四川大学华西药学院《药物有机化学实验》笔试题三.pdf

1 四川大学华西药学院 药物有机化学实验 笔试题三 四川大学华西药学院 药物有机化学实验 笔试题三 班 级 姓名 评分 一 是非题 对者以 表示 错者以 表示 每题 1 分 共 10 分 一 是非题 对者以 表示 错者以 表示 每题 1 分 共 10 分 1 重 结 晶 趁 热 过 滤 时 滤 液 在 抽 滤 瓶 中析 出 结 晶 加 热 抽 滤 瓶 溶 解 结 晶 转 出 2 化 合 物 A B 熔点相同 它们必然是同一化合物 3 熔 点 测 定 时 样 品 软 缩 发 毛 润 湿 均 不 能 视 为 初 熔 若 以 上 现 象 严重 说明样品质量差 4 制 备 无水乙醇时 既可选用新鲜 CaO 也可选用无水 CaCl2脱水 5 液 体 化 合物混进杂质 沸点下降 沸程增长 6 实 验 仪 器 装 置 应 按 由 下 至 上 由 左 至右 的 原 则 安 装 拆 卸 次 序 相 反 7 水 蒸 气蒸馏完毕时 应首先拆去热源 8 水 蒸 气 蒸馏一般蒸至馏出液澄清说明蒸馏完毕 9 减 压 蒸馏结束时 除去热源后 立即放气消除真空 10 用 分 液 漏 斗 分 离 与 水 不 相 混 溶 的 有 机液 体 时 水 层 必 定 在 下 有机 溶 剂 在 上 二 填空 2 小题 2 分 其余各题每空 0 5 分 共 20 分 二 填空 2 小题 2 分 其余各题每空 0 5 分 共 20 分 1 贮 放 有 机溶剂 应用 口容器 2 测 熔 点 影响 m p 值的因素 外因 有 封 毛 细 管 时 倾斜 45 度是为了防止 进入毛细管 测定熔点时 装好样品的 毛 细 管 应在 时 插 入 传 温 液 中 升 温 过 快 熔 点 杂 质的存在能使化合物的熔点 2 熔 距 3 应用最广泛的一类薄层层析 TLC 的原理是 纸层析 PC 的 原 理是 4 连 续 提 取 器 的 工 作 原 理 是 通 过 及 等 过 程 使待萃取固相始终 与新鲜溶剂或浓度较低的溶剂接触 从而 溶 解 出与溶剂 的成分 5 柱 色 谱 的 吸 附 剂 的 量 与 样 品 量 之 间 的 比 例 一 般 以 为 宜 填 充 层 析 柱 时 要 求 上 样 高 度 一 般要求 无色样品洗脱液的接收要 求 6 干 燥 剂以其去水作用不同分 为两类 蒸馏前应 蒸馏前应 7 硅 胶 作 层 析 需 加 热 活 化 通 常 活 化 温 度 和 时 间 分 别 是 和 小时 8 重 结 晶 可通过 和 选择适宜的溶剂 重结晶 时 活 性炭一般加 且不能在 加入 趁 热 过滤活性炭前 必须保证滤纸 9 分 液 漏 斗 的 体 积 至 少 大 于 被 分 离 液 体 体 积 的 用 前 必 须 用 分 液 漏 斗 分 离 混 合 物 静 止 分 层 后 上 层 从 下 层 从 10 蒸 馏 时 温度计水银球 应和蒸馏头支管 蒸 馏 烧 瓶 内 液 体 的 体 积 不 宜 少 于 烧 瓶 容 积 的 不 宜 多 于 烧 瓶容积的 三 选择题 从下列英语名词中 选择合适的序号填入括弧中 每题 0 5 分 共 6 分 三 选择题 从下列英语名词中 选择合适的序号填入括弧中 每题 0 5 分 共 6 分 沸 石 量筒 乙 醇 真空接收管 甲 醇 分液漏斗 3 羧 甲 基纤维素纳 三颈烧瓶 活 性炭 冷凝管 液 体石蜡 无 水 硫酸钠 a three neck flask b round bottom flask c condenser d conical flask e Beaker f thermometer g graduated cylinder h Culture dish i Buchner funnel j vacuum adaptor k bent adaptor 1 sodium carboxymethyl cellulose m separating funnel n dropping funnel o ethanol p methanol q propanol r zeolite s ethyl acetate t charcoal u charring v paraffin liquid w sodium sulfuric anhydrous x calcium chloride anhydrous 四 简答 四 简答 1 水 蒸气蒸馏挥发油时 加 NaCl 盐析 其原理是什么 3 分 2 在 有机相中还含有少量水滴 即没有分净 时 即加入干燥剂干燥 有 何不好 3 分 3 为 了 达 到 一 般 的 无 水 要 求 你 认 为 二 甲 苯 乙 酸 乙 酯 异 丙 醇 溴 各 应选用何种干燥剂 4 分 4 薄 层层析时 如果样品点被浸在液面之下 有什么不好 层析用的薄 4 板 的分离效率主要与哪些因素有关 4 分 5 柱 层析时 选用洗脱剂最 基本的要求是什么 2 分 6 对 于反应 8 分 试 问 1 在 常 量 合 成 0 1 1mo1 实 验 中 你 拟 使 用 什 么 方 法 来 分 离 这两种产物 为什么用这种方法 2 在微量合成 少于 1mmo1 实验中 可用 A12O3柱色谱来分离吗 若可以 哪一种异构体在柱的上端 为什么 7 对 于反应 5 分 如 何检知你制得的对硝基苯胺中是否含有邻位异构体 为什么 8 应 用 格 氏 Grignard 反 应 从 溴 苯 和 二 苯 甲 酮 制 备 三 苯 甲 醇 白 色 棱 状 结 晶 m p 164 2 1 写出主反应和可能的副反应方程式 5 分 2 对 于各种原料和试剂