水和废水检测作业指导书.doc

水和废水检测作业指导书中铁西北科学研究院有限公司工程检测试验中心二一五年目 录一、水温的测定1二、水流量的测定3三、水质透明度的测定4四、水质pH值的测定5五、水质臭的测定（1）文字描述法8五、水质臭的测定（2）臭阈值法10六、水质色度的测定（1）铂钴比色法13六、水质色度的测定（2）稀释倍数法16七、水质浊度的测定（1）分光光度法18七、水质浊度的测定（2）目视比浊法20八、水质酸度的测定（1）酸碱指示剂滴定法22八、水质酸度的测定（2）电位滴定法25九、水质碱度的测定（1）酸碱指示剂滴定法28九、水质碱度的测定（2）电位滴定法33十、水质矿化度的测定36十一、水质总硬度的测定39十二、水质悬浮物的测定43十三、水质硫化物的测定45十四、水质电导率的测定49十五、水质全盐量的测定51十六、水质五日生化需氧量（BOD5）的测定54十七、水质高锰酸盐指数的测定60十八、水质挥发酚的测定（1）萃取分光光度法65十八、水质挥发酚的测定（2）直接分光光度法71十九、水质铜、锌、铅、铬的测定（1）直接法79十九、水质铜、锌、铅、铬的测定（2）螯合萃取法84二十、水质钡的测定88二十一、水质六价铬的测定96二十二、水质镍的测定101二十三、水质铁、锰的测定104二十四、水质钠、钾的测定108二十五、水质溶解氧的测定112二十六、水质氨氮的测定118二十七、水质化学需氧量的测定125二十八、水质石油类和动植物油的测定134二十九、水质阴离子表面活性剂的测定141三十、水质游离氯和总氯的测定145三十一、水质氯化物的测定.156三十二、水质氟化物的测定161三十三、水质总磷的测定164三十四、水质总氮的测定169三十五、水质氰化物的测定177三十六、水质苯胺类化合物的测定193.中铁西北科学研究院 工程检测试验中心 水和废水检测作业指导书一、水温的测定一、执行标准水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法 GB/T 13195-1991。二、适用范围本标准适用于井水、江河水、湖泊水和水库水，以及海水水温的测定。三、仪器设备1、水温计：水温计为安装于金属半圆槽壳内的水银温度表，下端连接一金属贮水杯，使温度表球部悬于杯中，温度表顶端的槽壳带一圆环，栓以一定长度的绳子。通常测量范围为-6+40，分度为0.2。2、深水温度计：适用于水深40m以内的水温测量。其结构与水温计相似，盛水圆筒较大，并有上、下活门，利用其放入水中和提升的自动启开和关闭，使筒内装满所测温度的水样。通常测量范围为-2+40，分度为0.2。3、颠倒温度表（闭式）：适用于水深40m以上的水温测量。颠倒温度表由主温表和辅温表组装在厚壁玻璃管内构成。闭端颠倒温度表的厚壁玻璃套管两端完全封闭。主温表是双端式的水银温度表，其测量范围通常为-232，分度为0.10。辅温表是普通的水银温度表，用于校正因环境温度改变而引起的主温表读数变化。辅温表的测量范围一般为-20+50，分度为0.5。四、辅助材料无五、试验步骤1、水温计将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读取温度值。当气温与水温相差较大时，尤应注意立即读数，避免受气温的温度。必要时，重复插入水中，再一次读数。2、颠倒温度计颠倒温度计随颠倒采水器沉入一定深度的水层，放置10min后，使采水器完成颠倒动后，提出水面立即读取水温（辅温读至一位小数，主温读至两位小数）。根据主、辅温度的读数，分别查主、辅温度表的器差表（依温度表检定证中的检定值线性内插作成）得相应得校正值。 当水温测量不需要十分精确时，则主温表得订正值即可作为水温得测量值。如需精确测量，则应进行颠倒温度表得校正。 闭端颠倒温度表得校正值K得计算公式为：K=(T-t)(T+V0)/n1+(T+V0)/n 式中：T主温表经器差订正后的读数； t辅温表经器差订正后的读数； V0主温表自接受泡至刻度0处的水银容积，以温度度数表示； 1/n水银与温度表玻璃的相对体膨胀系数。 由主温表的读数加K值，即为实际水温。六、注意事项1、水温计或颠倒温度计应定期校核。2、当现场气温度高于35或低于-30时，水温计在水中的停留时间要适当延长，以达到温度平衡。3、在冬季的东北地区读数应在3s内完成，否则水温计表面形成一层薄冰，影响读数的准确性。204二、水流量的测定一、执行标准二、适用范围三、水质透明度的测定一、执行标准水和废水监测分析方法（第四版）中国环境科学出版社P100。二、适用范围本方法适用于天然水和处理水透明度的测定。三、仪器设备1、透明度计：是一种长33cm，内径2.5cm的玻璃筒，筒壁有cm为单位的刻度，筒底有一磨光的玻璃片。筒与玻璃之间有一胶皮圈，用金属夹固定。距玻璃筒底部12cm处有一放水侧管。2、标准印刷符号。四、试验步骤1、透明度计应在光线充足的实验室内，放在离直射阳光窗户约1m的地点。2、将振荡均匀的水样立即倒入筒内至30cm处。从筒口垂直向下观察，如不能清楚地看见印刷符号，缓慢地放出水样，直到刚好能辨认出符号为止。记录此时水柱高度的厘米数，估计至0.5cm。3、计算：透明度以水柱高度的厘米数表示。超出30cm作为透明水样。四、水质pH值的测定一、执行标准水质 pH值的测定 玻璃电极法（GB/T 6920-1986）。二、适用范围本标准适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。三、测定原理pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。四、仪器设备1、酸度计或离子浓度计：常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH单位，pH范围从0至14。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。2、 玻璃电极与廿汞电极。五、试剂1、标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法（1）试剂和蒸馏水的质量1）在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂，购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。2）配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于210-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.77.3之间为宜。（2）测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：1）pH标准溶液甲（pH4.008 25）称取先在110130干燥23小时的邻苯二甲醉氢钾（KHC8H4O4）10.12克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。2）pH标准溶液乙（pH6.865 25）分别称取先在110130干燥23小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388克和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。3）pH标准溶液丙（pH9.180 25）为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释1L。2、当被测样品pH值过高或过低时，应配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。3、 标准溶浓的保存（1） 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。（2）在室温条件下标准溶浓一般以保存12个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。（3）在4冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。六、试验步骤1、样品保存最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在04，并在采样后6小时之内进行测定。2、仪器校准操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。3、样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。七、结果评定pH 允许差（pH单位）9 0.2 0.5八、注意事项1、玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。2、测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。3、必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。4、甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测熔液的通路。5、测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。6、玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。五、水质臭的测定（1） 文字描述法一、执行方法水和废水监测分析方法（第四版）中国环境科学出版社P92文字描述法。二、适用范围本方法适用于天然水、饮用水、生活污水及工业废水中臭的检验。三、测定原理水样采集后，最好在6h内完成臭的检验.检验人员依靠自己的嗅觉，在20和煮沸后稍冷闻其臭，用适当的词句描述臭特性，并按六个等级报告臭的强度。四、仪器设备1、250ml锥形瓶2、0100温度计3、1000W变阻电炉五、试剂无臭水：一般自来水通过颗粒活性碳即可制取无臭水。自来水含余氯时，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点脱除；如深井自来水含矿物质过多，或pH过高（及过低），可改用蒸馏水来制取无臭水。将1240目颗粒活性炭洗取粉末后，填装在内径76mm，高460mm的玻璃管中，在炭粒脱臭失效时，即予更换。如无活性炭，可将自来水煮沸，蒸去体积的10/1，即可作为无臭水。但不可直接用市售蒸馏水作无臭水，因为它具有特殊气味，不能使用；有时去离子水也有气味。六、试验步骤1、量取100ml水样置于250ml锥形瓶中，用温水或冷水在瓶外调解水温至202，振荡瓶内水样，从瓶口闻水的气味。必要时，可用无臭水对照。用适当文字描述臭的特性，并记录其强度。2、取一个小漏斗放在瓶口，把瓶内水样加热至沸腾，立即取下，稍冷后，再闻水的气味。用适当文字描述，并记录其强度。七、结果评定1、文字定性描述。2、臭强度见表5-1。表5-1 臭强度等级等级强度说明0无无任何气味1微弱一般饮用者难以觉察，嗅觉敏感者可以觉察2弱一般饮用者刚能觉察3明显已能明显觉察，不加处理，不能饮用4强有很明显的恶臭5很强有强烈的恶臭八、注意事项1、 本法是粗略的检臭法。由于各人的嗅觉感受程度不同，所得结果会有一定出入。2、每个人的睡眠、是否感冒等身体状况对检验结果也有影响，应尽力避免。3、水样存在余氯时，可在脱氯前后各检验一次。可用新配的3.5g/L硫代硫酸钠溶液（Na2S2O35H2O）脱氯，1ml此溶液可除去1mg余氯。五、水质臭的测定（2） 臭阈值法一、执行方法水和废水监测分析方法（第四版）中国环境科学出版社P93臭阈值法。二、适用范围本方法适用水研究和水处理工作中采用，适用于近无臭的天然水至臭阈值高达数千的工业废水。三、测定原理 用无臭水稀释水样，直至闻出最低可辨别臭气的浓度，表示臭的阈限。通常情况下，至少5人，最好10人或更多，可取得精度较高的结果。可用邻甲酚或正丁醇测试嗅辨员的嗅觉敏感度。四、仪器设备1、500ml具塞锥形瓶2、0100温度计3、恒温水浴（600.1）五、试剂无臭水：一般自来水通过颗粒活性碳即可制取无臭水。自来水含余氯时，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点脱除；如深井自来水含矿物质过多，或pH过高（及过低），可改用蒸馏水来制取无臭水。将1240目颗粒活性炭洗取粉末后，填装在内径76mm，高460mm的玻璃管中，在炭粒脱臭失效时，即予更换。如无活性炭，可将自来水煮沸，蒸去体积的10/1，即可作为无臭水。但不可直接用市售蒸馏水作无臭水，因为它具有特殊气味，不能使用；有时去离子水也有气味。六、试验步骤1、吸取2.8、8、12、50和200ml水样分别放入500ml锥形瓶中，各加无臭水使总体积为200ml，于水浴内加热至601。表5-2 水样不同臭强度的稀释情况粗测中肯定刚刚闻出臭气的最低水样的毫升数20050122.8稀释至200ml试样系列，原水样体积（ml）和臭阈值水样（ml）臭阈值水样（ml）臭阈值水样（ml）臭阈值水样（ml）臭阈值200150412172.8701401.43568.3242.010010022585.7351.414070317124.0501.02002、嗅辨人员取出锥形瓶时，手上不能有异臭，不要触及瓶颈。振荡锥形瓶2-3秒，去塞后闻其臭气，与无臭水对比，记录肯定闻出最低臭气的水样浓度。3、从上述粗测结果，依据肯定闻出最低臭气的水样体积，按表1配制适宜的水样稀释系列。各瓶编以暗码，可插入两瓶或多瓶空白样，但不要放重复的稀释样。4、将样瓶加热至601，从最低浓度开始，按同样的方式闻样品的臭气。闻出臭气的水样记录“”号，未闻出的记“”号。5、有时，出现水样浓度低的为“”，而浓度高的反为“”，此时以开始连续出现“”的那个水样的稀释倍数作为臭阈值 增高水样浓度闻臭气结果：臭阈值6、必要时，可配中间稀释样可提高阈值精度（例如在表一50ml水样系列中配制20ml水样，再进行嗅辨）。7、如果有数人参加实验，可将每人嗅辨出的臭阈值综合求出几何均值来表示最终臭阈值。 N=（N1N2N3Nk）1/kN - 最终臭阈值，无量纲N1Nk -每位嗅辨员嗅辨出的臭阈值，无量纲k-参与测试的嗅辨员人数七、结果评定用“臭阈值”表示结果，闻出臭气的最低浓度称为“臭阈浓度”，水样稀释到闻出臭气浓度的稀释倍数称为“臭阈值”。 臭阈值=（A+B）/B式中：A水样体积，ml； B无臭水体积，ml八、注意事项1、 全部仪器应洗涤干净，用无臭水淋洗，不带任何气味。2、每个人的睡眠、是否感冒等身体状况对检验结果也有影响，应尽力避免。3、水样存在余氯时，可在脱氯前后各检验一次。可用新配的3.5g/L硫代硫酸钠溶液（Na2S2O35H2O）脱氯，1ml此溶液可除去1mg余氯。4、臭阈值随温度而变，报告中必须注明检验时的水温。有时也可用40作为检臭温度。5、如要保存水样，应将玻璃瓶充满，并在4以下冷藏，并确保冷藏时不得外来气味进入水中。6、嗅觉迟钝者不可入选，嗅辨人员在检验以前不得吃食物，或者使用香皂，香水，修脸剂并保证人员不因感冒或厌烦而影响测试效果。7、先给予最稀的式样，逐渐升高浓度并给予有限的实验次数，经常让嗅辨人员在无臭房间内休息防止产生嗅觉疲倦。8、试样温度保持在601。六、水质色度的测定（1） 铂钴比色法一、执行标准水质 色度的测定 铂钴比色法、稀释倍数法（GB/T11903-1989）。二、适用范围本标准中铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水，比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。三、测定原理用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液，与被测样品进行日视比较，以测定样品的颜色强度，即色度。四、仪器设备1、 常用实验室仪器2、具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。3、 pH计，精度0.1pH单位。4、 容量瓶，250mL。五、试剂1、 光学纯水：将0.2mm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。2、色度标准储备液，相当于500度：将1.2450.001g六氯铂()酸钾(K2PtC16)及1.0000.001g六水氯化钴()(CoCl26H2O)溶于约500mL光学纯水中，加1001mL盐酸(p1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下标线。3、色度标准溶液：在一组250mL的容量瓶中，用移液管分别加入2.50、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00、17.50、20.00、30.00及35.00mL储备液，并用光学纯水稀释至标线。溶液色度分别为：5、10、15、20、25、30、35、40、50、60和70度。六、试验步骤1、采样和样品所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存，则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避兔温度的变化。2、 试料将样品倒入250mL(或更大)量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。3、测定（1）将一组具塞比色管用色度标准溶液充至标线。将另一组具塞比色管用试料充至标线。（2）将具塞比色管放在白色表面上，比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。（3）垂直向下观察液柱，找出与试料色度最接近的标准溶液。（4）如色度70度，用光学纯水将试料适当稀释后，使色度落入标准溶液范围之中再行测定。（4）另取试料测定pH值。七、结果评定1、以色度的际准单位报告与试料最接近的标准溶液的值，在040度(不包括40度)的范围内，准确到5度。4070度范围内，准确到10度。2、在报告样品色度的同时报告pH值。3、稀释过的样品色度(A0)，以度计，用下式计算：式中：V1样品稀释后的体积，mL；V0样品稀释前的体积，mL；A1稀释样品色度的观察值，度。八、注意事项1、色度的标准单位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴()和1mg铂以六氯铂()酸的形式时产生的颜色为1度。2、此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“PtCo标”GB 3143液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位铂钴色号）、或毫克铂/升。六、水质色度的测定（2） 稀释倍数法一、执行标准水质 色度的测定 铂钴比色法、稀释倍数法（GB/T11903-1989）。二、适用范围本标准中稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。三、测定原理将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。四、仪器设备1、 常用实验室仪器2、具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。3、 pH计，精度0.1pH单位。五、试剂1、 光学纯水：将0.2mm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。六、试验步骤1、采样和样品所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存，则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避兔温度的变化。2、 试料将样品倒入250mL(或更大)量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。3、测定（1）分别取试料和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色凋，如果可能包括透明度。（2）将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管井充至标线。将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。（3）稀释的方法：试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。（4）试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数为2。（5）试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。（6）另取试料测定pH值。七、结果评定1、将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。2、同时用文字描述样品的颜色深浅、色调，如果可能，包括透明度。3、在报告样品色度的同时，报告pH值。八、注意事项1、色度的标准单位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴()和1mg铂以六氯铂()酸的形式时产生的颜色为1度。2、此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“PtCo标”GB 3143液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位铂钴色号）、或毫克铂/升。七、水质浊度的测定（1） 分光光度法一、执行标准水质 色度的测定 分光光度法、目视比浊法 GB/T13200-1991。二、适用范围1、本标准中分光光度法适用于饮用水、天然水及高浊度水，最低监测浊度为3度。2、水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁，或说中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。三、测定原理在适当温度下，硫酸胼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。四、仪器设备1、 常用实验室仪器2、具塞比色管，50mL3、分光光度计。五、试剂1、无浊度水：将蒸馏水通过0.2m滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。2、浊度标准贮备液（1）1g/100ml硫酸阱溶液： 称取1.000g硫酸阱 (N2H4)H2SO4 溶于水，定容至100ml。（2）10g/100ml六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺 (CH2)6N4 溶于水，定容至100ml。（3）浊度标准贮备液：吸取5.00ml硫酸阱溶液（3.2.1）与5.00ml，六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于253下静置反应24h。冷后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。六、试验步骤1、样品（1）样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。（2）所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。2、分析步骤（1）标准曲线的绘制吸取浊度标准液0，0.50，1.25，2.50，5.00，10.00及12.50ml，置于50ml的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为0.4，10，20，40，80及100度的标准系列。于680nm波长，用30mm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。（注：在680nm波长在测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。）（2）测定吸取50.0ml摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少去，用无浊度水稀释至50.0ml），于50ml比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。七、结果评定浊度（度）= A（B+C）/C 式中：A稀释后水样的浊度，度； B稀释水体积，ml； C原水样体积，ml。不同浊度范围测试结果的精度要求如下：浊度范围（度）精度（度）110110100510040010400100050大于1000100八、注意事项1、硫酸阱有毒、致癌。七、水质浊度的测定（2） 目视比浊法一、执行标准水质 色度的测定 分光光度法、目视比浊法 GB/T13200-1991。二、适用范围1、本标准中目视比浊法适用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测浊度为1度。2、水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁，或说中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。三、测定原理将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较，规定相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所产生的浊度为1度。四、仪器设备1、 常用实验室仪器2、100ml据塞比色管3、250ml无色具塞玻璃瓶，玻璃质量及直径均需一致。五、试剂1、浊度标准贮备液：称取10g通过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中，加入少许水调成糊状并研细，移至1000ml量筒中，加水至标线。充分搅匀后，静置24h。用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个1000ml量筒中，向其中加水至1000ml，充分搅拌，静置24h。吸出上层含较细颗粒的800ml悬浮液弃去，下部溶液加水稀释至1000ml。充分搅拌后，贮于具塞玻璃瓶中，其中含硅藻土颗粒直径大约为400m。取50.0ml上述悬浊液置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105烘箱中烘2h，置干燥器冷却30min，称重。重复以上操作，即烘1h，冷却，称重，直至恒重。求出1ml悬浊液含硅藻土的重量（mg）。2、浊度250度的标准液：吸取含2850mg硅藻土的悬浊液，置于1000ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液浊度为250度。3、浊度100度的标准液：吸取100ml浊度为250度的标准液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液浊度为100度。于各标准液中分别加入氯化汞以防菌类生长。六、试验步骤1、浊度低于10度的水样（1）吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0ml于100ml比色管中，加水稀释至标线，混匀，配制成浊度为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0度的标准液。（2）取100ml摇匀水样于100ml比色管中，与上述标准液进行比较。可在黑色底板上由上向下垂直观察，选取与水样产生相近视觉效果的标液，记下其浊度值。2、浊度为10度以上的水样（1）吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100ml置于250ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液，将其移入成套的250ml具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类生长。（2）取250ml摇匀水样置于成套250ml具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸板作为判别标志。从瓶前向后观察，根据目标的清晰程度选出与水样产生相接近视觉效果的标准液，记下其浊度值。3、水样浊度超过100度时，用无浊度水稀释后测定。七、结果评定水样浊度可直接读数。八、注意事项1、注：氯化汞剧毒。八、水质酸度的测定（1） 酸碱指示剂滴定法一、执行方法水和废水监测分析方法（第四版）中国环境科学出版社P116酸碱指示剂滴定法。二、适用范围本方法适用于滴定颜色容易辨认的水体。三、测定原理在水中由于溶质的解离或水解(无机酸类硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生氢离子它们与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量定为酸度酸度数值的大小随所用指示剂指示终点pH值的不同而异滴定终点的pH值有两种规定即8.3 和3.7 用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度称为酚酞酸度又称总酸度它包括强酸和弱酸用氢氧化钠溶液滴定到pH3.7(以甲基橙为指示剂)的酸度称为甲基橙酸度代表一些较强的酸。四、仪器设备1、 常用实验室仪器2、电子天平3、50mL酸式滴定管4、250mL锥形瓶五、试剂1、无二氧化碳水将pH 值不低于6.0 的蒸馏水煮沸15min 加盖冷却至室温如蒸馏留水pH 较低可适当延长煮沸时间最后水的pH 6.0。2、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L) 称取60g 氢氧化钠溶于50mL 水中转入150mL 的聚乙烯瓶中冷却后用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧静置24h 以上吸取上层清液约7.5mL 置于1000mL 容量瓶中用无二氧化碳水稀释至标线摇匀按下述方法进行标定。称取在 105110 干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)约0.5g(称准至0.0001g)置于250mL 锥形瓶中加无二氧化碳水l00mL 使之溶解加入4 滴酚酞指示剂用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点同时用无二氧化碳水做空白滴定按下式进行计算：氢氧化钠标准溶液浓度 c (mol/L) = m 1000 / （ V1-V0） 204.23 式中 ：m 称取苯二甲酸氢钾的质量(g)；V0 滴定空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积(mL)；V1 滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)；204.23 苯二甲酸氨钾(KHC8H4O4)摩尔质量(g/mol)；3、酚酞指示剂称取0.5g 酚酞溶于50mL 95%乙醇中用水稀释至100mL。4、甲基橙指示剂称取0.05g 甲基橙溶于100mL 水中。5、硫代硫酸钠标准溶液(Na2S2O3 5H2O 0.1mol/L) 2.5g Na2S2O3 5H2O 溶于水，用无二氧化碳水稀释至100mL。六、试验步骤1、取适量水样置于250mL 锥形瓶中用无二氧化碳水稀释至100mL 瓶下放一白瓷板向锥形瓶中加入2 滴甲基橙指示剂用上述氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙红色变为桔黄色为终点记录氢氧化钠标准溶液用量(V1)2、 另取一份水样于250mL 锥形瓶中用无二氧化碳水稀释至100mL 加入4 滴酚酞指示剂用氢氧化钠标淮溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点记录用量(V2)。3、如水样中含硫酸铁 硫酸铝时加酚酞后加热煮沸2min 趁热滴至红色。七、结果评定甲基橙酸度(CaCO3 mg/L)= c V1 50 1000 / V酚酞酸度(总酸度CaCO3 mg/L)= c V2 50 1000 / V式中 ：c 标准氢氧化钠溶液浓度(mol/L)；V1用甲基橙作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)；V2 用酚酞作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)；V水样体积(mL)；50碳酸钙(1/2CaCO3)摩尔质量(g/mol)。八、注意事项1、对酸度产生影响的溶解气体(如CO2 H2S NH3) 在取样保存或滴定时都可能增加或损失因此在打开试样容器后要迅速滴定到终点防止干扰气体溶入试详为了防止CO2 等溶解气体损失在采样后要避免剧烈摇动并要尽快分析否则要在低温下保存。2、 含有三价铁和二价铁锰铝等可氧化或易水解的离子时在常温滴定时的反应速率很慢且生成沉淀导致终点时指示剂褪色遇此情况应在加热后进行滴定。3、水样中的游离氯会使甲基橙指示剂褪色可在滴定前加入少量0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液去除。4、对有色的或浑浊的水样可用无二氧化碳水稀释后滴定或选用电位滴定法(pH 表示终点值仍为8.3 和3.7) 其操作步骤按所用仪器说明进行。5、水样取用体积参考滴定时所耗氢氧化钠标准溶液用量在1025mL 之间为宜。6、采集的样品用聚乙烯瓶或硅硼玻璃瓶贮存 并要使水样充满不留空间盖紧瓶盖若为废水样品接触空气易引起微生物活动容易减少或增加二氧化碳及其他气体最好在一天之内分析完毕对生物活动明显的水样应在6h 内分析完。八、水质酸度的测定（2） 电位滴定法一、执行方法水和废水监测分析方法（第四版）中国环境科学出版社P118电位滴定法。二、适用范围1、本方法适用于饮用水、地表水、咸水、生活污水和工业废水酸度的测定。2、当水样颜色较深时，用方法（1）测定难以观察终点，可用本方法。3、取50ml水样，本方法可测定101000mg/L范围内的酸度（以碳酸钙计）。三、测定原理电位滴定法测定水的酸度 是以玻璃电极为指示电极甘汞电极为参比电极用氢氧化钠标准溶液作滴定剂在pH 计电位滴定仪或离子计上指示反应的终点用滴定微分曲线法或直接滴定法确定氢氧化钠溶液的消耗量从而计算试样的酸度。四、仪器设备1、 常用实验室仪器2、pH 计电位滴定仪或离子计(具温度自动补偿装置)3、 玻璃电极4、甘汞电极5、电磁搅拌器和用聚四氟乙烯包裹的搅拌子6、 滴定管50mL 25mL l0mL7、 高型烧杯100mL 200mL 250mL五、试剂1、无二氧化碳水将pH 值不低于6.0 的蒸馏水煮沸15min 加盖冷却至室温如蒸馏留水pH 较低可适当延长煮沸时间最后水的pH 6.0。2、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L) 称取60g 氢氧化钠溶于50mL 水中转入150mL 的聚乙烯瓶中冷却后用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧静置24h 以上吸取上层清液约7.5mL 置于1000mL 容量瓶中用无二氧化碳水稀释至标线摇匀按下述方法进行标定。称取在 105110 干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0.5g(称准至0.0001g)置于250mL 锥形瓶中加无二氧化碳水l00mL 使之溶解加入4 滴酚酞指示剂用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点同时用无二氧化碳水做空白滴定按下式进行计算：氢氧化钠标准溶液浓度 c (mol/L) = m 1000 / （ V1-V0） 204.23 式中 ：m 称取苯二甲酸氢钾的质量(g)；V0 滴定空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积(mL)；V1 滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)；204.23 苯二甲酸氨钾(KHC8H4O4)摩尔质量(g/mol)；3、氢氧化钠标准溶液(0.02mol/L) 由0.1mol/L 氢氧化钠溶液稀释而得贮存于聚乙烯瓶中用带苏达石灰管的塞子盖紧。4、无二氧化碳水将pH 值不低于6.0 的蒸馏水煮沸15min 加盖冷却至室温如蒸留水pH 较低可适当延长煮沸时间最后水的pH 6.0。5、过氧化氢30%。六、试验步骤1、滴定曲线法取适量水样于适当的烧杯中 加入一定量(75mL 左右)的无二氧化碳水将烧杯放在电磁搅拌器上插入电极开动搅拌器用氢氧化钠标准溶液以每次0.5mL 或更少的增量滴加入试样中待pH 读数稳定后记录所加的滴定剂用量和相应的pH 值再继续按以上增量和搅拌速度进行滴定直至pH 达9 时为止从观测到的pH 值及其所对应的滴定剂用量(mL) 绘制出(微分)滴定曲线从曲线上可以查出欲测pH 值所对应的氢氧化钠标准溶液的用量(mL)。2、直接滴定法吸取适量水样于适当的烧杯中 按步骤5.1 滴定至pH3.7( 0.05)时记下氢氧化钠标准溶液用量接近终点时滴定速度要馒加入滴定剂的用量要少于0.5mL(最好是逐滴加入)并要充分搅拌至pH 值达稳定后再记下读数将步骤2滴定至pH3.7( 0.05)的溶液加入5 滴过氧化氢加热煮沸24min 冷却至室温后再按步骤1、2 进行滴定至pH8.3 记录氢氧化钠标准溶液的用量(mL)。 七、结果评定甲基橙酸度(CaCO3 mg/L)= c V1 50 1000 / V酚酞酸度(总酸度CaCO3 mg/L)= c V2 50 1000 / V式中 ：c 标准氢氧化钠溶液浓度(mol/L)；V1 用甲基橙作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)；V2 用酚酞作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)；V 水样体积(mL)；50 碳酸钙(1/2CaCO3)摩尔质量(g/mol)。八、注意事项1、脂肪酸盐 油状物质悬浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面致使反应迟缓可采用减缓滴定速度和延长响应时间及充分搅拌溶液来消除其影响。2、温度对电极本身的输出电位和溶液的 pH 值有影响可采用温度自动补偿装置否则滴定温度应保持在25.2。3、滴定时搅拌速度不宜太快，以免产生气泡附在电极表面影响测定结果。九、水质碱度的测定（1） 酸碱指示剂滴定法一、执行方法水和废水监测分析方法（第四版）中国环境科学出版社P120酸碱指示剂滴定法。二、适用范围1、水样浑浊、有色均干扰测定，不能用此方法测定。2、能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定，不能用此方法测定。三、测定原理电位滴定法测定水的酸度，是以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准溶液作滴定剂在pH计电位滴定仪或离子计上指示反应的终点，用滴定微分曲线法或直接滴定法确定氢氧化钠溶液的消耗量，从而计算试样的酸度。水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子(OH-)已被中和碳酸盐(CO32-)均被转为重碳酸盐(HCO3-) ，反应如下：OH-+H+ H2O CO32-+H+ HCO3-当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时，溶液的pH 值为4.44.5 ，指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和，反应如下： HCO3-+H+ H2O+CO2根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐重碳酸盐及总碱度。上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算四、仪器设备1、常用实验室仪器2、酸式滴定管25mL3、锥形瓶250mL五、试剂1、无二氧化碳水用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水临用前煮沸15min，冷却至室温。pH值应大于6.0，电导率小于2S/cm2、酚酞指示液称取1g 酚酞溶于100mL 95%乙醇中，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。3、甲基橙指示剂称取0.1g 甲基橙溶于100mL 蒸馏水中。4、碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3 0.0250mol/L) ：称取1.3249g(于250 烘干4h)的无水碳酸钠(Na2CO3) ，溶于少量无二氧化碳水中移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀，贮于聚乙烯瓶中保存时间不要超过一周。5、 盐酸标准溶液(0.0250mol/L) ：用分度吸管吸取2.1mL浓盐酸(n=1.19g/mL) 并用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液浓度0.025mol/L，其准确浓度按下法标定：用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入3 滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度：c = 25.00 0.0250 / V式中： c 盐酸标准溶液浓度(mol/L)；V盐酸标准溶液用量(mL)。六、试验步骤1、分取100mL 水样于250mL 锥形瓶中，加入4 滴酚酞指示液，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下