水厂检测项目培训PPT课件.ppt

1 理化项目的检测及注意事项 水质中心于洋 2020 3 17 2 检测的水体类型 2020 3 17 3 主要的理化检测项目 氨氮 碱度 亚硝酸盐 无机非金属指标 2020 3 17 4 一 臭和味 概念 是嗅觉和味觉对化学物质的一种感觉或体验 2020 3 17 5 臭 饮用水中的臭 嗅 定义为由于存在具有一定蒸气压的物质刺激了在鼻腔和鼻窦中的感觉器官而引起的感觉 一般引起嗅觉产生反应的浓度 每升小于几个微克 比味觉 每升大于几个毫克 要低得多 2020 3 17 6 味 味是人舌表面味蕾中味细胞接触水的一种化学感受 除有酸 甜 苦 咸四种基本味觉外 还有辣味 涩味等 2020 3 17 7 水中臭气的主要来源 水中动 植物和微生物的大量繁殖 死亡和腐败 溶解气体 如硫化氢 沼气等 工业废水 如含有酚 煤焦油等的工业废水 氯 饮用水进行氯消毒时 如用氯过多 亦会产生不愉快的气味 尤其当水中含有酚时 产生的氯酚臭气更甚 2020 3 17 8 臭和味的测定 1 嗅气尝味法 定性描述法 国标要点 取100mL水样于250mL锥形瓶中 检验人员依靠自己的嗅觉 分别在20 冷法 和煮沸稍冷后 热法 闻其臭 尝其味 2020 3 17 9 嗅和味强度等级 必要时可用无嗅水作对照 2020 3 17 10 2 嗅 味 阈法 稀释倍数法 用无臭水稀释水样 至分析人员刚刚嗅到气味时的浓度 称为阈浓度 水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数 称为臭阈值 2020 3 17 11 操作要点 用水样和无臭水在锥形瓶中配制水样稀释系列 稀释倍数不要让检验人员知道 在水浴上加热至60 1 检验人员取出锥形瓶 振荡2 3次 去塞 闻其臭气 与无臭水比较 确定刚好闻出臭气的稀释样 计算臭阈值 2020 3 17 12 二 肉眼可见物 将水样摇匀 在光线明亮处迎光直接观察 记录所观察到的肉眼可见物 报告表达 浑浊 黄浊 黑色颗粒 白色小虫等 2020 3 17 13 三 pH值 pH值为氢离子活度的负对数 在离子强度极小的溶液中 活度系数接近于1 此时pH值可简单表示为氢离子活度的负对数 pH lgaH 2020 3 17 14 pH值检测的重要性 pH值对水质的变化 生物繁殖的消长 腐蚀性 水处理的效果均有影响 所以 pH值的测定是水分析中最重要和最经常进行的分析项目之一 是评价水质的一个重要参数 2020 3 17 15 pH值变化对水质的影响 pH值为5 5 8 2时最适合铁细菌的生长pH值低于7时生成硫化氢 氯化作用因趋向三氯化氮 pH值提高 水会产生苦味 色度会增加 2020 3 17 16 饮用水中限值的确定 我国绝大多数天然水中pH值范围在6 5 8 5之间 故我国 生活饮用水卫生规范 规定 pH值范围在6 5 8 5之间 某些工业用水的pH值必须保持在7 0 8 5间 以防止金属设备和管道被腐蚀 2020 3 17 17 测定方法 一 电位法 玻璃电极法 以玻璃电极为指示电极 饱和甘汞电极为参比电极 插入溶液中组成原电池 当氢离子浓度发生变化时 玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化 2020 3 17 18 2020 3 17 19 pH玻璃电极使用注意事项 pH玻璃电极的测定范围是使用前 用去离子水淋洗电极数次使用前在饱和氯化钾溶液中浸泡活化 pH 0 14 2020 3 17 20 二 标准缓冲溶液比色法不同的酸碱指示剂在一定的pH范围内显示出不同颜色 在一系列已知pH的标准缓冲溶液及水样中加入相同的指示剂 显色后即可测得水样的pH值 2020 3 17 21 目视比色 水样 水样 纯水 标准加指示剂 标准加指示剂 水样加指示剂 2020 3 17 22 22 2020 3 17 23 四 氨氮 氨氮 NH3 N 以游离氨 NH3 或铵盐 NH4 形式存在于水中的物质 NH3 N NH3 NH4 2020 3 17 24 NH4 OH NH3 H2ONH4 OH NH3 H2O T两者的组成取决于水的pH和水温 当pH偏高时 游离氨的比例较高 反之 则铵盐的比例较高 水温则相反 2020 3 17 25 来源 生活污水中含氮有机物工业废水 如焦化废水和合成氨化肥厂废水 以及农田排水 水中存在的亚硝酸盐和硝酸盐 2020 3 17 26 测定方法 纳氏试剂比色法 酚盐比色法 无色澄清 水杨酸盐比色法 具有操作简便 灵敏等特点 水中钙 镁和铁等金属离子 硫化物 醛和酮类 颜色 以及混浊等均干扰测定 需作相应的预处理 2020 3 17 27 样品的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内 要尽快分析 必要时可加H2SO4 使pH 2 于2 5 下保存 酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染 2020 3 17 28 样品前处理 调pH值至碱性 将样品预先蒸馏处理 色度 浑浊 絮凝沉淀 较清洁水样 2020 3 17 29 纳氏试剂分光光度法原理 水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物 2K2 HgI4 3KOH NH3 O NH2 I 7KI 2H2O Hg Hg 2020 3 17 30 显色条件 2020 3 17 31 实验步骤 蒸馏预处理混凝沉淀标准曲线绘制比色从标准曲线上查出氨氮的量 2020 3 17 32 实验过程中需注意的问题 1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例 对显色反应的灵敏度有较大的影响 2 使用无氨水3 酒石酸钾纳空白值较高时 需将此溶液过滤以后 加纳氏试剂5ml 于有色瓶中放置2 3d 取其上清夜 4 纳氏试剂配制不当 随着放置时间的延长 会影响显色的灵敏度 线性变差 5 纳氏试剂毒性很强 使用过程中应注意 2020 3 17 33 酚盐比色法 原理氨在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯氨 在亚硝基铁氰催化剂下与酚生成吲哚酚蓝染料 颜色与氨含量成正比 比色定量 2020 3 17 34 水样储存 每升水加入0 5ml浓硫酸 并低温保存 水样分析 水样加氯缓冲溶液加入催化剂静置比色 2020 3 17 35 注意事项水样需澄清水样的pH控制在10 5 11 5加入柠檬酸防止钙镁离子生成沉淀 2020 3 17 36 原理在亚硝基铁氰化钠存在下 氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐 次氯酸盐生成蓝色化合物 其色度与氨氮的含量成正比 水杨酸盐比色法 2020 3 17 37 五 亚硝酸盐氮 危害血红蛋白氧化成高铁血红蛋白丧失功能导致组织细胞的缺氧致癌 致畸 致突变 2020 3 17 38 原理亚硝酸盐在酸性条件下 与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应生成重氮盐 此重氮盐再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应 生成紫红色偶氮化合物 其颜色深浅与亚硝酸含量成正比 故可比色测定 2020 3 17 39 操作步骤 调节水样pH至中性加入磺胺溶液 摇匀放置加入盐酸萘乙二胺 混匀比色在标准曲线上找出对应的量值 2020 3 17 40 40 2020 3 17 41 2020 3 17 42 六 碱度 碱度 水样接受质子能力 H 自然水体碱度通常是由于碳酸盐 碳酸氢盐及氢氧离子造成的 2020 3 17 43 OH H H2O HCO3 H H2O CO2 CO32 H HCO3 H2O CO2 H 氢氧化物碱度 重碳酸盐碱度 碳酸盐碱度 2020 3 17 44 操作方法 2020 3 17 45 T P M 2020 3 17 46 碱度和pH的关系pH 10水体中存在OH pH 8 3水体中存在CO32 pH 4 5水体中存在HCO3 2020 3 17 47 2020 3 17 48 分析方法原理及总结 2020 3 17 49 1 实验室安全 七 实验室人员操作事项 药品的管理 防火 剧毒物专人管理 挥发性物质放在通风橱内 稀释强酸强碱溶液时注意防溅等等 人走电灭 使用电炉子时注意周边的可燃物 实验室备有灭火器 可燃气体的保存 灭火 切断电源 拔掉仪器电源 切断气路阀门 必要时用灭火器但要兼顾可燃物的性质 2020 3 17 50 2 分析方法常用基本指标 准确度 精密度 检测限 多次测定的平均值与真值相符合的程度 重复测定同一样品所得结果之间的接近程度 样品中能被检测出来的物质的最低量 单点较正 加标回收 2020 3 17 51 3 操作要求及注意事项 天平 托盘天平 电子天平 左物右码 粗称 精称 小数点后四位 2020 3 17 52 移液管 润洗 终点贴壁 不吹 凹液面读数 精确至最小分度的后一位 自动滴定瓶 酸式滴定瓶和碱式滴定管 2020 3 17 53 4 标准溶液的配制与标定 GB601 2002 盐酸标液 硫酸标液 氢氧化钠标液 饱和溶液 邻苯二甲酸氢钾标定 无水碳酸钠标定 2020 3 17 54 5 分光光度计 分光光度法 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度 对该物质进行定性和定量分析的方法 2020 3 17 55 什么是吸光度 I0 I T I I0 A lgT A lgI0 lgI A abc 2020 3 17 56 色度 透射光 散射光 浊度 分光光度法的影响条件 2020 3 17 57 色度对吸光度的影响 420nm2cm 2020 3 17 58 浊度对吸光度的影响 420nm2cm 2020 3 17 59 水样的要求 去色 去浊浊度 0 5色度 10 2020 3 17 60 标准曲线的制作 曲线范围 单点最小浓度 曲线斜率 曲线截距 标准曲线的验证加标回收率单点校正 2020 3 17 61 6 有效数字 最后一位不是准确数字 其它数字均为准确数字 0 的意义 数字定位 有效数字 0 012 0 0120 10 0180 3 108 2020 3 17 62 数字修约规则 四舍六入五成双 尾数 4时舍去 尾数 6时进位 尾数 5时 看保留的末位数 5前为偶数舍去 5前为奇数进位 18 873 18 876 18 87 18 88 6 2350 6 2450 6 2050 6 0501 6 24 6 24 6 20 6 06 18 875 18 885 18 88 18 88 2020 3 17 63 实验室人员定期培训 实验室人员制定仪器设备定期检定计划 实验室人员盲样 加标回收 单点校正内部质量控制考核 实验室人员检测报告报告 校准记录 使用记录等的填写 2020 3 17 64 7 特定检测项目数据的匹配 pH 氨氮 耗氧量 H 的负对数 与浓度成反比 水中NH4 和NH3的浓度 水中还原物的浓度 2020 3 17 65 实验环境 实验用品器具 检测人员的习惯 检测项目的特点