材料分析与表征复习资料PPT课件.pptx

什么叫短波限 为什么连续X射线强度最大值出现在1 5倍短波限波长左右 连续X射线谱在短波方向有一个波长极限 称为短波限 0 它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线 它只与管电压有关 不受其它因素的影响 虽然在短波限波长处光子的能量最大 但相应的光子的数目却不多 所以连续X射线强度最大值出现在1 5倍短波限波长左右 X射线的产生的条件是什么 1 产生自由电子 2 使电子作定向的高速运动 3 在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止 2020 3 18 1 连续X射线产生机理能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时 电子失去自己的能量 其中部分以光子的形式辐射 碰撞一次产生一个能量为hv的光子 这样的光子流即为X射线 单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的 绝大多数电子要经历多次碰撞 产生能量各不相同的辐射 因此出现连续X射线谱 标识X射线产生机理标识X射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部结构紧密相关的 原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级 在电子轰击阳极的过程中 当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时 于是在低能级上出现空位 系统能量升高 处于不稳定激发态 较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁 并以光子的形式辐射出标识X射线谱 2020 3 18 2 以计算说明为什么X射线管的效率最多只有1 左右 根据X射线的效率计算公式 X射线管的效率为 K1和m是常数 m 2 K1 1 1 10 9 1 4 10 9如果加速电压为100KV 阳极靶为钨 代入公式计算出X射线管的效率也只有1 左右 为什么K系标识X射线K 的强度比K 要强很多 由能级可知K 辐射的光子能量大于K 的能量 但K层与L层为相邻能级 故L层电子填充几率大 所以K 的强度约为K 的5倍 2020 3 18 3 为什么K系标识X射线主要有两种K 和K 它们是怎样产生的 标识X射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部结构紧密相关的 原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级 在电子轰击阳极的过程中 当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时 于是在低能级上出现空位 系统能量升高 处于不稳定激发态 较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁 并以光子的形式辐射出标识X射线谱 K层电子被击出时 原子系统能量由基态升到K激发态 高能级电子向K层空位填充时产生K系辐射 L层电子填充空位时 产生K 辐射 M层电子填充空位时产生K 辐射 2020 3 18 4 标识X射线的特征是什么 当电压达到临界电压时 标识谱线的波长不再变 强度随电压增加 如钼靶K系标识X射线有两个强度高峰为K 和K 波长分别为0 71A和0 63A 标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构 是物质的固有特性 物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁而引起的 这个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应 2020 3 18 5 质量衰减系数 m 什么叫吸收限 吸收限产生的原因是什么 m随 的变化是不连续的其间被尖锐的突变分开 其中一些突变对应于相应的波长称吸收限 与K层电子对应的吸收称为K吸收限 吸收限主要是由光电效应引起的 当X射线的波长等于或小于 时光子的能量E到击出一个K层电子的功W X射线被吸收 激发光电效应 使 m突变性增大 X射线衍射中滤波片的选择原则是什么 滤波片的选择 1 它的吸收限位于辐射源的K 和K 之间 且尽量靠近K 强烈吸收K K吸收很小 2 滤波片的以将K 强度降低一半最佳 Z靶40时Z滤片 Z靶 2 2020 3 18 6 倒易点阵的基本性质是什么 倒易矢量垂直于正点阵的HKL晶面 倒易矢量的长度等于HKL晶面面间距的dHKL的倒数 在研究纯铁时 最好选用钴钯或铁钯 而不能用镍钯 更不能用铜钯 因为铁的 k 0 17429nm 钴钯的Ka波长 0 17902nm 因此钴钯不能激发铁的K系荧光辐射 同样铁钯也不能激发自身的荧光辐射 2020 3 18 7 2dsin n 布拉格方程 衍射产生的必要条件 选择反射 即反射定律 布拉格方程 2d倒易矢量本身就具有衍射属性 物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁而引起的 这个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应 2020 3 18 8 标识X射线的特征是什么 当电压达到临界电压时 标识谱线的波长不再变 强度随电压增加 如钼靶K系标识X射线有两个强度高峰为K 和K 波长分别为0 71A和0 63A 标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构 是物质的固有特性 X射线衍射晶体结构测定所包含的三个内容是什么 1 通过X射线衍射实验数据 根据衍射线的位置 角 对每一次衍射线或衍射花样进行指标化 以确定晶体所属晶系 推算出单位晶胞的形状和大小 2 根据单位晶胞的形状和大小 晶体材料的化学成分及其体积密度 计算每个单位晶胞的原子数 3 根据衍射线或衍射花样的强度 推断出各原子在单位晶胞中的位置 2020 3 18 9 目的 判定物质中的物相组成 依据 1 结晶物质有自己独特的衍射花样 d和 和I 2 多种结晶状物质混合或共生的衍射花样也只是简单叠加 互不干扰 相互独立 原理 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较 从而判定未知物相 X射线定性物相分析 特点 1 X射线多晶分析能确切地指出物相 2 无损检测 测定后可回收另作它用 3 所需试样少 一般1 2g 甚至几百mg 4 同分异构体及多价态元素的含量分析 局限性 1 待测样品必须是固体 2 待测样品必须是晶态 3 待测物相必须达到3 以上 2020 3 18 10 PDF卡片分为多少个区 每个区的所包含内容是什么 1 1a 1b 1c 三个位置上的数据是衍射花样中前反射区 2 90 中三条最强衍射线对应的面间距 1d位置上的数据是最大面间距 2 2a 2b 2c 2d 分别为上述各衍射线的相对强度 其中最强线的强度为100 3 实验条件 4 晶体学数据 5 光学性质 6 试样来源 制备方法 7 物相的化学式和名称 8 矿物学名称 9 晶面间距 10 卡片的顺序号 2020 3 18 11 物相定性分析的过程是什么 1 用粉末衍射仪法获取被测试样的衍射花样或图谱2 通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算 获得各衍射线条的2 d及相对强度大小I I1 在这几个数据中 要求对2 和d值进行高精度的测量计算 而I I1相对精度要求不高 目前 一般的衍射仪均由计算机直接给出所测物相衍射线条的d值 3 使用检索手册 查寻物相PDF卡片号4 若是多物相分析 则在3步完成后 对剩余的衍射线重新根据相对强度排序 重复3步骤 直至全部衍射线能基本得到解释 2020 3 18 12 为什么电子显微镜有这么高的分辨率和放大倍数 因为电子波的波长遵守普朗克定律 电子波长 h mvv取决于加速电压mv2 2eU 加速电压越大 电子波长越短 而分辨率 2 放大倍数 眼睛分辨率 显微镜分辨率 因此电子显微镜有很高的分辨率和放大倍数 2020 3 18 13 为什么电镜内须保持高真空 电子束是一种粒子流 当它进入物体后 和物质内的电子和原子发生作用而散射 所以只能透过极薄的物体 空气对电子起阻碍作用 因此 电镜内必须保持高真空 一般为10 乇或更高 透射电子显微镜对样品的一般要求是什么 1 样品需置于直径为2 3mm的铜制载网上 网上附有支持膜 2 样品必须很薄 使电子束能够穿透 一般厚度为100nm左右 3 样品应是固体 不能含有水分及挥发物 4 样品应有足够的强度和稳定性 在电子线照射下不至于损坏或发生变化 5 样品及其周围应非常清洁 以免污染而造成对像质的影响 2020 3 18 14 STM的工作原理是什么 扫描隧道显微镜以原子尺度的极细探针 针尖 及样品 表面 作为电极 当针尖与样品表面非常接近 约1nm 时 在偏压作用下产生隧道电流 隧道电流 强度 随针尖与样品间距 s 成指数规律变化 AFM和STM的区别是什么 1 AFM的探针与样品直接接触 STM的探针与样品不直接接触 而靠针尖与样品表面非常接近 约1nm 时 在偏压作用下产生隧道电流 隧道电流 强度 随针尖与样品间距 s 成指数规律变化来测量 2 AFM直接可测量非导电样品 而STM不能直接测量非导电样品 3 STM的分辨率要较AFM高 2020 3 18 15 热分析 在程序控制温度下 测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术 差热分析 在程序控制温度条件下 测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法 中性体 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质 如a Al2O3 MgO等热重法 在程序控制温度条件下 测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法 差热分析曲线的峰形 出峰位置和峰面积等受多种因素影响 大体可分为试样本身的性质 仪器因素 和操作因素 2020 3 18 16 差热分析仪中的差热系统由试样室 试样坩锅及热电偶组成 其中热电偶是关键性元件 选择热电偶的条件是什么 能产生较高的温差电动势 并能与反应温度之间成直线变化关系 能测量较高的温度 测温范围宽 长时间使用后不发生化学及物理变化 高温下能耐氧化 耐腐蚀比电阻小 导电系数大电阻温度系数及热容系数小有足够的机械强度 价格适宜 2020 3 18 17 热分析 热分析是在程序控制温度下 测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术 差热分析 在程序控制温度条件下 测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法 中性体 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质 如a Al2O3 MgO等热重法 在程序控制温度条件下 测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法 差热分析仪中的差热系统由试样室 试样坩锅及热电偶组成 其中热电偶是关键性元件 2020 3 18 18 选择热电偶的条件是什么 能产生较高的温差电动势 并能与反应温度之间成直线变化关系 能测量较高的温度 测温范围宽 长时间使用后不发生化学及物理变化 高温下能耐氧化 耐腐蚀比电阻小 导电系数大电阻温度系数及热容系数小有足够的机械强度 价格适宜 差热分析曲线的峰形 出峰位置和峰面积等受多种因素影响 大体可分为试样本身的性质 仪器因素 和操作因素 2020 3 18 19 DSC和DTA的区别是什么 DSC和DTA仪器装置相似 所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝 补偿温度差 无论试样吸热或放热都要处于动态零位平衡状态 使 T等于0 这是DSC和DTA技术最本质的区别 而实现使 T等于0 其办法就是通过功率补偿 DSC的特点是什么 1 以能量单位记录反应热量 mJ s为单位 曲线上的峰或谷面积就表示原来的反应热量 2 使用超小型炉实现温度的精确控制 3 高分辨率及良好的重现性 4 能进行等温 比热及纯度测定 2020 3 18 20 核磁共振条件的条件是什么 1 核有自旋 磁性核 2 外磁场 能级裂分 3 照射频率与外磁场的比值 0 H0 2 核磁共振氢谱中不同氢核的化学位移是怎样产生的 由于屏蔽作用的存在 氢核产生共振需要更大的外磁场强度 相对于裸露的氢核 来抵消屏蔽影响 在有机化合物中 各种氢核周围的电子云密度不同 结构中不同位置 共振频率有差异 即引起共振吸收峰的位移 这种现象称为化学位移 2020 3 18 21 STM的