2016年分析技术题库(含答案)[1].doc

选择题1. EDTA法测定水中硬度时候，加入EBT指示剂，滴定终点颜色转变为( D ) (A)蓝变红 (B)红变紫 (C)蓝变紫 (D)红变蓝 2. 下列物质中能够直接配制标准溶液的是,（ C）(A)HCl (B)KOH (C)AgNO3 (D)EDTA3. 气相色谱法的定性依据是 ( B )(A) 峰的个数(B) 出峰时间(C) 峰面积(D) 峰的宽度 4 用分析天平称量试样时，在下列结果中不正确的表达是（A）(A)0.312g （B）0.0963g （C）0.2587g （D）0.3010g5. 标定KMnO4溶液的可用的介质一般为 ( B ) (A)盐酸 (B)硫酸 C)草酸钠溶液 (D) 硝酸6. 盐酸滴定NaOH溶液中加入甲基橙指示剂，终点颜色转变为 ( B )(A) 红变橙 (B) 黄变橙 C)红变黄 (D) 黄变红 7. K2Cr2O7溶液滴定Fe2+时，适宜的指示剂为（ C ）(A) 次甲基蓝 (B) 酚酞 C) 二苯胺磺酸钠(D) 淀粉指示剂8. 碳酸钠标定盐酸所用的指示剂是 ( A )(A) 甲基橙 (B) 酚酞 (C) EBT (D) 二苯胺磺酸钠9. 用50 mL滴定管滴定，终点时正好消耗25 mL滴定剂，正确的记录应为（ A ） (A)25.00 mL (B) 25.0 mL (C)25 mL (D)25.000mL10. 用佛尔哈德法测定Cl离子时，采用的指示剂是（A）(A) 铁铵矾 (B) 铬酸钾 (C) 甲基橙 (D) 荧光黄10.11. 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（B）A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 12. 0.002000mol/L的K2Cr2O7溶液对Fe2O3的滴定度是（ B ）mg/mL。(A) 0.3200 (B) 0.9600(C) 9.600 (D) 3.200 13. 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使 （D）(A) 沉淀易于过滤洗涤 (B) 沉淀纯净(C) 沉淀的溶解度减小 (D) 测定结果准确度高14. EDTA与金属离子配位时，一分子的EDTA可提供的配位原子数是（C）(A)2 (B)4 (C)6 (D) 815. 在下列各组酸碱物质中，属于共轭酸碱对的是 ( C) (A) NaH2PO4 Na3PO4 (B) H2CO3 CO32 (C)NH4Cl NH3H2O (D) H2SO4 SO4216. 称取0.4829g镍合金试样，溶解后将其中的Ni沉淀为丁二酮肟镍Ni(C8H14O4N4)（M288.84g/mol），经过滤、洗涤、烘干后，称得质量为0.2481g。试样中Ni（M(Ni)58.69 g/mol）的质量分数为 ( A ) (A)10.44% (B)51.38% (C)25.29% (D)5.22%17. 间接碘量法测定硫酸铜中铜的含量时所用的指示剂为 ( C )(A)酚酞 (B)铬黑T (C)淀粉 (D) 自身指示剂18. 某氨水的密度为0.90g/mL，含氨量为29%，则此氨水的摩尔浓度为（ D ）mol/L。(A) 1.5 (B) 5.0 (C)15 (D) 10.019. 用氯化钠基准试剂标定AgNO3溶液浓度时，若酸度过高，会使标定结果 （ B ）(A) 偏高 (B) 偏低 (C)不影响 (D) 难以确定其影响20 . KMnO4法测定Fe2+含量时，溶液的酸度及调节溶液酸度所用的酸分别为（ A ）(A) 强酸性，H2SO4(B) 强酸性，HNO3 (C)强酸性，HCl (D) 弱酸性，H2SO421. 莫尔法的指示剂为（ A ）(A) K2CrO4 (B) 铁铵钒 (C)吸附指示剂 (D) 淀粉指示剂22. 用Na2S2O3作为标准溶液测定胆矾含量时，指示剂加入时间为( D )A）滴定前 B）滴定至淡蓝色时C）滴定至淡黄绿色时 D）临近终点时23. 在下列杂质离子存在下，以Ba2+沉淀SO42- 时，沉淀首先吸附( C ） (A)Fe3+ (B) Cl- (C)Ba2+ (D) NO3-24. 用KMnO4法测定软锰矿试样中MnO2含量时，其滴定方式为 ( B )(A) 直接滴定法(B) 返滴定法(C)置换滴定法 (D) 间接滴定法25. 二苯胺磺酸钠是K2Cr2O7滴定Fe2+的常用指示剂。它属于（ C ）(A)自身指示剂 (B)特殊指示剂 C)氧化还原指示剂 (D)其他指示剂26. 在下列各组酸碱物质中，属于共轭酸碱对的是 （ C ）(A) NaH2PO4 Na3PO4 (B) H2SO4 SO42 (C)NH4Cl NH3H2O (D) H2CO3 CO3227. 将试液转移入蒸馏水润洗过的容量瓶中定容，对分析结果产生的影响是 ( C ) (A)偏高 B）偏低 C）无影响 D）无法判断28. 晶形沉淀的沉淀条件是 ( D )(A)稀、热、快、搅、陈 (B) 浓、热、快、搅、陈C)稀、冷、慢、搅、陈 (D) 稀、热、慢、搅、陈29重量分析要求所用的沉淀剂（D ）(A) 溶解度小 (B) 组成恒定 (C)不易挥发(D) 易挥发或分解、选择性高、生成的沉淀溶解度小30. 均匀沉淀法可获得颗粒较大的沉淀，这是因为 ( D )(A) 增大沉淀的溶解度 (B) 提高临界Q/S(C)促进沉淀的凝聚 (D) 降低相对过饱和度31.在含Ca2+ 和Mg2+的溶液中测定Ca2+,可先将溶液调至pH为（A）以消除Mg2+的干扰。 (A)12 (B)10 C)8 (D) 432. 可用于直接配制标准溶液的容器是( D )(A)烧杯(B)锥形瓶C)试剂瓶(D)容量瓶 33. KMnO4溶液滴定草酸所需的介质最好选择为是 ( A ) ) 硫酸 (B) 盐酸 (C)磷酸 (D) 硝酸 34. 标定KMnO4溶液的基准物质可用 ( C ) (A) 氯化钠 (B)重铬酸钾 (C)草酸钠 (D) 邻苯二甲酸氢钾35. 标定NaOH的基准物质可用 ( D )(A) 氯化钠 (B)重铬酸钾 C)硫酸钠 (D) 邻苯二甲酸氢钾 36. H3PO4介质中，用0.1mol/LK2Cr2O7溶液滴定0.1mol/LFe2+溶液，适宜的指示剂为（C）(A)次甲基蓝 (B)二苯胺 C)二苯胺磺酸钠(D)邻二氮菲-Fe2+37. 标定盐酸的基准物质可用 ( C )(A) 氯化钠 (B)重铬酸钾 C)碳酸钠 (D) 邻苯二甲酸氢钾38. 称好的基准物质倒入湿（蒸馏水润洗过）的烧杯中，对分析结果产生的影响是 ( C ) (A)偏高 B）偏低 C）无影响 D）无法判断39. 0.2000mol/L的NaOH溶液对 H2SO4的滴定度为（ A ） g/mL。(A)0.0098(B)0.00098 C)0.0049 (D)0.0004940. 间接碘量法测定硫酸铜中铜的含量时所用的指示剂为 ( C )(A)酚酞 (B) 铬黑T (C)淀粉 (D) 自身指示剂41下列数据中有效数字为四位的是 ( D ) (A)0.060 (B)0.0600 (C)pH = 6.009 (D)0.6000 42 下列数据中有效数字不是三位的是（ C ） (A)4.0010-5 (B)0.400 (C)0.004 (D)pKa = 4.008 43 为了消除0.0002000 kg 中的非有效数字应正确地表示为（ D ）(A)0.2g (B)0.20g (C)0.200g (D)0.2000g 44下列数据中有效数字不是四位的是（ B ）(A)0.2500 (B)0.0025 (C)2.005 (D)20.5045 下面数据中含有非有效数字的是（ A ）(1) 0.02537 (2) 0.2009 (3) 1.000 (4) 20.00(A)1,2 (B)3,4 (C)1,3 (D)2,446 用50 mL滴定管滴定，终点时正好消耗25 mL滴定剂，正确的记录应为（ C ） (A)25 mL (B) 25.0 mL (C)25.00 mL (D)25.000mL47 用25 mL 移液管移取溶液，其有效数字应为（ C ）(A)二位 (B) 三位 (C)四位 (D)五位48 用分析天平准确称取0.2g试样，正确的记录应是（ D ）(A)0.2g (B)0.20g (C)0.200g (D)0.2000g49 用分析天平称量试样时，在下列结果中不正确的表达是（ A ）(A)0.312g （B）0.0963g （C）0.2587g （D）0.3010g50 已知某溶液的pH值为10.90，其氢离子浓度的正确值为（ D ）(A)110-11 molL-1 (B) 1.25910-11 molL-1(C)1.2610-11 molL-1 (D)1.310-11 molL-151 用KHP标定NaOH溶液时，加入酚酞指示剂，滴定终点颜色转变为( D ) (A)蓝变微红 (B)无色变黄 (C)蓝变黄 (D)无色变微红 简答题1.常用的滴定方式有哪些?各适用何种情况?答:（1）直接滴定法，适用于满足所有滴定反应条件的滴定分析中；（2）返滴定法，适用于被测物质与标准滴定溶液反应速度较慢或没有合适的方法确定滴定终点的滴定分析中；（3）置换滴定法，适用于被测物质与标准滴定溶液的反应伴有副反应，没有确定的化学计量关系，或没有合适的方法确定滴定终点的滴定分析中；（4）间接滴定法，适用于被测物质不能与滴定剂反应的滴定分析中。2. 滴定反应的条件有哪些?答:（1）反应要按一定的化学反应式进行，即具有确定的化学计量关系，没有副反应。因为化学计量关系是滴定分析定量计算的依据。（1）（2）反应必须进行完全，反应完全的程度99.9%。因为滴定分析要求 Er0.1%。（1）（3）反应速度要快，能瞬间完成。当滴入滴定剂的量与被滴定物质的量符合化学计量关系时，滴定反应瞬间完成，立即引起指示剂颜色突变或电位突跃，而迅速终止滴定。（1）（4）有合适的方法（指示剂法或仪器分析法）确定滴定终点，以正确指示滴定终点的到达。3.什么是化学分析法，它又是如何分类的？答：以化学反应为为基础的分析方法，称为化学分析法(1分)，包括重量分析法和滴定分析法。(1分) 滴定分析法按照所利用的化学反应类型不同，可分为下列四种：酸碱滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法和氧化还原滴定法。或者 分为定性和定量分析也算对。(2分)4.请简述准确度和精密度含义以及之间的关系。答：准确度是测定值(xi)与真实值(xT)符合的程度。(1分)精密度是多次测量值(xi)之间相互接近的程度。(1分)分析结果精密度高，准确度不一定高；分析结果准确度高，精密度一定也高。(3分)5 高锰酸钾法的特点是什么？答：高锰酸钾法的优点是氧化能力强，一般不需另加指示剂。(2分)高锰酸钾法的主要缺点是试剂常含有少量杂质，因而溶液不够稳定。此外，又由于KMnO4的氧化能力强，能和很多还原性物质发生作用，所以干扰也较严重。(3分)5. 分光光度法定性和定量分析的依据分别是什么？答: 同一物质不同浓度的溶液，吸收曲线的形状相似，max不变，吸光度与浓度成正比，此关系可用于分光光度法的定量分析。不同物质吸收曲线的特性（即峰的形状、高度、数目及位置等）不同，是分光光度法定性分析的依据。6. 什么是直接电位法？它的应用基础是什么公式？答: 直接电位法是选用适当的指示电极浸入被测试液，测量其相对于参比电极的电位，根据测出的电位，直接求出被测物质的浓度。(3分)电位分析法的基本公式为能斯特方程。(2分)7. 随机误差有什么引起，特点是什么，对结果有何影响，如何减免？答: 随机误差是由一些偶然的因素如环境条件（温度、湿度和气压等）的微小波动，仪器性能的微小变化等引起的。随机误差的特点是对同一项测定其误差数值不恒定，有大，有小，有正，有负。因此无法测量，也不能校正，所以又称为不可测误差。 随机误差直接影响化学检验结果的精密度。在消除系统误差后，在同样条件下进行多次平行测定，可减小随机误差。8. 影响氧化还原反应速率的主要因素有哪些？可采取哪些措施加速反应的完成？ 答：浓度、温度、催化剂；增加反应物浓度(2分)，提高反应温度，使用催化剂。(2分)9. 重铬酸钾法测定铁矿石中全铁含量时,在滴定前加入H3PO4的目的是什么?答: 一是生成无色的Fe(HPO4)2,消除Fe3+黄色的影响(2分)；二是低溶液中Fe3+的浓度,从而降低Fe3+/ Fe2+电极电位,增大化学计量点的电位突跃,使二苯胺磺酸钠指示剂的电位范围较好地落在滴定的突跃范围内。(2分)10. 分光光度法的原理是什么？紫外-可见分光光度计组成主要有哪几个部分答:朗伯比耳定律，Alg（I0/It)= b c (2分)光源 单色器 样品室 检测器 显示(2分)11EDTA的全名是什么？它有哪些特性？答: 乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠。(2分)本身不溶于水，但钠盐溶于水，和金属离子一般形成1:1的络合物，并且非常稳定。(2分)12. 气相色谱法分离混合物的原理是什么？答: 当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。(2分)在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。(2分)13 EDTA作为最常用的配位剂有何优点？答：EDTA具有广泛的配位性能，配位比简单，与金属离多形成1:1配合物(1分)，能与金属离子形成五元环螯合物(1分)EDTA配合物易溶于水(1分)，配位反应比较迅速与有色金属离子形成的配合物颜色更深。(1分)14请至少举出两个间接滴定法应用的实例。要求写出反应方程式答: 钙的测定(2分) Ca2+C2O42-CaC2O4 (白) CaC2O4+2H+Ca2+H2C2O4 5H2C2O4+2MnO4-+6H2Mn2+10CO2+8H2O间接碘量法 (滴定碘法) (2分)Cr2O72-+6I-+14H+2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32-2I-+S4O62-15. 基准物质需要满足什么条件？答：（1）组成与化学式严格相符。(1分)（2）纯度足够高，一般要求纯度99.9%。(1分)（3）性质稳定，见光不分解，不吸潮，不变质等。(1分)（4）参加反应时，按反应式定量进行反应，不发生副反应。（5）摩尔质量较大，以减少称量误差。(1分)16. 简述气相色谱法是如何对未知物进行定性和定量分析的。答: 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析(2分)，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。(2分)17. 碘量法的主要误差来源是什么?有哪些方式措施?答: 碘量法的主要误差来源主要有两个方面：一是碘易挥发，二是在酸性溶液中I-易被空气中的O2氧化采取的措施有：（一）防止碘挥发加入过量的KI（一般比理论值大23倍），由于生成了，可以减少I2的损失。反应时溶液的温度不能太高，一般在室温下进行。滴定开始时不要剧烈摇动溶液，尽量轻摇、慢摇，但是必须摇匀，局部过量的会自动分解。当I2的黄色已经很浅时，加入淀粉指示液后再充分摇动。滴定时采用碘量瓶，为使反应进行完全，加入KI后要放置于暗处避免阳光照射。防止I-被空气中的O2氧化溶液的酸度不宜太高；、等催化空气对的氧化，应设法消除干扰。析出后，一般应六即用标准溶液滴定。滴定速度适当快些。18. 直接碘量法和间接碘量法中,指示剂的加入和终点颜色变化有何不同? 答:直接碘量法终点颜色为蓝色出现，淀粉指示剂可以滴定开始时加入； 间接碘量法终点颜色为蓝色消失，淀粉指示剂应在滴定近终点时加入。19. 碘量法适合在什么介质下进行,为什么?答:不适宜在高酸度或高碱度介质中进行，因为在强碱性溶液中，能被I2氧化成，I2也会发生歧化反应。在强酸性溶液中，容易被空气中的O2氧化。所以碘量法通常在中性或弱酸性溶液中进行。20.莫尔法中K2CrO4指示剂用量对分析结果有何影响？答：由于K2CrO4显黄色，当其浓度较高时颜色较深，不易判断砖红色的出现。当K2CrO4浓度较低时，终点将在化学计量点后出现，影响分析结果的准确度。21.为什么莫尔法只能在中性或弱碱性溶液中进行？答：在酸性溶液中，CrO42-有如下反应：2CrO42-+2H+ 2HCrO4- Cr2O72-+H2O因而降低了CrO42-的浓度，使Ag2CrO4沉淀出现过迟，甚至不会沉淀。在强碱性溶液中，会有棕黑色Ag2O沉淀析出：2Ag+ 2OH- Ag2O+H2O因此，莫尔法只能在中性或弱碱性（pH=6.510.5）溶液中进行。22.吸收曲线的特征与作用是什么?答: 同种物质对不同波长光的吸光度不同，在max处吸光度最大，测定的灵敏度最高。max常作为物质的测量波长； 同一物质不同浓度的溶液，吸收曲线的形状相似，max不变，吸光度与浓度成正比，此关系可用于分光光度法的定量分析。 不同物质吸收曲线的特性（即峰的形状、高度、数目及位置等）不同，是分光光度法定性分析的依据。23. 如何通过实验选择显色反应条件和入射光波长答:（1）显色反应条件的选择进行显色反应条件试验，制作显色条件对吸光度的实验曲线，选择实验曲线上吸光度较大且较平坦的部分对应的显色条件。（2）入射光波长的选择 制作吸收曲线，选择无干扰、吸光度较大，且曲线上较平坦部分对应波长的光作为入射光。24. 参比电极和指示电极有哪些类型？答：常用的参比电极有甘汞电极和银-氯化银电极。常用的指示电极主要是金属电极和离子选择性电极两大类。金属电极包括金属-金属离子电极、惰性金属电极、汞电极等。常用离子选择性电极包括玻璃电极、氟离子选择性电极等。25. 电位法分析是根据什么原理进行测定的？答：在电位法分析中，电极电位与离子活度系数之间的关系符合能斯特方程. 电位测定法是测量两个电极间的电位，并利用能斯特方程直接求得被测离子浓度；而电位滴定法是利用两个电极间的电位变化来指示滴定分析的终点。26.比较气相色谱和液相色谱仪主要异同点答:（1）气相色谱仪：由载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。进样系统、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 （2）液相色谱仪：高效液相色谱仪主要由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。（3）进样器，高效液相为平头进样针，气相色谱为尖头进样针。（4）色谱柱长，气相色谱柱通常几米到几十米。液相色谱柱通常为几十到几百毫米。（5）所用检测器， 液相色谱法主要为：紫外检测器，荧光检测器、示差折光检测器等； 气相色谱主要为：氢火焰离子化检测器（FID）,热导检测器（TCD）,电子捕获检测器（ECD），,火焰光度检测器（FPD）,氮磷检测器（NPD）等。27.气相色谱和液相色谱分析分别适合什么性质样品的分析？答:气相色谱适合分析沸点较低，较易挥发并且热稳定性好的化合物以及永久性气体,这些物质约占有机物总数的15%20%，。高效液相色谱适合分析沸点较高、生物大分子、离子型化合物、不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等,即其余80%85%的有机物。28.简要说明色谱分析法定性、定量原理答：色谱定性分析是保留时间为主，依据是不同物质在色谱中保留行为的不同导致保留时间不相同。定量分析一般采用锋面积或锋高定量法，依据是检测器产生的响应信号在一定范围内与进入检测器的待测物质浓度成正比。29.如何进行归一化法的测量？测量的条件是什么？ 答:归一化法就是以样品中被测组分经校正过的峰面积（或峰高）占样品中各组分经校正过的峰面积（或峰高）的总和的比例来表示样品中各组分含量的定量方法。归一化法定量分析的使用必须满足两个前提条件：样品中所有组分在检测器中都有响应；要清楚每个组分的校正因子。30.色谱进样时对进样量和进样速度有什么要求？答:若进样量过大，所得色谱峰峰形不对称程度增加，峰变宽，分离度变小，保留值发生变化，峰高峰面积与进样量不成线性关系，无法定量；若进样量过小，检测器灵敏度不够，无法检出。进样量可以通过实验确定。进样速度要求快，这样可以使样品在气化室气化后随载气以浓缩状态进入柱内，而不被载气稀释，因而峰的原始宽度就窄，有利于分离。反之，不利于分离定量。31 请简述K2Cr2O7法的特点.答: a. K2Cr2O7容易提纯，在140-150时干燥后，可以直接称量，配成标准溶液。b. K2Cr2O7标准溶液非常稳定,可以长期保存。c. K2Cr2O7的氧化能力没有KMnO4强，故可在HCl溶液中滴定Fe2+。d K2Cr2O7溶液为桔黄色，宜采用二苯胺磺酸钠或邻苯氨基苯甲酸作指示剂。32 沉淀重量法的特点 答：优点：分析过程中不需要基准物质和标准溶液，直接采用分析天平称量的数据来获得分析的结果（误差小）。缺点：耗时，繁琐，灵敏度差，不适于微量或痕量组分的测定。34 晶形沉淀的沉淀条件是什么？ 答 稀溶液中进行 搅拌下滴加沉淀剂：防止局部过浓 热溶液中进行 陈化：得到大、完整晶体冷滤，,用构晶离子溶液洗涤:减小溶解损失 35 简述直接配制法配制标准溶液的过程答: 准确称取一定量的基准物质，溶解后定量转移到一定体积的容量瓶中，用水稀释、定容，并充分摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积，则可计算标准溶液的准确浓度。36 吸收池的注意事项有哪些？答： （1）玻璃吸收池用于可见光区的测定。 （2）紫外光区的测定必须使用石英吸收池。 （3）吸收池有毛面和光学面，只能用手拿毛面，不可拿光学面，以保证光学面的透光性良好。 （4）装入溶液的量为吸收池高度的2/33/4。 （5）只能用擦镜纸或丝绸擦试光学面。 （6）凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液不宜在吸收池中长时间盛放。（7）只能晾干，而不能加热。37 参比溶液的作用是什么？什么情况下可用纯溶剂（如蒸馏水）和空白溶液作参比溶液。答：消除吸收池壁、溶剂、显色剂及样品基体对入射光的反射、散射及吸收等所引起的误差。若仅待测物与显色剂的反应产物有吸收，可用纯溶剂（如蒸馏水）作参比溶液。如果显色剂或其他试剂略有吸收，以试剂参比即（不加试样的溶液）作参比溶液。38 简述间配制接法（标定法）配制标准溶液的过程 答：先用这些物质的优级纯或分析纯试剂配制成近似所需浓度的溶液，再用基准物质测定其准确浓度，此测定过程称为标定。 39 简述重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求答：对于沉淀形式，要求沉淀的s小, 溶解损失应0.2mg, 沉淀定量，便于过滤和洗涤 (晶形好)，易于转化为称量形式。对于称量形式，要求确定的化学组成，性质稳定，摩尔质量大以减少称量误差。 40 晶形沉淀和无定形沉淀有何区别答：晶形沉淀由较大颗粒组成,内部排列规则,结构紧密,所以整个沉淀所占的体积较小,极易沉降于容器的底部，易洗涤。无定形沉淀由疏松的微小颗粒组成,沉淀排列杂乱无章,其中又包含大量水分子,所以整个沉淀体积庞大，难洗涤。41 化学需氧量的含义及意义。答：化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质（一般为有机物）的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。 名词解释1真值（） 某一物质本身具有的客观存在的含量真实数值称为真值。用误差衡量准确度，测定值与真值越接近，误差小，则分析结果的准确度越高。2准确度 是指测定值与真值（即标准值）相接近的程度。3精密度 化学检验中各次平行测定结果间相接近的程度称为精密度。各次平行测定结果越相接近，则分析结果的精密度越高。4误差 是测定值与真值间的差异，可分为绝对误差和相对误差。5偏差（d） 是指个别测定值（xi）与几次平行测定结果平均值（）的差值，用于衡量测定结果精密度的高低。几次平行测定结果越接近，偏差越小，测定结果的精密度越高；偏差越大，则测定结果精密度越低，测定结果越不可靠。偏差也可分为绝对偏差和相对偏差。6系统误差 在一定条件下，由于某些固定的原因所引起的误差。影响测定结果的准确度，不影响测定结果的精密度。7随机误差 由一些偶然因素所造成的误差，又称偶然误差。8 条件电位 特定条件下，氧化型与还原型的浓度均为1molL-1时，校正了各种影响因素后的实际电极电位，在条件不变时，为一常量。9 自身催化 由反应自身产由反应自身产生了催化剂，加快反应了速度10 诱导作用 在氧化还原反应中，由于一个反应的进行，诱发另一个反应速度极慢或不能进行的反应变的较快完成的现象11化学耗氧量，是表示水体受污染程度的重要指标。它是指一定体积的水体中能被强氧化剂氧化的还原性物质的量，以氧化这些有机还原性物质所需消耗的O2的量来表示。12 间接碘量法 某些氧化性物质，可在一定的条件下，用碘离子来还原，产生相当量的碘，然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2。13 莫尔法 以K2Cr2O7作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl、Br和CN的银量法，14 佛尔哈德法 在酸性溶液中,以铁铵矾为指示剂，用KSCN 或NH4SCN 标准溶液滴定含有Ag+的溶液的银量法15 法扬司法 利用吸附指示剂确定终点的银量法16 吸附指示剂 是一类特殊的显色有机化合物，当它们被吸附在沉淀表面上后，其结构发生改变，从而引起颜色的变化。17 沉淀重量分析法：利用沉淀反应，将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来，转化为称量形式，通过称量其质量测定含量的方法。18 分析化学 是人们研究获得物质化学组成、结构信息的方法及相关理论的科学19 指示剂：滴定过程中能自身发生颜色改变而指示终点的试剂。20 化学计量点 滴加标准溶液与待测组分恰好完全反应之点。21 终点误差 实际分析操作中指示剂变色点与化学计量点之间的差别。22 滴定度TB/A 指每毫升滴定剂(A)溶液相当于待测物(B)的质量 23 分析浓度 平衡体系中各种存在型体的平衡浓度之和，包括已离解的酸浓度和未离解酸的浓度，即该物质总的浓度，用c表示。24 分布系数 某型体的平衡浓度占溶液的分析浓度的比值，用表示。25 缓冲溶液 是一种对溶液的酸度起稳定作用的溶液。26 酸碱指示剂 一般是有机弱酸或有机弱碱，其共轭酸碱形式具有明显不同的颜色。27 光吸收曲线 以吸光度A为纵坐标，入射光的波长为横坐标作图，所得曲线。28 摩尔吸光系数 溶液浓度为物质的量浓度时的吸光系数。29 紫外分光光度法 是以物质对紫外光选择性吸收为基础的分析方法。30 置换滴定法 先用适当的试剂与待测物质反应，使其定量地置换出另一种物质，再用标准滴定溶液滴定置换出的物质的滴定方式。31 金属离子指示剂 配位滴定中，能与金属离子生成有色配合物从而指示滴定过程中金属离子浓度变化的显色剂。32 水中硬度 水中Ca2、Mg2 的总含量称为硬度，以CaCO3或CaO计。33 空心阴极灯 它有一个由被测元素材料制成的空心阴极和一个由钛、锆、钽或其他材料制作的阳极。34 检出限 指产生一个能够证明某组分存在的分析信号所需要的该元素的最小含量。35 回收率 将已知含量的待测元素标准物质，在与试样完全相同条件下进行预处理和测量，求出标样中待测组分的含量，其测定值与真实值之比。36 同离子效应 当沉淀反应达到平衡后，如果向溶液中加入适当过量的含有某一构晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。37 盐效应 沉淀反应达到平衡时，由于强电解质的存在或加入其它强电解质，使沉淀的溶解度增大。38 配位效应 进行沉淀反应时，若溶液中存在能与构晶离子生成可溶性配合物的配位剂，则可使沉淀溶解度增大。39 共沉淀 当沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些可溶性组分也同时沉淀下来的现象称为共沉淀。 40 换算因数或化学因数F ： 即欲测组分的摩尔质量与称量形的摩尔质量之比，常用F表示。填空题1. 滴定管读数小数点第二位估读不准确属于 随机 误差；天平砝码有轻微锈蚀所引起的误差属于 系统误差；在重量分析中由于沉淀溶解损失引起的误差属于 系统误差 ；试剂中有少量干扰测定的离子引起的误差属于 系统误差 ；称量时读错数据属于 过失误差 ；滴定管中气泡未赶出引起的误差属于 过失误差 ；滴定时操作溶液溅出引起的误差属于 过失误差 。2. 某标准样品的w = 13.0%，三次分析结果为12.6%，13.0%，12.8%。则测定结果的绝对误差为 0.2(%) ，相对误差为 1.6% 3. EDTA是 乙二胺四乙酸 的简称，它与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为 1:1 _。在配位滴定中一般不使用EDTA本体，而用EDTA二钠盐(Na2H2Y)，这是由于EDTA 在水中的溶解度小 ，而Na2H2Y 的溶解度较大 4. 气相色谱检测器根据应用范围，分为通用型和选择型。气相色谱常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器。5. 莫尔法测定Cl的含量时，滴定剂是 AgNO3 ，指示剂是 K2CrO4,终点会出现砖红色的沉淀。6. 以Na2C2O4标准溶液标定 KMnO4 溶液浓度，应注意控制酸度、温度及滴定速度三要素；温度 7085 ；开始滴定时速度一定要 慢 (快/慢)。 7. 溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其总浓度的分数，称为分布系数，以 d 表示。分布系数取决于该 该酸碱物质的性质 和溶液 H+浓度 。8. 碘量法按照滴定的方式分为 直接碘量 法和 间接碘量 法，如Cu2+ 的测定采用的是 间接碘量 法。9. ISE也叫做 离子选择电极 ，是一种电化学传感器，它具有将溶液中某种特定离子的 活度（浓度）变换成一定 电位 的能力，常见的ISE有 氟离子选择性电极 。10. 测定NaNO3纯度时，可将其溶液通过氢型阳离子交换树脂柱，使Na+与树脂中 H+ 进行交换，生成 硝 酸，然后用 NaOH标准溶液 滴定。11. 沉淀溶解度的影响因素中，同离子效应 减少 沉淀溶解度、盐效应 增大 沉淀溶解度、酸效应 增大 沉淀溶解度、配位效应 增大 沉淀溶解度。（填增大，减少，无影响）12. pH玻璃电极 是测量氢离子活度最重要的指示电极，甘汞 电极作为参比电极，与溶液一起组成工作电池。 13. 准确度高低用误差 衡量，它表示 测定结果与真实值的接近程度 。精密度高低用偏差 衡量，它表示 平行测定结果相互接近程度 。14. 重量分析法可分为沉淀重量法 、 汽化法 和 电解法 三类。“灼烧至恒重”中的“恒重”是指 两次称量之差小于0.2mg 。15. 写出所用的指示剂：重铬酸钾法测铁二苯胺磺酸钠 ，碘量法测维C 淀粉 ，高锰酸钾法测定软锰矿 高锰酸钾自身指示剂 。16. 测定水的硬度时，在pH为10 时加入三乙醇胺，可以掩蔽Fe3+, 和Al3+ 的存在。17. 光谱定量分析的基本关系式是 A=kcb 。式中A表示 摩尔吸收系数 ，b表示 吸收池的厚度 。18. 空心阴极灯发射的光谱，主要是原原子吸收射感的光谱，光强度随着反灯的电流感的增大而增大。19. 常用的氧化剂有 高锰酸钾、 重铬酸钾、 硫酸铈（ 碘）等；常用的还原滴定剂有硫代硫酸钠、亚铁盐、抗坏血酸等。20. 两电对的条件电位相差越大，氧化还原反应的平衡常数K 就越大，反应进行也越完全。（完全/不完全） 21. 对大多数反应来说，升高溶液的温度可以加快反应速度，通常溶液温度每增高10，反应速度可增大23倍。 22. 气相色谱的检测器根据应用范围，分为通用型检测器和选择型检测器通用型，根据工作过程，分为破坏型检测器和非破坏型检测器，根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和质量型检测器。23. 常用的气相色谱的检测器检测器有 热导检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器、/氮磷检测器/热离子化检测器。24. 紫外光区常用氢灯或氘灯作为光源，能发射波长为185375nm范围的连续光谱，可用于测定对紫外光有吸收的物质。 25. 吸收池又称样品池或比色皿，用于盛放待测溶液。玻璃吸收池用于可见光区的测定。紫外光区的测定必须使用石英吸收池。26. 由于紫外光谱较为简单，特征性不强，在对有机官能团进行定性分析时必须配合红外光谱、核磁共振波谱和质谱应用。 27. 滴定分析法又称容量分析法。用滴定管将已知准确浓度的标准滴定溶液，也称滴定剂，滴加到一定量的被测物质溶液中，直至两者按恰好反应完全为止，根据滴定消耗标准滴定溶液的体积和浓度、化学计量关系，计算被测物质的含量的分析方法。28 KMnO4为基本单元时，某KMnO4溶液的物质的量浓度c(KMnO4)=0.02000mol/L；以 KMnO4为基本单元时，其浓度为c(2KMnO4)=0.0100mol/L29. 沉淀重量分析法是指利用 沉淀 反应，将被测组分以 沉淀 形式从溶液中分离出来，转化为 称量 形式，通过称量其 质量 测定含量的方法。30. 电对的标准电位越高，其氧化型的 氧化 能力就越强；反之电对的标准电位越低，则其还原型的 还原 能力就越强。因此，作为一种还原剂，它可以还原电位比它 高 的氧化剂。31. 氧化还原指示剂是一些复杂的有机化合物，它们本身具有氧化还原性质。它的氧化型和还原型具有不同的颜色。在测定Fe2+的滴定中，常用二苯胺磺酸钠或邻二氮菲作为指示剂。32. 在碘量法中，用淀粉作指示剂，其遇碘生成蓝色络合物。借此颜色的出现或消失，表示终点的到达。33 在氧化还原滴定中，利用标准溶液本身的颜色变化以指示终点的指示剂叫做自身指示剂。例如，用KMnO4作标准溶液时，当滴定达到化学计量点后，只要有微过量的MnO4-存在，就可使溶液呈粉红色，这就是滴定的终点。34 测定Ca2+时，首先将Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤，再用稀H2SO4将所得的CaC2O4沉淀溶解，然后用KMnO4标准溶液滴定溶液中的C2O42-，间接求得Ca2+的百分含量。35 常量分析中，实验用的仪器是分析天平和50 mL滴定管，某学生将称样和滴定的数据记为0.31 g和20.5 mL，正确的记录应为_0.3100g_ 和_20.50mL_36 消除该数值中不必要的非有效数字，请正确表示下列数值：0.0003459kg为 _3.45910-4_g ；0.02500 L为_25.00 mL。37 滴定管读数小数点第二位估读不准确属于 _随机_误差；天平砝码有轻微锈蚀所引起的误差属于_系统_误差；在重量分析中由于沉淀溶解损失引起的误差属于_系统_；试剂中有少量干扰测定的离子引起的误差属于_系统_误差；称量时读错数据属于；滴定管中气泡未赶出引起的误差属于错误误差；滴定时操作溶液溅出引起的误差属于错误误差。（系统或随机或错误） 计算题1. 用沉淀滴定法测得纯NaCl试剂中的w（Cl）为60.53% ，计算绝对误差和相对误差。答：2. 准确称取基准物质K2Cr2O71.471g，溶解后定量转移至250.00L容量瓶中，问此溶液的浓度是多少？(K2Cr2O7) 294.2g/mol答：3. 用邻苯二甲酸氢钾 M(KHC8H4O4)=204.22g/mol为基准物质标定0.1mol/LNaOH溶液，需称取多少克KHC8H4O4?（按滴定消耗量为25mL算）。如果用草酸代替邻苯二甲酸氢钾 ，则需称量多少克？答：4. 测定钢样中铬的百分含量，得如下结果：1.11, 1.16, 1.12, 1.15和1.12。计算此结果的平均偏差及相对平均偏差。答： （3分） 5. 滴定管的每次读数误差为0.01mL。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL、20 mL和30mL左右，读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题？ 答：结论: 量取溶液的绝对误差相等，但它们的相对误差并不相同。 即当被测量的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就越高。 定量分析要求滴定体积一般在2030 mL之间。6. 准确称取基准物质K2Cr2O71.471g，溶解后定量转移至250.00L容量瓶中，问此溶液的浓度是多少？(K2Cr2O7) 294.2g/mol答： 7. 用邻苯二甲酸氢钾 M(KHC8H4O4)=204.22为基准物质标定0.1mol/LNaOH溶液，需称取多少克KHC8H4O4?（按滴定消耗量为25mL算如果用草酸代替邻苯二甲酸氢钾 ，则需称量多少克？能得到什么结论？答：结论：用较大的摩尔质量的基准物质可以减少称量误差。 8. TFe/K2Cr2O7 =0.005000 g/mL，如消耗K2Cr2O7标准溶液21.50毫升，问被滴定溶液中铁的质量？求标准溶液的浓度。答：9. 计算0.10 mol/L Na2CO3溶液的pH。已知：Ka1=4.210-7, Ka2 = 5.6 答： pOH = 2.37, pH = 11.6310浓盐酸的密度是1.18g/mL，HCl含量为37%，试计算其物质的量浓度。答： 11. 称取工业纯碱试样0.2648g，用0.2000mol/L的HCl标准溶液滴定，用甲基橙为指示剂，消耗的盐酸体积为24.00mL，求纯碱的纯度是多少？M答: 12. 用KMnO4法间接测定石灰石中CaO的含量,若称取石灰石试样0.2108g，用0.02000mol/LKMnO4滴定,消耗了30.15mL,求石灰石中CaO的含量。M(CaO)=56.08 g/mol答： (3分) （2分）13. 称取可溶