纯化水质量标准、检查项目表及验证检测周期2018.10.29.docx

2015版中华人民共和国药典纯化水 纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 性状：为无色的澄清液体；无臭。检查：酸碱度：取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐：取纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1gNO3)0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。 亚硝酸盐：取纯化水10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1gNO2)0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%)。 氨：取纯化水50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.000 03%)。 电导率：（应符合通则0681），见下表1测定的温度所对应的电导率值即为限度值；如未在表中列出，采用线性内插法计算得到限度值，所测定的电导率值应不大于限度值。 表1 温度和电导率的限度表温度（）01020253040506070758090100电导率(S/cm )2.43.64.35.15.46.57.18.19.19.79.79.710.2 内插法的计算公式为：T-TOT1-T0 k= *(k1-k0)+k0 式中，k测定温度下的电导率限度值 k1表中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值 k0表中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值 T测定温度 T1表中高于测定温度的最接近温度 TO表中低于测定温度的最接近温度 总有机碳：不得过0.50mg/L（通则0682）。 易氧化物：取纯化水100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 不挥发物：取纯化水100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 重金属：取纯化水100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 01%)。微生物限度：取纯化水不少于1ml，经薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基，30-35培养不少于5天，依法检查（通则1105），1ml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。项目标准检测依据性状无色澄清、无臭、无味2015版中国药典酸碱度加甲基红指示液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色硝酸盐0.000006%亚硝酸盐0.000002%氨0.00003%易氧化物粉红色不完全消失不挥发物遗留残渣不得过1mg重金属0.00001%电导率总有机碳0.5mg/L微生物限度菌落总数100cfu/ml纯化水验证周期:通过3个阶段取样检测确认。 第一阶段：为期3个周期，每期7天，连续21天，每天取样检测（全检）；取样原则：二级膜淡水出口、储罐总出、储罐总回每天取样1次，其它各用水点可以每次取样一个点，轮流取样。 此阶段验证结束且水质合格才可以正式用水。 第二阶段：连续28天，每天日常检测，每周取样全检；取样原则：二级膜淡水出口、储罐总出、储罐总回每天取样1次日常检测（除微生物之外检测），每周二级膜淡水出口、储罐总出、储罐总回取样1次，其它各用水点可以每次取样一个点，轮流取样，全检。 第三阶段：为期一年的监测，每月取样全检。取样原则：二级膜淡水出口、储罐总出、储罐总回每天取样1次日常检测（除微生物之外检测）。每月所有点位取样全检。试验周次：第一周检验项目检验标准第一天第二天第三天第四天第五天第六天第七天性状无色澄清液体；无臭酸碱度加甲基红指示液不显示红色，加麝香草酚蓝指示液不显蓝色硝酸盐0.000006%亚硝酸盐0.000002%氨0.00003%易氧化物粉红色不完全消失不挥发物遗留残渣不得过1mg重金属0.00001%电导率总有机碳不得过0.50mg/L微生物限度菌落总数100cfu/ml综合判定：检验人：审核人：复核人：试验周次：第二周检验项目检验标准第一天第二天第三天第四天第五天第六天第七天性状无色澄清液体；无臭酸碱度加甲基红指示液不显示红色，加麝香草酚蓝指示液不显蓝色硝酸盐0.000006%亚硝酸盐0.000002%氨0.00003%易氧化物粉红色不完全消失不挥发物遗留残渣不得过1mg重金属0.00001%电导率总有机碳不得过0.50mg/L微生物限度菌落总数100cfu/ml综合判定：检验人：审核人：复核人：试验周次：第三周检验项目检验标准第一天第二天第三天第四天第五天第六天第七天性状无色澄清液体；无臭酸碱度加甲基红指示液不显示红色，加麝香草酚蓝指示液不显蓝