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文档简介

答辩学生 指导老师 黄煦杰 姬翔 ICP MS测定生活饮用水中12种重金属元素的研究 专业 食品质量与安全 2020 3 18 1 目录 CONTENTS 1研究背景 2方法与结果 3实验讨论 4实验结论 2020 3 18 2 研究背景 1 仪器检测水中重金属元素的对此 研究目的及意义 2020 3 18 3 研究目的及意义 目的 意义 为地区的水源风险评估及ICP相关检测方法的建立提供数据支持 鉴于当前水体污染的严重性以及人们对食品安全和环境卫生的重视度日益高涨 需建立高效 准确的水质重金属检测方法 即ICP MS 电感耦合等离子体质谱 法 2020 3 18 4 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 仪器检测水中重金属元素的对比 表1五种仪器检测的比较 2020 3 18 5 方法与结果 2 检测步骤 方法评价 评价结果 样品检测结果 2020 3 18 6 样品检测 样品前处理 设置仪器参数 配置标准溶液 检测步骤 取一支容量为25ml的比色管 加入0 25ml的纯硝酸 再将所测水样加入定容至刻度线 摇匀 取混合标准储备液 Cr Mn Fe Ni Cu Zn As Se Ag Cd Sb Pb 1000 g ml 用1 的硝酸稀释 得到质量浓度依次为0 g L 2 5 g L 5 g L 10 g L 20 g L 50 g L的混合标准溶液 2020 3 18 7 方法评价 计算相关系数 检出限和定量限 精密度实验 回收率实验 2020 3 18 8 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 标准曲线方程及相关系数 表2回归方程及相关系数 2020 3 18 9 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 检出限和定量限 重复检测1 的硝酸空白溶液12次 计算每种元素对应的标准偏差 3倍标准偏差对应的浓度为仪器的检出限 10倍标准偏差对应的浓度为仪器的定量限 表3仪器检出限与定量限 2020 3 18 10 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 精密度实验结果 表4精密度结果 2020 3 18 11 补充内容 补充内容 回收率实验结果 加 加标后水样中元素的测定浓度 g L 标 加标试剂的浓度 g L 样 原水样品中元素的浓度 g LV标 加入的加标试剂的体积 mlV样 表示原水样品的体积 ml 表5回收率结果 2020 3 18 12 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 样品检测结果 表6自来水与纯净水中12种重金属元素的测定单位 g L 注 表示未检出 2020 3 18 13 实验讨论 3 补充内容 补充内容 实验方法的评价 展望 样品结果的评价 局限性 2020 3 18 14 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 实验方法的分析 本次实验各元素的检出限在0 003 0 020 g L 定量限在0 010 0 067 g L 检出限已达到ppt级 定量限也满足大多数痕量元素含量的检测要求 RSD 均小于5 说明检测结果误差小 精密度好 即重复性好 本次实验的各元素的回收率在95 4 108 8 说明结果准确度高 即可信度高 相关系数均大于0 9996 说明信号值 Y 与浓度 X 相关性好 信号值可通过回归方程准确计算浓度 2020 3 18 15 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 样品结果的分析 Fe Zn Mn的含量明显多于其他金属元素 可能是金属水管在经过长时间使用后 管壁的锌镀层会进入水体 引起Zn含量升高 而水的腐蚀会使管内形成水垢 其成分多为氧化铁和二氧化锰 从而增加Fe和Mn的浓度 纯净水中几乎不含有所测的12种重金属 生活饮用水与纯净水中重金属含量存在差异的原因是这两种水所执行的标准不同 从营养的角度来看 人体必需的10种微量元素铁 铜 锌 锰 铬 钴 钼 碘 氟 硒是纯净水不能提供的 所以在只要在符合标准的情况下 经过适当净化处理后的自来水比纯净水对人体健康更有好处 2020 3 18 16 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 局限性 该实验样本来自成都地区行政部门送检水样 样本量少 不能代表成都地区生活饮用水的水质普遍状况 其检测结果仅供参考 2020 3 18 17 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 展望 该方法可与风险评估方法相结合 为地区的生活饮用水中重金属的暴露值提供数据支持 为ICP与其他检测仪器的联用提供理论及数据支持 如HPLC ICP MS HPLC ICP AES 2020 3 18 18 实验结论 4 2020 3 18 19 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 结论 本文建立了ICP MS对生活饮用水中Cr Mn Fe Ni Cu Zn As Se Ag Cd Sb Pb的检测方法 通过优化ICP MS仪器条件及相关实验操作 得到的检出限 精密度 回收率和相关系数均达到检测要求 结果证明 该方法准确 高

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