氢氧化钠含量测定ppt.ppt

实验二药用辅料氢氧化钠的含量测定 液体制剂 正常人体的细胞内液pH值为7 0 细胞外液pH值为7 4 血液pH值在7 4左右 药物稳定性受溶剂pH值的影响 pH调节剂 企业药品标准摘选 1 硫酸滴定液 0 1mol L 的配制与标定配制 取硫酸6 0ml 缓缓注入适量水中 冷却至室温 加水稀释至1000ml 摇匀 标定 取在270 300 干燥至恒重的基准物质无水碳酸钠约0 3g 精密称定 置250ml锥形瓶中 加水50ml使溶解 加甲基橙指示液2滴 用配好的滴定液滴定至溶液由黄色变为橙红色 记录消耗滴定液的体积 并计算该滴定液的的浓度 要求 n 5 相对平均偏差 0 1 F 实际浓度 规定浓度 1 5 2 氢氧化钠的含量测定 取本品约0 2g 精密称定 置250ml锥形瓶中 加新沸过的冷水25ml使溶解 加酚酞指示液3滴 用硫酸滴定液 0 1mol L 滴定至红色消失 记录消耗硫酸滴定液 0 1mol L 的体积 V1 加入甲基橙指示液2滴 继续滴加硫酸滴定液 0 1mol L 至显持续的橙红色 记录消耗硫酸滴定液 0 1mol L 的体积 V2 根据前后两次消耗硫酸滴定液 0 1mol L 的体积 算出供试量中的总碱含量及Na2CO3的含量 并判定本批氢氧化钠是否符合规定 n 3 相对平均偏差 0 3 本品含总碱量应为97 0 100 5 其中碳酸钠 Na2CO3 不得过2 0 要求 思考题 1 药品标准的理论依据 标定硫酸滴定液 0 1mol L 的理论依据与计算公式 答 标定硫酸的理论依据为Na2CO3 H2SO4 Na2SO4 H2O CO2 答 2NaOH H2SO4 Na2SO4 2H2O2Na2CO3 H2SO4 2NaHCO3 Na2SO42NaHCO3 H2SO4 Na2SO4 2CO2 2H2O V1 V2 氢氧化钠 NaOH 含量测定的理论依据 计算公式 碳酸钠 Na2CO3 含量测定的理论依据及计算公式 答 2Na2CO3 H2SO4 2NaHCO3 Na2SO42NaHCO3 H2SO4 Na2SO4 2CO2 2H2O V2 V2 本氢氧化钠试剂的含量测定为什么采用酚酞 甲基橙两种指示剂 答 因为Na2CO3的第一变色点为8 34 需要酚酞 8 0 9 6 作指示剂 Na2CO3的第二变色点为3 87 需要甲基橙 3 1 4 4 作指示剂 滴定混合碱时 若V1 V2时 试样的组成如何 答 有可能是Na2CO3与NaHCO3的混合物 2 仪器与试药 本试验将使用的主要仪器 答 仪器 酸式滴定管 50mL 锥形瓶 250mL 量筒 100mL 电子天平 称量瓶 本试验将使用的主要药品与试剂 答 药品 NaOH 试剂 H2SO4滴定液 0 1mol L 酚酞指示剂 甲基橙指示剂 无水Na2CO3 基准物质 3 操作注意事项 主要安全问题是什么 答 NaOH不要弄到眼睛 皮肤和衣服上 影响本实验精密度的主要因素有哪些 答 称样或滴定要一个人操作 影响本实验准确度的主要因素有哪些 答 a 称量的准确性 b 滴定体积的准确性 C 滴定速度 在硫酸滴定液 0 1mol L 标定中 如果无水碳酸钠不进行恒重处理 将会影响准确度还是精密度 为什么 答 影响准确度 如果未恒重 则无法获得硫酸滴定液的准确浓度 氢氧化钠的含量测定中 为什么需加 新沸过的冷水 如果加的是水 将会影响准确度还是精密度 为什么 答 会影响准确度 因为水中含有CO2会使Na2CO3测定结果偏大 氢氧化钠的含量测定中 滴速过快或过慢均会影响准确度还是精密度 为什么 答 会影响准确度 因为过快会使局部酸度过大 使碳酸根变成二氧化碳挥发 过慢会使碱液接触空气时间延长 吸收更多的二氧化碳 从而影响准确度 2020 3 17 19 可编辑 如果分析天平或滴定管事先没有校正 将会影响准确度还是精密度 为什么 答 影响准确度 因为属于系统误差 原始记录的内容有哪些 应直接写在实验报告还是实验讲议中 答 标定硫酸所用无水碳酸钠的称量质量 5份 消耗硫酸的体积 5份 氢氧化钠含量测定时称样量 3份 和消耗硫酸的体积 V13份 V23份 应直接写在实验报告中 4 讨论 本案例中氢氧化钠试剂是药品还是药用辅料 本批氢氧化钠试剂中为什么会有碳酸钠呢 答 是药用辅料 因为氢氧化钠与空气长时间接触 会吸收空气中的二氧化碳而生成碳酸钠 药品标准中硫酸应为化学纯 分析纯 基准试剂 色谱纯 滴定剂标定中用的无水碳酸钠应为基准试剂 基准试剂应具备哪些条件 答 药品标准中硫酸应为分析纯 基准物质应具备 1 物质的组成应与化学式完全相符 若含结晶水 结晶水的组成也必须与化学式相符合 2 物质必须有足够的纯度 一般要求纯度在99 9 以上 3 物质在通常情况下应该很稳定 不吸收空气中的水分和CO2 也不易被空气氧化 不失去结晶水等 4 物质最好有较大的摩尔质量 这样可以减小称量的相对误差 我国药品标准中的 水 系指纯化水 蒸馏水 离子交换水 反渗透水 注射用水 灭菌注射用水 答 我国药品标准中的 水 系指纯化水 它包括 蒸馏水 离子交换水 反渗透水 针对本标准中 精密称定 你将选用万分之一天平还是用十万分之一天平 为什么 答 精密称定系指准确到所称重量的千分之一 所以对于0 3g 0 2g的称样量 1000 0 0003 0 0002 用万分之一天平即可 针对本标准中 约 分别写出 无水碳酸钠约0 3g 与 取本品约0 2g 的称量范围 答 约 a 10 a所以无水碳酸钠 0 2700g 0 3300g本品约0 2g 0 1800g 0 2200g 本试验使用的锥形瓶与滴管是否需干燥 为什么 答 不用干燥 抢答题 1 如果本批硫酸滴定液 0 1mol L 的实际浓度为0 1201mol L 是否可直接用于药物分析 为什么 今后你工作中会经常遇到此问题 你将如何解决 答 不可直接用于药物分析中 因为F 实际浓度 规定浓度 1 5 实际浓度范围为 0 0950 0 1050mol L 0 1201mol L超过此范围了 解决方法 加适量的水进行稀释 2 通常精密称定密度较大的样品时 正确的方法是 说明原因 A 用硫酸纸称 倒入锥形瓶中 B 用称量瓶称 磕入锥形瓶中 C 将250ml锥形瓶放在天平上 用药勺将药加入其中 D 将50ml锥形瓶放在天平上 用药勺将药加入其中 B 3 精密称定密度较小 液体或不宜用减重法称量的样品时 正确的方法是 说明原因 A 用硫酸纸称 倒入锥形瓶中 B 用称量瓶称 磕入锥形瓶中 C 将250ml锥形瓶放在天平上 用药勺将药加入其中 D 将50ml锥形瓶放在天平上 用药勺 或滴管 将药加入其中 D 4 如果你不慎将氢氧化钠弄到皮肤上 应如何处理 弄到分析天平上呢 答 用大量水冲洗后涂硼酸溶液 弄到分析天平上 用刷子刷掉 再用软布擦 5 假如本实验的滴定液已经标定 你可直接测定氢氧化钠辅料的含量 且你们组有甲 乙两人 下面操作哪个是正确的 为什么 A 甲负责称量与滴定 乙负责记录 B 甲负责称量与记录 乙负责滴定与记录 C 甲负责称量两个样 乙负责称量一个样 乙负责滴定 D 甲负责称量一个样 乙负责称量两个样 甲负责滴定两个样 乙负责滴定一个样 B 6 在滴定氢氧化钠辅料过程中 如何判断是否接近终点 这时滴定速度要放慢 最后应以半滴为最小量滴加 此时正确的操作方法是 A 将液滴靠在瓶壁上 使此半滴的滴定液自然流入瓶中 B 将液滴靠在瓶壁上 使此半滴的滴定液自然流入瓶中 并用少量水冲洗此处