化学需氧量测定--重铬酸钾法.ppt

化学需氧量的测定 重铬酸钾法 环境监测实验 河南师范大学 环境科学与工程实验教学中心 一 实验目的 1 明确化学需氧量的定义 2 掌握加热回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法 二 重铬酸钾法 CODcr 在强酸性溶液中 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液 加热回流 将水中的还原性物质 主要是有机物 氧化 过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂 用硫酸亚铁铵溶液回滴 根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样中的化学需氧量 原理 二 重铬酸钾法 CODcr 反应在一定条件下 经重铬酸钾氧化处理后 水样中溶解性和悬浮性有机物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的浓度 1 500mL全玻璃回流装置 仪器 2 加热装置 电炉 3 25mL或50mL酸式滴定管 锥形瓶 移液管 容量瓶等 1 重铬酸钾标准溶液 0 2500mol L 试剂 2 试亚铁灵指示液 3 硫酸亚铁铵标准溶液 约为0 1mol L 临用前 用重铬酸钾标准溶液标定 加热回流装置图 实验装置及步骤 取水样20mL于锥形瓶中 混匀 混匀 接上回流装置 开始回流 混匀后 回流加热2h 自沸腾计时 自冷凝管上口加入90mL水 使溶液总体积不小于140mL 取下锥形瓶 用0 1mol L NH4 2Fe SO4 2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色 记录标准溶液消耗量 计算CODcr值 取20mL蒸馏水作为空白对照 计算 计算 式中 c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol L V0 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量 mL V1 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 mL V 水样的体积 mL 8 氧 1 2O 摩尔质量 g mol 2020 3 15 10 可编辑 1 水样的稀释对于化学需氧量高的废水样 可先取上述操作所需体积1 10的废水样和试剂于15 150mm硬质玻璃试管中 摇匀 加热后观察是否成绿色 如溶液显绿色 再适当减少废水取样量 直至溶液不变绿色为止 从而确定废水样分析时应取用的体积 稀释时 所取废水样量不得少于5mL 如果化学需氧量很高 则废水样应多次稀释 注意事项 2 消除干扰废水中氯离子含量超过30mg L时 应先把0 4g硫酸汞加入回流锥形瓶中 再加20 00mL废水 或适量废水稀释至20 00mL 摇匀 注意事项 3 水样取用量和试剂用量表 注意事项 4 硫酸亚铁铵标定每次实验时 应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定 室温较高时尤其注意其浓度的变化 注意事项 5 对于化学需氧量小于50mg L的水样 应改用0 0250mol L重铬酸钾标准溶液 回滴时用0 01mol L硫酸亚铁铵标准溶液 注意事项 1 为什么要测定化学需氧量 三 思考题 2 重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中 硫酸 硫酸银各起什么作用 3 实验中为什么要做空白实验 加热回流装置图 说明 1 可氧化部分 直链脂肪族完全氧化不易氧化部分 芳香族不易 O 吡啶族不易 O 不可氧化部分 挥发性直链脂肪 苯等于蒸气相2 干扰及消除Cl 200mg L先定量稀释 含Cl 水样 先加入HgSO4 使Cl 与Hg2 络合 消除干扰 3 CODcr高 应先稀释 0 25mol L重铬酸