温稳定后再调至280，或者将马福炉事先升温至280度，待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g时要用十万分子之一天平称量。3.混合指示剂为 0.1%甲基红，0.1%溴甲酚绿，1：1混合。4.滴定一定要滴到暗