药物分析期末考试.doc

精选第一、二章习题一、选择题1.用不透光的容器包装（ ）。A.阴凉处 B.遮光 C.冷处 D.密闭 E.凉暗处2.2-10（ ）。A.阴凉处 B.避光 C.冷处 D.密闭 E.凉暗处3.药典规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”是指（ ）A.取经过干燥的供试品进行试验 B.取除去溶剂的供试品进行试验C.取经过干燥失重的供试品进行试验 D.取供试品的无水物进行试验E.取未经干燥的供试品进行试验，再根据测得的干燥失重在计算时从取样量中扣除4.物理常数测定法属于中国药典哪部分内容（ ）。A.通用检测方法 B.制剂通则 C.正文 D.一般鉴别和特殊鉴别 E.凡例5.药品生产质量管理规范英文缩写为（ ）A.GLP B.GCP C.GMP D.GAP E.GSP6.乙醇未指明浓度时，均系指（ ）（v/v）的乙醇。A.50% B.95% C.98% D.无水乙醇 E.100%7. 药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的（ ）A.百分之一 B.千分之一 C.万分之一 D.十万分之一E.百万分之一8.中国药典2015年版规定，“称取0.1g”系指（ ）A.称取量可为0.05g0.15g B.称取量可为0.06g0.14g C.称取量可为0.07g0.13gD.称取量可为0.08g0.12g9.药品质量的全面控制是（ ）A.药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B.药品生产和供应的质量标准C.真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D.帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E.树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。10.药典规定的标准是对药品质量的（ ）A.最低要求 B.最高要求 C.一般要求 D.行政要求E.内部要求11.中国药典规定溶液的百分比，指（ ）A.100mL中含有溶质若干毫升 B.100g中含有溶质若干克C.100mL中含有溶质若干克 D.100g中含有溶质若干毫克E.100g中含有溶质若干毫升12. 按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为（ ）A.盐酸滴定液（0.1520M） B.盐酸滴定液（0.1524mol/L）C.盐酸滴定液（0.1520M/L） D.0.1520M盐酸滴定液E.0.1520mol/L盐酸滴定液13. 药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（ ）A.0.1% B.1% C.5% D.10% E.2%14. 原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（ ）A.100.1% B.101.0% C、100.0% D.100%E.110.0%15. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指（ ）A.114的pH试纸 B.酚酞指示剂 C.石蕊试纸 D.甲基红指示剂E.69pH试纸二、多项选择题1、恒重的定义及有关规定（ ）。A.供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量B.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行D.炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后进行E.干燥或炽灼3小时后的重量2、中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括（ ）。A.外观的检查 B.安全性的检查 C.纯度的检查D.有效性的检查 E.物理常数的检查3、药典是（ ）。A.国家监督、管理药品质量的法定技术标准B.记载药品质量标准的法典C.记载最先进的分析方法D.具有法律约束力E.由国家药典委员会编制4、中国药典2015年版二部收载的药品有（ ）A.抗生素 B.化学药品 C.生物制品 D.生化药品 E.放射性药品5、中国药典2015年版一部主要由哪几部分内容组成（ ）。A.凡例 B.用法 C.正文 D.附录 E.索引6、评价药物的质量主要包括（ ）A.药物的纯度 B.药物的贮藏 C.药物的剂型 D.药物的毒副作用 E.药物的疗效7. 中国药典2015年版四部通则的内容包括（ ）A.红外光谱图 B.制剂通则C.通用检测方法 D.标准溶液的配制和标定E.指导原则8. 对照品（ ）A.应按其标签或使用说明书所示的内容使用或贮藏B.用于生物检定或效价测定的标准物质C.按效价单位（或g）计 D.用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质E.按纯度（%）计9. 药典溶液后标记的“110”符号系指（ ）A.固体溶质1.0g加溶剂10ml的溶液 B.液体溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液C.固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液 D.液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液E.固体溶质1.0g加水（未指明何种溶剂时）10ml的溶液10. 药物的物理常数的测定包括 （ ）A.比旋度 B.熔点 C.溶解度 D.晶型E.吸收系数三、简答题1.药品质量标准的核心内容有哪些？2.中国药典收载的物理常数有哪些？四、填空题1.中国药典2015年版凡例中“阴凉处”系指不超过 。2.中国药典2015年版凡例中原料药的含量如未规定上限时，系指不超过 。3.“称定”系指称取质量应准确至所取重量的_，“精密称定”系指称取质量应准确至所取重量的_，取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。第三章 习题一、单项选择题1.6.5349修约后保留小数点后三位（ ）A.6.535 B.6.530 C.6.3534 D.6.536 E.6.5312.检测限与定量限的区别是（ ）A.定量限的最低测得浓度应符合精密度要求B.定量限的最低测得量应符合准确要求C.检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信号噪比（3：1）来确定最低水平D.定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求E.检测限以ppm、ppb表示，定量限以%表示3.减少分析测定中偶然误差的方法为（ ）A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.进行仪器校准D.进行分析结果校正 E.增加平行试验次数4.测得值与真值接近的程度（ ）A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.相对误差 E.偶然误差5.回收率属于药物分析方法验收证指标中的（ ）A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.检测限 E.线性范围6.RSD表示（ ）A.回收率 B.标准偏差 C.相对标准偏差 D.误差度 E.变异系数7.一组测得值彼此符合的程度（ ）A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.相对误差 E.偶然误差8.可定量测定某一化合物最低量的参数（ ）A.系统误差 B.RSD C.绝对误差 D.定量限 E.相关9.0.119与9.678相乘结果为（ ）。A.1.15 B.1.1516 C.1.151 D.1.152 E.1.15110.相对标准差表示的应是（ ）A准确度 B回收率 C精密度 D纯净度 E.检测限11.以下三个数字0.536 2、0.0014、0.25之和应为（ ）A.0.79 B.0.788 C.0. 787 D.0.7876 E0.812.表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用（ ）A.相关规律 B.比例常数 C.相关常数 D.相关系数 E.精密度13. 检测限与定量限的区别在于（ ）A.定量限的最低测得浓度应符合精密度要求 B.定量限的最低测得量应符合准确度要求C.检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）来确定最低水平D.定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求E.检测限以ppm,ppb表示，定量限以%表示14.药品检验工作程序（ ）。A.性状、检查、含量测定、检验报告B.鉴别、检查、含量测定、原始记录C.取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、记录与报告D.取样、鉴别、检查、含量测定E.性状、鉴别、含量测定、报告15.药品的鉴别是证明（ ）A.未知药物的真伪 B.已知药物的真伪 C.已知药物的疗效D.药物的纯度 E.药物的稳定性二、多项选择题 1.下列统计量可用于衡量测量值的准确程度的有（ ）。A.误差 B.相对误差 C.回收率 D.相关系数 E.精密度2.表示样品含量测定方法精密度的有（ ）。A.变异系数 B.绝对误差 C.相对标准偏差 D.误差 E.标准偏差3.分析方法验证的指标有（ ）。A.精密度 B.准确度 C.检测限 D.敏感度 E.定量限4.相关系数r（ ）。A.是介于0与1之间的值 B.当r=1，表示直线与y轴平行 C.当r=1，表示直线与x轴平行 D.当r0时为正相关E.当r0时为负相关5.进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的（ ）。A多样性 B真实性 C代表性 D科学性 E可靠性6.用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为（ ）。A1：1 B2：1 C3：1 D4：1 E5：17.检验报告的内容应包括（ ）。A.检验目的 B.检验项目 C.检验依据 D.检验步骤 E.检验结果8.药品检验原始记录要求（ ）。A.完整 B.真实 C.不得涂改 D.检验人签名 E.送检人签名三、简答题1.简述药品检验工作的基本程序。2.药品质量标准需要验证的检测项目主要包括哪些？验证的内容有哪些？3.药品检验操作记录有哪些要求？四、名词解释1.准确度2.精密度3.重复性4.重现性5.检测限6.定量限7.中间精密度第四章习题一一、名词解释1.四分法 2.Rf值 3.比旋度 4.百分吸收系数二、简答题1.为了保证鉴别结果的可靠性，应注意控制哪些试验条件？2.常用的样品前处理方法有哪些？ 3.常用的鉴别方法有哪些？4.如何选择合适的萃取溶剂？5.样品处理时何时采用有机破坏法？有机破坏法一般包括哪几种方法？6.简述样品的保存方法。7.简述药物分析样品的种类。8.简述凯氏定氮法的基本原理，适用范围。9.简述氧瓶燃烧法的原理。10.中国药典（2015年版）通则收载的熔点测定法分别使用于什么样品的测定？11.简述薄层色谱法进行鉴别的操作步骤。三、填空题1.样品采集应考虑取样的 、 和 。2.固体原辅料取样，凡原辅料总件数n3时，应 ；n300时，按 取样；n300时，按 取样。供试品的量一般不少于实验所需用的 倍数，即1/3供 用，1/3供 用，其余1/3则为 。3.根据样品情况选择合适的保存方法，常用的保存方法有： 、 、 。4.对 及 采用有机破坏法使其转化为可供测定的 、 。有机破坏法一般包括： 、 。5.紫外光谱法利用具共轭结构药物的紫外吸收特征，如 、 、 、 ，比较吸光度比值等进行鉴别。6.薄层板使用前于烘箱中 活化 ，一般组分的Rf值在 范围内为宜。7.对于碱性药物的最佳pH应 pKa值1-2个单位；对于酸性药物的最佳pH应 pKa值1-2个单位。8.中国药典（2015年版）通则共收载 种熔点测定方法。四、选择题1.中国药典规定，测定溶液的pH 值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位（ ）A.5 B.4 C.3 D.2 E.12.在药物比旋度的计算公式=(100)(LC)中A.t 是25，C 的单位是g100ml，L的单位是cmB.t 是25，C 的单位是gml，L 的单位是cmC.t 是20，C 的单位是gml，L 的单位是cmD.t 是20，C 的单位是g/100ml，L 的单位是dmE.t 是20，C 的单位gml，L 的单位是dm3.熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（ ）A.初熔时的温度 B.全熔时的温度 C.自初熔至全熔的一段温度D.自初熔至全熔的中间温度 E.被测物晶型转化时的温度*4.称取无水葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20用2dm 测定管，测得溶液的旋光度为+10.5，求其比旋度( )A.52.5 B.-26.2 C.-52.7 D.+52.5 E.+1055.测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位 A005pH B004pH C003pH D002pH E001pH6.在分光光度法中，为了减少测定误差，供试品溶液的浓度应使吸光度的范围在（ ）A.0.10.3 B.0.30.5 C.0.30.7 D.0.50.97. 下列叙述中不正确的说法是 （ ）A、鉴别反应完成需要一定时间 B、鉴别反应不必考虑“量”的问题C、鉴别反应需要有一定专属性 D、鉴别反应需在一定条件下进行E、温度对鉴别反应有影响8.在用H2SO4-K2SO4湿法破坏中，K2SO4的作用是（ ）A、催化剂 B、氧化剂 C、防止样品挥发 D、还原剂E、提高H2SO4沸点防止H2SO4分解第四章习题二一、单项选择题1.杂质检查一般（ ）。A.为限度检查 B.为含量检查 C.检查最低量 D.检查最大允许量E.用于原料药检查*2.下列各项中不属于一般杂质的是（ ）A.氯化物 B.铁盐 C.硫酸盐 D.重金属 E.旋光活性物3.在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（ ）A.吸收多余的氢气 B.吸收氯化氢气体 C.吸收硫化氢气体 D.吸收二氧化硫气体 E.以上都不正确4.某药品的重金属限量规定为不超过十万分之四，取供试品1.0g，则应取标准铅溶液多少毫升（每1ml标准铅溶液相当于0.01mgPb）（ ）A.0.20 B.2.00 C.3.00 D.4.00 E.0.45.中国药典2005年版规定氯化钠中检查砷的限量为千万分之四，如取标准砷液(每1ml相当于1g的As)2.0ml，则应取供试品（ ）A.0.20g B.2.00g C.4.00g D.0.50g E.5.00g6.检查硫酸盐，以氯化钡溶液作为沉淀剂，为了除去CO32-、PO43-等离子的干扰则应在( )条件下进行检查。A.稀醋酸的酸性 B.稀硫酸的酸性 C.碱性 D.稀盐酸的酸性 E.中性7.药物中的重金属是指( )A.Pb2十 B.影响药物安全性和稳定性的金属离子 C.原子量大的金属离子D.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质E.相对密度大于5的金属8.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( )A.杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量 B.杂质限量通常只用百万分之几表示C.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面可不考虑D.检查杂质，必须用标准溶液进行比对 E.杂质限量通常只用百分之几表示9.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )A.1.5 B.2.5 C.7.5 D.11.5 E.3.510.硫酸盐检查法中所用的酸的种类是( )A硝酸 B硫酸 C盐酸 D磷酸 E醋酸11.重金属检查是以( )为代表APb B As CHg DCu EAg12.铁盐检查时须加( )调节酸性A盐酸 B硫酸 C硝酸 D醋酸 E磷酸13.检查药物中的氯化物，以硝酸银作为沉淀剂，加入稀硝酸后，无法被消除干扰的离子是（ ）。A.SO32- B.CO32- C.PO43- D.C2O42- E.Br-14.中国药典现行版规定，检查药物中的残留溶剂，应采用的方法是（ ）A.高效液相色谱法 B.比色法 C.紫外分光光度法 D.气相色谱法 E.红外光谱法15.Ag（DDC）法检查砷盐时，判断结果依据（ ）A.砷斑颜色 B. Ag（DDC）吡啶溶液的体积 C. Ag（DDC）吡啶吸收液的吸光度D.砷化氢气体多少 E. 砷斑大小16.遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（ ）A.易氧化物 B.易脱水有机物 C.易炭化物 D.碳水化合物 E.糖类物质17.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（ ）A.药物中杂质的重量是1.0g B.在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0gC.在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0gD.在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0gE.药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一18.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( )A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.溶出度检查 D.重金属检查 E.铁盐检查19.葡萄糖注射液中的特殊杂质是（ ）A.氯化物 B.砷盐 C.还原糖 D.对氨基苯甲酸 E.5-羟甲基糠醛20.古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）A.氯化汞 B.溴化汞 C.碘化汞 D.硫化汞 E.氯化铁21.在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是( )A.H2S B.Na2S C.AgNO3 D.硫氰酸铵 E.BaCl222.古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是( )A.调节pH值 B.加快反应速度 C.产生新生态的氢D.除去硫化物的干扰 E.使氢气均匀而连续的发生23.检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是( )A.AgNO3 B.H2S C.硫氰酸铵 D.BaCl2 E.氯化亚锡24.二、多项选择题1.中国药典收载的物理常数有（ ）。A.熔点 B.比旋度 C.相对密度 D.晶型 E.吸收系数*2.用比浊法检查药物中氯化物杂质，两管比较时，下列哪些操作不正确（ ）A.将两支比色管同置于白色衬底上观察 B.将两管同置于光线充足处观察C.将两管同置于黑色衬底上观察 D.从比色管的侧面观察 E.从比色管的上面向下面观察3.古蔡检砷法需要用到的试剂有（ ）A.KI试液 B.AgCl试液 C.硫酸 D.盐酸 E.硝酸*4.检查药物中重金属杂质，常用的显色剂是（ ）A硫化钠 B硫酸钠 C硫化铁 D硫化铵 E硫代乙酰胺5.氧瓶燃烧法中的装置有（ ）A.磨口硬质玻璃锥形瓶 B.磨口软质玻璃锥形瓶 C.铂丝 D.铁丝 E.铝丝6.药物鉴别中常用的光谱鉴别法指（ ）A.紫外-可见分光光度法 B.红外分光光度法 C.薄层色谱法D.高效液相色谱法 E.气相色谱法7.药物的杂质来源与哪些有关( )A.原料不纯 B.反应副产物 C.贮藏保管不当 D.降解物 E.制剂过程8.关于硫代乙酰胺法错误的叙述是( )A.是检查氯化物的方法 B.是检查重金属的方法C.反应时pH应为78 D.观察结果是以黑色为背景E.在弱酸性条件下水解，产生硫化氢9.铁盐检查时，加入过硫酸铵固体适量的目的是（ ）A.将供试品中的F2+氧化成Fe3+ B.增加颜色深度 C.防止光线使配离子还原或分解褪色D.增加配离子的稳定性，提高反应灵敏度 E.消除氯化物等与铁盐生成配合物所产生的干扰。10.下面检查项目中哪些不属于一般杂质检查（ ）A.有关物质检查 B.硫酸盐检查 C.重金属检查 D.溶出度检查 E.氯化物检查11.干燥器常用的干燥剂为（ ）A.分子筛 B.硅胶 C.硫酸 D.无水氯化钙 E.五氧化二磷12.干燥失重测定法分为（ ）A.常压恒温干燥法 B.干燥剂干燥法 C.减压干燥器干燥法 D.热重分析法 E.萃取法13.溶液颜色检查的三种方法是（ ）A.与规定标准比色液比较法 B.分光光度法 C.色差计法D.紫外分光光度法 E.可见分光光度法14.用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意( )A.供试管与对照管应同步操作 B.称取1g以上供试品时，不超过规定量的1C.仪器应配对 D.溶剂应是去离子水 E对照品必须与待检杂质为同一物质15.检查重金属的方法有( )A.古蔡氏法 B.硫代乙酰胺 C.硫化钠法 D.炽灼残渣法 E.硫氰酸盐法*16.需要在稀盐酸介质或盐酸酸性条件下反应的一般杂质检查项目有（ ）。A.氯化物 B.硫酸盐 C.铁盐 D.重金属 E.砷盐17.氯化物检查中加入硝酸的目的是( )A.加速氯化银沉淀的生成 B.加速氧化银的形成 C.除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰 D.避免光线使单质银析出E.产生较好的浑浊三、计算题（24分）1.葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23mL溶解后，加醋酸缓冲溶液(pH3.5)2mL，依规定方法检查，与标准铅溶液(每1mL相当于10gPb)2.0mL同法制成的对照液比较，不得更深。如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为多少？2.葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g，加水23mL溶解后，加醋酸盐缓冲液2mL，依法检查，含重金属不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少mL（每1mL相当于10gPb）。3.溴化钠中检查砷盐杂质，规定含砷量不得超过0.0004%，取标准砷溶液(每1ml相当于1g的As)2.0ml，依法检查，应取供试品多少克？4.双氯芬酸钠中氯化物的检查：取本品0.5g，加水48mL使溶解，滴加稀硝酸2mL，充分搅拌均匀，滤过，取续滤液25mL，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液（每1mL相当于10g的Cl-）制成的对照液比较，中国药典2005年版规定含氯化物不得超过0.02%，问应取标准氯化钠溶液多少mL？*5.磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液(910000)使溶解成5ml，加Na2SO3试液2ml，放置5min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液吗啡2.0mg加HCl溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？四、简答题（16分）1.古蔡氏砷盐检查法的原理。2.什么叫杂质限量？如何表示？3.简述杂质的来源。4.什么是特殊杂质？特殊杂质检查常用方法有哪些?5.铁盐检查时，加入过量的过硫酸铵固体的目的是什么？6.药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？7.试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法？8.中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有哪些？9.砷盐检查时，反应液中加入碘化钾和酸性氯化亚锡的目的是什么？10.2015年版中国药典干燥失重的测定方法有哪些？11.2015年版中国药典重金属的测定方法有哪些？各适用于什么情况？12.2015年版中国药典水分的测定方法有哪些？13.2015年版中国药典规定的澄清，几乎澄清是指什么？澄清度检查有几种方法？分别是什么？14.炽灼残渣检查中为何加硫酸？为何需加热至硫酸蒸气除尽？第四章习题三一、单项选择题1.原料药的含量以( )表示，制剂的含量以( )表示A.标示百分含量，百分含量 B.百分含量，标示百分含量C.百分含量，百分含量 D.标示百分含量，标示百分含量E.以上均不对2.配位滴定中常用的滴定剂是（ ）A.氨基二乙酸二钠 B.EDTA C.乙二胺四丁酸二钠 D.DETA E.二乙酸四乙胺二钠3.紫外分光光度法测定含量的方法中那个方法不需要用对照品（ ）A.外标法 B.吸收系数法 C.标准曲线法 D.内标法 E.标准品对照法二、多项选择题1.重量分析法应包括（ ）A.挥发法 B.萃取法 C.沉淀法 D.沉淀滴定法 E.氧瓶燃烧法*2.药物分析中常用的氧化还原滴定法有（ ）A.碘量法 B.银量法 C.重铬酸盐法 D.高锰酸钾法 E.酸量法*3.非水中和滴定最常使用的试剂有（ ）A.冰醋酸 B.甲醇钠 C.高氯酸 D.结晶紫 E.盐酸4.某一种有机药物采用紫外分光法测定时，一般使用的方法有（ ）A对照品比较法 B标准曲线法 C规一化法 D吸收系数法 E校正系数法三、名词解释1.滴定度 2.滴定液浓度校正因子 3.制剂的标示量 4.重量分析法四、计算题1.酸碱滴定法测定烟酸片含量（标示量%）。取本品（规格：0.1g/片）10片，精密称定为1.5840g，研细，精密称取片粉0.3329g（约相当于烟酸0.2g），加新沸过的冷蒸馏水50mL，置水浴上加热，并时时振摇，使烟酸溶解后，冷却至室温，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）滴定，消耗16.90mL。1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.31mg的C6H5NO2。问本品是否符合中国药典规定的含量限度（中国药典规定，本品含C6H5NO2应为标示量的95.0%105.0%）。2.精密称取丙磺舒片粉（标示量：0.25g/片）0.2946g，（约相当于丙磺舒60mg），已知平均片重为1.2750g，将片粉置于200mL量瓶中，加乙醇150mL与盐酸（9100）4mL,置于70水浴上加热30min，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5mL，置于100mL量瓶中，加盐酸（9100）2mL,用乙醇稀释至刻度，摇匀。于1cm吸收池中以溶剂为空白，在249nm的波长处测定吸收度为0.512，按丙磺舒的为338，计算丙磺舒的百分标示含量。3.用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）：取供试品10片，精密称定得2.000g，研细，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.34mL，每1mL的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，试计算该供试品相当于标示量的百分含量？4.乳酸钙片的含量测定为：精密称取本品10片，重量为6.0322g,研细，精密称取片粉0.3589g，按药典规定进行测定，用去乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05005mol/L)18.94mL。每1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于15.42mg的C6H10CaO6H2O，求乳酸钙片的标示百分含量(本品规格为0.5g)。五、简答题常用的滴定分析方法可分为哪几类？第五章习题一一、单项选择题1.与硝酸钾-硫酸反应生成黄色产物的药物是（ ）A.苯巴比妥 B.司可巴比妥 C.巴比妥 D.硫喷妥钠 E.硫酸奎宁2.阿司匹林采用酸碱滴定法测定其含量时，选用中性乙醇作溶剂的原因是（ ）A.助溶 B.抗氧剂 C.防水解 D.配位 E.A+C3.苯甲酸的钠盐水溶液与FeCl3试液作用产生（ ）A.紫堇色 B.紫红色 C.赭色沉淀 D.米黄色沉淀 E.猩红色沉淀4.取某药物适量，加碳酸钠试液，加热煮沸2min，放冷，加过量的的稀硫酸，即析出白色沉淀，并产生醋酸的特臭，该药物是( )A.肾上腺素 B.二巯丙醇 C.水杨酸 D.阿司匹林 E.对氨基水杨酸5.在某药物的水溶液中，加入FeCl3试液，即显紫堇色，该药物应是（ ）A.苯佐卡因 B.对乙酰氨基酚 C.盐酸普鲁卡因 D.盐酸利多卡因 E.醋氨苯砜6.在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是( )(A)乙酰水杨酸 (B)异烟肼 (C)对乙酰氨基酚 (D)盐酸氯丙嗪 (E)巴比妥类7.苯巴比妥中检查的特殊杂质是（ ）A.巴比妥 B.间氨基酚 C.水杨酸 D.中性或碱性物质 E.氨基酚8.阿司匹林应检查的特殊杂质是（ ）A.苯酚 B.氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.酒石酸9.下列哪个药物可发生绿奎宁反应（ ）A.异烟肼 B.维生素A C.利多卡因 D.奎宁 E.水杨酸10.鉴别尼可刹米可采用的反应是（ ）A.戊烯二醛反应 B.硫色素反应 C.硫酸-荧光反应 D.重氮化-偶合反应 E.缩合反应11.异烟肼发生银镜反应是因为分子结构中具有（ ）A.共轭系统 B.吡啶环 C.酰肼基 D.酰胺基 E.氨基12.吩噻嗪类药物易氧化呈色的化学基础在于其（ ）A.母核中的硫 B.母核中的氮 C.硫氮杂蒽母核 D.10位氮上的侧链 E苯环13.丙二酰脲类鉴别反应是下列那类药物的一般鉴别试验（ ）A.芳酸及其酯类药物 B.芳胺类药物 C.巴比妥类药物 D.甾体激素类药物E.维生素类药物14.HPLC检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸时，采用（ ）A.加校正因子的主成分自身对照法 B.面积归一化法 C.内标法 D.外标法E.不加校正因子的主成分自身对照法*15.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：( )A.添加Br B.生成NOBr C.氧化 D.生产Br2 E.抑制反应进行16.阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用( )。A.药物与杂质溶解行为的差异 B.药物与杂质旋光性的差异C.药物与杂质颜色的差异 D.药物与杂质嗅味及挥发性的差异E.药物与杂质对光吸收性质的差异17.药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是( )A.甲酮基 B.酚羟基 C.芳伯氨基 D.乙酰基 E.烯醇基18.下列哪个药物不能用重氮化反应( )A.盐酸普鲁卡因 B.对乙酰氨基酚 C.对氨基苯甲酸 D.乙酰水杨酸 E.对氨基水杨酸钠19.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为( )A.电位法 B.外指示剂法 C.内指示剂法 D.永停滴定法 E.碱量法20.亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品，其原因是( )A.避免亚硝酸挥发和分解 B.防止被测样品分解C.防止重氮盐分解 D.防止样品吸收CO2 E.避免样品被氧化21.司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是( )(A)由于结构中含有酰亚胺基 (B)由于结构中含有不饱和取代基(C)由于结构中含有饱和取代基 (D)由于结构中含有酚羟基(E)由于结构中含有芳伯氨基22.盐酸普鲁卡因属于( )A.酰胺类药物 B.杂环类药物 C.巴比妥类药物D.对氨基苯甲酸酯类药物 E.芳酸类药物23.中国药典规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是( )A.控制中间体 B.控制副产物 C.检查其溶出度 D.检查其溶解度 E、控制苯巴比妥酸盐杂质24.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，加入何种试剂消除氢卤酸的干扰( )A.氯化铵 B.醋酸汞 C.硝酸银 D.醋酸钡 E.碘化钾二、多项选择题*1.中国药典2015年版规定，阿司匹林应检查其溶液的澄清度，其目的是控制（ ）A.碳酸钠试液中不溶物 B.未反应完全的酚类 C.醋酸苯酯 D.水杨酸苯酯 E.乙酰水杨酸苯酯*2. 盐酸普鲁卡因具有下列性质 （ ）A、具有芳伯氨基 B、与芳醛缩合成Schiff碱C、具重氮化-偶合反应 D、具有酯键可水解E、羟胺侧链具碱性3.苯巴比妥中苯环的鉴别方法有（ ）A.硝酸钾-硫酸反应 B.甲醛-硫酸反应 C.与碘试液的反应D.与醋酸铅试液的反应 E.与硝酸银试液的反应*4.和FeCl3试液能产生颜色反应的药物有（ ）A苯甲酸钠 B水杨酸 C对乙酰氨基酚 D氢化可的松 E丙酸睾酮*5.确保亚硝酸钠滴定法测定结果准确性的主要条件为（ ）A.控制一定温度（一般为室温）B.控制亚硝酸钠滴定液的浓度C.将滴定管尖端插入液面下快速滴定D.加入比被测芳胺药物摩尔量多2.56倍摩尔量的盐酸E.加入适量的溴化钾固体粉末（中国药典规定加2g）6.巴比妥类药物的鉴别方法有( )。A.与钡盐反应生成白色化合物 B.与镁盐反应生成白色化合物 C.与银盐反应生成白色化合物 D.与铜盐反应生成紫色化合物 E.与氢氧化钠溶液反应生产白色产物7.吩噻嗪类药物具有下列性质 （ ）A、多个吸收峰的紫外光谱特征 B、易被氧化C、能与金属离子络合 D、侧链上氮原子有碱性E、杂环上氮原子碱性较强8. 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示三、简答题1.根据结构分类，化学药物分成哪几类？2.苯巴比妥中有哪些特殊杂质检查项目？3.亚硝酸钠分别与盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因反应，结果如何？*4.如何区分鉴别阿司匹林和苯甲酸？5.试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？6.非水碱量法常用的溶剂、滴定剂和终点指示方法是什么？7.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？用什么方法检查特殊杂质？8.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？9.阿司匹林中的特殊杂质主要检查什么？四、填空题1.巴比妥类药物的母核为 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共沸时，可发生水解开环，并产生 ，可使红色石蕊试纸变 _ _。2.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。3.盐酸普鲁卡因具有酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。4.氯氮卓在强酸性溶液中可水解，形成 化合物，呈 反应。第五章习题二一、单项选择题1.维生素A的鉴别反应是（ ）A.三氯化铁反应 B.硫酸锑反应 C.2,6-二氯靛酚反应 D.三氯化锑反应 E.间二硝基苯的碱性乙醇溶液反应2.下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（ ）A.维生素A B.维生素B1 C.维生素C D.维生素D E.维生素E3.既具有酸性又具有还原性的药物是（ ）A.维生素A B.咖啡因 C.苯巴比妥 D.氯丙嗪 E.维生素C4.甾体激素类药物的结构中能和四氮唑盐发生显色反应的基团是（ ）A.酚羟基 B.活泼次甲基 C.甲酮基 D.C17-醇酮基 E.酮基5.维生素C的鉴别反应是（ ）A.三氯化铁反应 B.硫酸锑反应 C.2,6-二氯靛酚反应 D.三氯化锑反应 E.硫色素6.能与亚硝基铁氰化钠反应生成兰紫色的药物是（ ）A.雌二醇 B.黄体酮 C.醋酸可的松 D.苯丙酸诺龙 E.以上都不对7.中国药典测定维生素E含量的方法为（ ）A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.碘量法 D.荧光分光光度法 E.紫外分光光度法8.雌激素类药物的鉴别可采用与（ ）作用生成偶氮染料A.四氮唑盐 B.重氮苯磺酸盐 C. 亚硝酸铁氰化钠 D.重氮化偶氮试剂E.羰基试剂9.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）A.维生素A B.维生素B1 C.维生素C D.维生素D E.维生素E10.中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是( )A.异烟肼比色法 B.四氮唑比色法 C.紫外法 D.HPLC法 E.铁酚试剂比色法二、多项选择题1.维生素C规定检查项目为 ( )A.溶液澄清度与颜色 B.铁盐与铜盐 C.草酸 D.硝酸盐 E.总氯量2.维生素B1能与碘、碘化汞钾、三硝基酚(苦味酸)、硅钨酸等发生沉淀反应的原因在于 （ ）A.维生素B1分子结构中的氯离子 B.维生素B1分子结构中的芳伯氨基C.维生素B1分子结构中的硫 D.维生素B1分子结构中的嘧啶环 E.维生素B1分子结构中的噻唑环三、简答题1.简述碘量法测定维生素C的原理，为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？2.醋酸地塞米松中特殊杂质检查的项目有哪些？四、计算题1.碘量法测定维生素C注射液含量（标示量%）。精密量取本品（规格：2mL：0.25g）2mL（约相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5min，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘液（0.1045mol/L）滴定至溶液显蓝色并持续30s不褪色为终点，消耗碘液26.86mL。1mL的碘液（0.