ABS新工艺验收.ppt

PB聚合 附聚和高胶ABS接枝中试及工业应用技术的开发 验收汇报 二零零六年五月 大庆石油化工总厂 汇报人 李永田 目录 二 工作总结报告三 技术研究报告四 结论 一 前言 一 前言 小粒径PB聚合 附聚和高胶ABS接枝技术的开发 的小试开发于2003年3月开始研究 2004年6月通过了中国石油天然气集团公司组织的专家验收 2004年8月份与集团公司签订了中试及工业应用开发合同 2004年6月8日至28日和2004年8月12日至25日先后两次进行了工业化试生产 取得圆满成功 一 前言 该技术 PB聚合反应时间由原来的48hr缩短到14hr 接枝聚合反应时间由原来的11 5h缩短到6h 同时包含PB胶乳的化学附聚技术 2005年3月 我厂依据该技术完成了ABS装置10 5万吨 年扩能改造 9月20日装置建成投产 生产运行平稳 产品质量 产量 能耗 物耗 环保等各项指标均达到了设计要求 截止2006年4月末 累计生产ABS树脂约12万吨 一 开发研究过程 二 合同研究的主要内容 三 研究的关键技术及指标 四 研究的产品性能指标 五 合同执行情况 六 产品加工应用 七 经费使用情况 八 取得的专利成果 二 工作总结报告 一 开发研究过程 开发研究过程 模拟试验 对设备进行攻关 确定配方和工艺参数 小粒径PB聚合技术 小粒径PB胶乳附聚技术 高胶ABS接枝聚合技术 二 研究的主要内容 主要研究内容 小粒径PB胶乳附聚技术 高胶ABS接枝聚合技术 小粒径PB聚合技术 单体组合比例的研究 乳化体系的筛选 电解质的筛选 工艺条件的研究 PB聚合放大试验及工业应用研究 确定附聚剂 附聚配方的确定 附聚工艺研究 工程及设备结构研究 附聚放大试验及工业应用研究 氧化 还原体系的研究 工艺条件的研究 接枝放大试验及工业应用研究 小粒径PB聚合技术 关键技术 乳化体系组合技术 凝胶控制技术 反应速度 温度的控制技术 胶乳反应稳定性及贮存稳定性控制技术 小粒径PB胶乳附聚技术 关键技术 附聚平均粒径控制技术 附聚粒径分布控制技术 凝聚物控制技术 附聚工艺的工程放大技术 设备结构设计 小粒径PB胶乳合成及附聚生产技术指标 三 研究的关键技术及指标 高胶ABS接枝聚合技术 关键技术 缩短接枝反应时间的技术 控制凝聚物析出的技术 控制接枝过程中SM AN变化的技术 提高接枝率的技术 生产技术指标 高胶接枝聚合生产技术指标 三 研究的关键技术及指标 ABS产品性能指标 四 研究的产品性能指标 五 合同执行情况 04年8月15日 17日 PB小粒径聚合技术的工业化试生产 04年8月15日 18日 PB附聚技术的工业化试生产 04年8月16日 20日 高胶接枝聚合技术的工业化试生产 04年8月17日 凝聚干燥系统开车 04年8月18日 造粒系统开车 工业化试生产 采用该技术试生产ABS树脂700吨 五 合同执行情况 ABS工艺技术水平对比表 通用牌号 开发出的技术与国内 国际同类技术对比 ABS 750A与国内 国际同类产品性能指标对比 六 产品加工应用 新技术从根本上解决了PB反应时间与粒径的矛盾 采用附聚技术 可自由控制粒径大小 从而为稳定ABS产品质量打下坚实的基础 我厂ABS树脂外观颗粒均匀 光泽度好 具有高强度 高流动性的特点 产品染色性能好 能够满足用户的要求 七 经费使用情况 经费明细表 单位 万元 七 经费使用情况 七 专利申报情况 已申报七项国内发明专利 一种小粒径聚丁二烯胶乳的制备方法 申请专利号200410080805 8 一种制备PB小粒子胶乳的反应温度控制方法 申请专利号200410080804 3 一种用于小粒径胶乳附聚的搅拌桨 申请专利号200510066112 8 一种ABS胶乳凝聚成粉的方法 申请专利号200510066111 3 一种小粒径胶乳附聚方法 申请专利号200510059339 一种附聚剂及制备方法以及用于丁二烯的附聚工艺 申请专利号2004100704487 一种附聚后聚丁二烯乳胶与苯乙烯和丙烯腈的附聚方法 申请专利号20041007044472 正在申报一项国际发明专利 一种小粒径聚丁二烯胶乳的制备及反应温度控制方法 专利申请号200410080805 8 形成10万吨 年ABS工艺包 七 专利申报情况 小粒径PB聚合工艺技术小粒径PB胶乳附聚工艺技术高胶ABS接枝工艺技术 目录 三 技术研究报告 一 研究开发过程 二 配方设计 三 中试试验 四 工业试生产 五 产品质量标定情况 六 生产应用及标定 七 经济技术分析 一 研究开发过程 配方设计小粒径PB胶乳聚合配方设计PB附聚工艺配方设计高胶接枝聚合配方设计SAN装置生产条件设计掺混配方的设计 中试试验 50LPB聚合装置中试试验 3m3附聚釜中试放大试验 100L接枝实验装置中试放大试验 中试放大试验最终产品检测 工业试生产 小粒径PB聚合装置工业试生产附聚技术工业应用试验接枝装置工业应用试验SAN装置工业应用试验工业试生产最终产品检测 研究开发过程 小粒径PB胶乳聚合配方 小粒径PB胶乳生产时将反应器的压力控制在 0 092MPa 按照配方依次加入脱盐水 SM 乳化剂 碱液 BDE 当达到规定温度时加入CAT 然后升温陈化反应 当压力降到0 22MPa时开始降温 反应结束 控制指标为固含量39 42 粒径为80 120nm PH为10 4 10 8 凝胶77 85 二 配方设计 按配方配制好所需的合格药剂 将合格的小粒径PB胶乳和附聚剂加入到附聚釜中 启动搅拌器 到达一定时间后测粒径 当粒径达到300nm时附聚完成 控制指标为固含量30 32 粒径为280 320nm PH为11 0 11 8 凝胶77 85 PB胶乳附聚工艺配方 二 配方设计 高胶接枝聚合主要组成配方 按照配方配制好合格的药剂 向聚合釜中加入脱盐水 合格的PB胶乳 在规定温度下开始一次进料 并加入活化剂和引发剂 陈化一定时间后 升到适宜温度连续进料 在4 5小时内连续加入TBHP SM AN TDM等 陈化后反应结束 分析接枝胶乳 控制指标为固含量38 40 胶含量60 粒径320 350nm PH为8 5 10 5 二 配方设计 为适应ABS新技术要求 实现ABS树脂性能的整体平衡 我们对SAN聚合进行重新设计 调整原料比例和控制参数 牌号定为SAN 327 SAN 327产品的生产条件 二 配方设计 ABS颗粒掺混配方 将SAN颗粒和ABS粉料按75 25比例进行掺混 并按配方加入润滑剂来改善产品外观特性 掺混好的物料进入挤压机进行造粒 并对ABS树脂颗粒进行全分析 同时根据分析结果对掺混配方进行调整和优化 二 配方设计 2020 3 15 25 可编辑 50LPB聚合装置中试试验 从2004年2月28日至6月24日小粒径PB聚合放大试验共进行了20批次 三 中试试验 小粒径PB聚合50L试验结果 从试验数据看 固含量最小值39 84 最大值41 7 粒径最小值85 62nm 最大值117 8nm 凝胶含量最小值77 9 最大值84 82 粘度最大值172 4cp 试验结果达到了设计目标 三 中试试验 3m3附聚釜中试放大试验 PB胶乳3M3附聚中试放大典型数据 2004年6月8日至28日 根据PB附聚小试研究成果 在3m3附聚釜中进行的中试放大 放大300倍 共进行16批放大试验 三 中试试验 100L接枝试验装置中试放大试验 2004年7月末在100L接枝试验装置进行高胶接枝聚合技术的中试放大试验 进行16批实验 100L接枝中试放大试验数据 三 中试试验 中试放大试验最终产品检测 ABS树脂放大试验产品分析结果 小粒径PB聚合装置工业试生产 根据小粒径PB聚合中试放大结果 2004年6月8日至28日和2004年8月12日至25日先后两次工业化试生产 共进行12釜 2004年9月8日装置经进一步完善后开始连续化生产 四 工业试生产 PB聚合工艺技术操作条件 HN 1000 四 工业试生产 PB聚合工业试生产数据分析 8月12日至25日 四 工业试生产 PB聚合工业试生产数据分析 9月3日至15日 从以数据可以看出 PB聚合生产效果较好 结果基本与小试结果吻合 固含量 PH值和粒径都在设计范围之内 四 工业试生产 PB附聚技术工业应用试验 PB附聚中试放大成功后 2004年7月25日 我们对我厂ABS装置进行改造 增加两台15m3的附聚釜用于附聚工业试生产 2004年8月15日至18日进行了工业试生产试验 通过不断优化加料方式和加料比例 最终确定了附聚工艺配方 四 工业试生产 15m3附聚釜PB胶乳附聚工业应用试验数据 从工业试生产结果看 胶乳附聚结果达到合同值 从放大过程看 胶乳粒径可控 胶乳稳定 析胶量可以控制在1 以下 PB附聚釜工艺技术工业试生产操作条件 四 工业试生产 接枝装置工业应用试验 根据中试放大结果 于2004年6月8日至28日和2004年8月12日至25日先后两次工业化试生产共进行15釜 胶乳达到合同植 四 工业试生产 接枝聚合技术工业应用试验工艺操作条件 四 工业试生产 ABS接枝工业试生产分析数据 2004年8月12日至25日 ABS接枝工业试生产分析数据 2004年9月8日至15日 从表中数据可以看出 各项指标均在设计目标范围之内 四 工业试生产 SAN装置工业应用试验 SAN聚合操作条件 SAN 327 四 工业试生产 工业试生产最终产品检测 两次工业化试生产ABS产品性能检测数据如下表 ABS颗粒掺混造粒分析结果 2004年8月12日至25日 四 工业试生产 ABS颗粒掺混造粒分析结果 2004年9月8日至15日 从表中数据可以看出 各项指标均在合同指标范围之内 四 工业试生产 改扩建后装置生产情况 2005年9月20日 10 5万吨 年ABS装置扩能改造结束 该技术在10万吨 年ABS装置上成功应用 改造后装置生产运行平稳 产品质量大幅度提高 四 工业试生产 五 工业化生产及标定 为了考核新技术的生产情况和装置消耗情况 于2006年4月15日8 00至4月18日8 00 对ABS装置进行了技术标定 标定表明 扩能改造后的10 5万吨 年ABS装置达到设计负荷 六 工业化生产及标定 在生产标定期间主要设备运转平稳 参数稳定 其能耗 物耗 产品质量 环保指标等各项指标都达到了设计目标值 证明小粒径PB聚合 附聚和高胶ABS接枝新技术是成功的 六 产品质量标定情况 通过测试 采用新工艺生产的ABS树脂产品性能 质量达到合同要求 ABS树脂产品质量统计表 时间 项目 七 经济技术分析 成本低28元 吨年可增创效益294万元能耗降低14 9千克油年可增创效益234 68万元净利润平均按650元 吨年可增创效益3250万元节省专利费年可增创效益3