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文档简介
药液配制作业指导书1、目的保证企业生产检(试)验用化学试剂按标准配制符合要求,满足生产,确保生产过程稳定受控。2、适用范围本作业指导书适用于本企业标准药液及试剂的配制和标定。3、内容说明:下文中所用试剂除特别指明外,均为分析纯(AR)试剂,水均为蒸馏水。3.1 基准溶液的配制3.1.1 0.1667mol/LK2Cr2O7溶液3.1.1.1称量及溶解以分析天平准确称取固体K2Cr2O7(基准试剂)4.9克( 准确至0.0001克),放入50ml烧杯中,加入少量水,加热溶解, 将溶解部分稍冷却,小心地移入1000ml无色容量瓶中;如此反复操作,至全部溶解为止。用水反复冲洗烧杯并将冲洗液并入容量瓶中,直至烧杯内壁无黄色,以水稀释容量瓶内的溶液至刻度,充分摇匀。3.1.1.2 浓度计算: WC = 1000 M.1000式中 C K2Cr2o7基准溶液的摩尔浓度,mol/lW K2Cr2O7的准确重量,gM K2Cr2O7的摩尔质量,g (294.18) 编制: 审核: 批准: 生效日期:3.1.1.3 K2Cr2O7试剂的干燥条件:于120 下恒温干燥2h(小时),冷却。3.1.2 0.05mol/Na2C2O4溶液的配制3.1.2.1 称量及溶解以分析天平准确称取固体Na2C2O4(基准试剂)6.7克( 准确至0.0001克)放入100ml烧杯中,加水微热溶解后,定量转移到1000ml无色容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。3.1.2.2 浓度计算WC = 1000 M.1000式中 C Na2C2O4基准溶液的摩尔浓度,mol/lW Na2C2O4的准确重量,gM Na2C2O4的摩尔质量,g (134.00)3.1.2.3 Na2C2O4试剂的干燥条件:于105110 下干燥2小时,冷却。3.1.3 0.2mol/L KHC8H4O4溶液的配制3.1.3.1 称量及溶解准确称取固体KHC8H4O4(基准试剂)40.84克(称准至0.0001克),放入250ml烧杯中,加少量水热溶解后,将溶解部分稍冷却,小心地移入1000ml无色容量瓶中;如此反复操作, 至全部溶解为止,以洗瓶冲洗烧杯壁34次, 洗液全部移入容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。3.1.3.2 浓度计算 WC = 1000 M.1000式中 C KHC8H4O4基准溶液的摩尔浓度,mol/l W KHC8H4O4的准确重量,g M KHC8H4O4的摩尔质量,g (204.20)3.1.3.3 试剂的干燥条件:于125下恒温干燥23小时。3.1.4 0.05mOl/l ZnO 溶液的配制3.1.4.1 基准物制备条件:于800灼烧至恒重(23小时)。3.1.4.2 称量及溶解准确称取固体ZnO(基准物质)2.03克(称准至0.0001克) 于100ml烧杯中,加入10ml浓盐酸(在通风橱中操作), 加热至完全溶解,加入少量水稀释后小心移入500ml 无色容量瓶中,以洗瓶冲洗烧杯34次,洗液全部移入容量瓶中,加水稀释至刻度。3.1.4.3 浓度计算:WC = 1000 M.500式中C ZnO基本溶液的摩尔浓度,mol/l W ZnO 的准确重量,g M ZnO的摩尔质量,g (81.38)3.1.5 0.25mol/lNa2CO3、0.05mol/lNa2CO3溶液的配制3.1.5.1 称量及溶解准确称取基准物Na2CO3 26.5克(5.3克)(准确至0.0001g) 于250 ml(100ml)烧杯中,加水加热溶解,待溶解部分稍冷, 转移至1000ml无色容量瓶中;如此操作反复多次,至全部溶解为止;用水冲洗烧杯壁34次,洗液全部移入容量瓶中,最后加水稀释至刻度,充分摇匀。3.1.5.2 浓度计算:CW/M1/10001000式中 C Na2CO3溶液的摩尔浓度,mol/lW Na2CO3的准确重量,gM Na2CO3的摩尔质量,g(106.00)3.1.5.3 基准物条件:于270280下灼烧2小时。3.1.6 0.1mol/lNaC1溶液的配制3.1.6.1 称量及溶解准确称取基准物NaCl2.925g(准至0.0001克),于100ml 烧杯中,加水搅拌溶解后定量转移至500ml容量瓶中, 加水稀释至刻度,充分摇匀。3.1.6.2 浓度计算:CW/M1/5001000式中 C NaC1溶液的摩尔浓度,mol/lW NaC1的准确重量,gM NaC1的摩尔质量,g(58.5)3.1.6.3 基准物处理条件:于500600下灼烧至恒重(23小时)。3.2 缓冲溶液的制备(注:蒸馏水均为新煮沸后冷蒸馏水。3.2.1 PH=4.01 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液准确称取10.2克(准至0.001克)基准KHC8H4O4于100ml烧杯中,加入少量水,加热溶解后,待稍冷移入1000ml容量瓶中;如此反复操作,至全部溶解;冲洗烧杯壁34次,洗液移入容量瓶中,加水稀释至刻度,加入少量百里酚防腐充分摇匀,该溶液在25时,PH值4.01。基准KHC8H4O4处理条件:于125下恒温干燥23小时。3.2.2 PH=6.86 KH2PO4缓冲溶液准确称取KH2PO4 3.40克及Na2HPO43.55克 于100ml烧杯中,加水溶解后定量转移至1000ml容量瓶中, 加入少量百里酚防腐,以水稀释至刻度、摇匀,该溶液在25时PH=6.86。3.2.3 PH=9.18 硼砂(Na2B4O7.10H2O)缓冲溶液准确称取3.81g Na2B4O7.10H2O(称准至0.001g)于100ml烧杯中,加水加热至全溶后,定量转移至1000ml容量瓶中,加入少量百里酚(防腐),以水稀释至刻度、摇匀,该溶液在25时PH=9.18。3.2.4 PH=10 NH3-NH4C1缓冲溶液在架盘天平上称取200g固体氯化铵,小心倒入1 万毫升无色细口瓶中,加入9000毫升水;将该瓶移至通风橱内,再倾入(以量杯量取)1000毫升浓氨水,盖塞后,小心摇动瓶子至NH4C1全部溶解, 溶液均匀为止。注意:在量取氨水以前,应将盛装氨水的试剂瓶在水管下冲淋几分钟,以免揭盖时,氨水溅出灼伤。3.3 标准溶液的配制3.3.1 0.1mol/lAgNO3溶液3.3.1.1 配制称取固体AgNO3.17.0克(精确至0.0001g)于250ml烧杯中,加水溶解后, 移入1000ml棕色细口瓶中,再加水稀释至1000ml 摇匀备用。3.3.1.2 标定(容量法标定)a 反应原理:Ag+C1-AgC1 2Ag+CrO42-Ag2CrO4(砖红色)b 用大肚移液管准确吸取25.00ml 0.1mol/l NaC1基准溶液于250ml洁净的锥形瓶中,加入50ml蒸馏水,(棕色酸式滴定管盛装AgNO3溶液),再加上5K2CrO4溶液2毫升,以AgNO3溶液滴定至呈现砖红色(淡橙色)即为终点。平行标定34份,结果取其算术平均值。3.3.1.3 浓度计算: V2CC2 V1式中C AgNO3溶液的摩尔浓度,mol/lC2 NaC1基准溶液的摩尔浓度, mol/lV1 滴定时AgNO3溶液的用量,mlV2 吸取NaC1基准溶液的体积, ml3.3.2 0.1mo1/1 HC1 溶液、 0.5mol/l HC1 溶液3.3.2.1 配制在一无色细口瓶(10000毫升)中加入9915ml(9580ml0 蒸馏水,然后(在通风橱中操作)橱中量取85ml(420ml) 浓盐酸倒入细口瓶中,盖紧瓶盖,充分摇匀。3.3.2.2 标定a 标定反应原理:NaCO32HC12NaC1H2OCO2b 标定应在所配溶液冷却至室温后进行。准确吸取25.00ml0.05mol/l(0.25mol/l)Na2CO3基准溶液于干净的250ml锥形瓶中,加入50ml蒸馏水(量杯量取)再加入甲基红溴甲酚绿混合指剂8滴,以盐酸溶液滴定至锥形瓶内溶液呈现暗红色,再置电炉上煮沸分钟,取下用自来水冷却后(自来水不要溅入瓶中),继续用盐酸溶液滴定至暗红色,即到达终点(煮沸的目的是除去反应过程中产生的CO2)平行标定4份, 取其算术平均值为结果。3.2.3 浓度计算 V1C2C2 V式中 C HC1溶液的摩尔浓度,mol/lC1 Na2CO3基准溶液的摩尔浓度,mol/lV 滴定时HCI溶液耗用体积,mlV1 吸取Na2CO3基准溶液的体积,ml3.3.3 0.01mol/LHC1溶液的配制准确移取已标定好的0.1mol/l HC1 标准溶液 200ml 于一2000ml无色容量瓶内,加水稀释至刻度,摇匀即可。3.3.4 0.5mol/lNaOH溶液3.3.4.1 浓NaOH(约11.5 mol/l)溶液的配制迅速称取1000克固体NaOH于一2000毫升烧杯中,加入适量的蒸馏水,将烧杯置于冷水中(NaOH溶于水放出大量的热量),搅拌使其溶解,部分小心倾入一洁净的2500ml无色细口瓶中;如此反复多次,至全部溶解为止。然后加水稀释至2000毫升。用橡胶塞塞紧瓶口,摇匀。静置34天。 3.3.4.2 0.5mol/lNaOH溶液的配制以量杯量取浓NaOH上层溶液(体积由计算得知)于一洁净的5000ml无色细口瓶中,加水稀释至5000ml,用橡胶塞塞紧瓶口,充分摇匀。3.3.4.3 标定a 标定反应原理:b 标定 以移液管准确吸取50.00m10.2mol/lKHC8H4O4基准溶液于一250毫升的锥形瓶中,加入1%酚酞指示剂4 滴, 以NaOH溶液滴定至锥形瓶内溶液呈现淡粉红色,即为终点。平行标定4份,浓度结果取其算术平均值。3.3.4.4 浓度计算V1CC1 V式中C NaOH溶液的摩尔浓度,mol/l C1 KHC8H4O4基准溶液的摩尔浓度,mol/lV 滴定耗用NaOH溶液的体积,mlV1 吸取KHC8H4O4基准溶液的体积,ml3.3.5 0.1mol/lNaOH溶液准确吸取已标定的0.5mol/l氢氧化钠标准溶液200 毫升于一无色容量瓶(1000毫升)中,加水稀释至刻度,充分摇匀。3.3.6 0.5mol/lKOH 溶液3.3.6.1 配制快速称取28g固体KOH于一250毫升烧杯中,加水搅拌使其尽快溶解,移入1000毫升无色细口瓶中,加入水稀至1000 毫升,用橡胶塞塞紧瓶口,摇匀备用。注:称量及溶解时间应尽可能短些,因KOH极易吸收空气中的CO2。3.3.6.2 标定a 标定反应原理:b 准确移取0.2mol/l KHC8H4O4基准溶液50.00ml于一干燥洁净的锥形瓶(250ml)中,加入1酚酞滴,用KOH 待标液滴定至锥形瓶内溶液呈现微粉红色(30秒内不退色)为止,即为终点到达。平行标定份,以算术平均值作为报告结果。3.3.6.3 浓度计算V1CC1 V式中 C KOH浓液的摩尔浓度,mol/lC1 KHC8H4O4基准溶液的摩尔浓度,mol/lV 滴定时耗用KOH溶液的体积,mlV1 移取KHC8H4O4基准溶液的体积,ml13.3.7 1mol/l H2SO4溶液、0.1mol/l H2SO4溶液3.3.7.1 在一洁净的5000毫升(10000毫升)无色细口瓶中预先加入4000毫升(9000毫升)蒸馏水;以量杯量取280ml(60ml)浓硫酸,缓缓倒入瓶中,同时以玻棒搅拌使热量迅速扩散。然后加水稀释至5000ml(10000ml),充分摇匀,待冷却后再标定。3.3.7.2 1.0mol/l H2SO4溶液的标定(称量法)a 标定反应原理:H2SO4Na2CO3Na2SO4H2OCO2b 具体操作:以差减称样法称取已灼烧至恒重冷却的基准Na2CO32.65g三份于三个250ml的锥形瓶中,分别加入80ml蒸馏水,充分摇荡,使其全部溶解,加入滴甲基红溴甲酚绿混合指示剂,以待标溶液滴定至暗红色,再置于电炉上煮沸分种,经流水冷却后,继续滴至溶液呈现暗红色,是为终点达到。c 浓度计算W1000C MV式中C H2SO4溶液的摩尔浓度,mol/lW 基准Na2CO3的重量, gM Na2CO3 的摩尔质量,g(106.00)V 滴定时耗用H2SO4溶液的体积,ml3.3.7.3 0.1mol/l H2SO4溶液的标定a 标定反应原理H2SO4Na2CO3Na2SO4H2OCO2b 具体操作:准确移取0.05mol/lNa2CO3基准溶液50.00ml于250ml锥形瓶中,加入30ml蒸馏水,甲基红溴甲酚绿混合指示剂8滴,以0.1mol/l H2SO4待标液滴定至锥形瓶内溶液呈现暗红色,再置于电炉上煮沸分钟,取下经流水冷却后,继续滴至溶液再次出现暗红色。c 浓度计算:V1CC1 V式中:C H2SO4溶液的摩尔浓度,mol/lC1 Na2CO3基准溶液的摩尔浓度, mol/lV1 移取Na2CO3基准溶液的体积, mlV 滴定时耗用H2SO4的体积, ml3.3.8 0.05mol/lEDTA溶液,0.005mol/lEDTA溶液3.3.8.1 0.05mol/lEDTA溶液的配制称取48克EDTA于250ml毫升烧杯中, 加入适量温水溶解(必要时可加热)移入2500ml无色细口瓶中,稀释至 2500ml,此溶液浓度约为0.05mol/l。3.3.8.2 EDTA溶液的标定a 反应原理:Y4-Zn2+ZnY2-b 具体操作 移取0.05mol/lZnO基准溶液25毫升,加50毫升水,滴加10氨水至开始析出Zn(OH)2沉淀,PH值约为8。然后加10毫升NH3-NH4Cl缓冲溶液(PH=10)及0.5%铬黑T 指示剂4滴,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。平行标定4份,其结果取算术平均值。c 浓度计算C=V1/VC1式中 C EDTA溶液的摩尔浓度,mol/lC1 ZnO基准溶液的摩尔浓度,mol/lV 耗用EDTA溶液的体积,mlV1移取ZnO基准溶液的体积,ml1*:严格地讲,EDTA标准溶液应贮存于聚乙烯之类的容器中,若长久贮于玻璃器皿中,根据玻璃质料的不同,EDTA将不同程度地溶解玻璃中的Ca2+而生成CaY2-,EDTA 溶液浓度将慢慢降低。因此应在使用一段时间后,作一次检查性的标定。3.3.8.3 0.005mol/lEDTA溶液准确移取已标定好的0.05mol/lEDTA标准溶液 200 毫升于2000毫升无色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即可。3.3.8.3 0.001mol/l EDTA吸取0.05mol/lEDTA标准溶液20.00ml,稀释到2000.0ml,摇匀备用。3.3.9 0.02mol/lZnCl2溶液3.3.9.1 配制 称取3.0克固体ZnCl2溶于100ml 1:2000的盐酸溶液中,并用此盐酸溶液稀释至1000ml。3.3.9.1称取已于800下灼烧至恒重的氧化锌(ZnO)1.6276g(准至0.0001克),于250ml烧杯中,加入10ml浓盐酸, 加热至完全溶解,继续加热至蒸发干水后,冷却,加水溶解移入1000ml无色细口瓶中,加水至1000ml,摇匀备用。3.3.9.2 标定a 标定反应原理 Zn2+Y4-=ZnY2-b 具体操作 准确移取50.00毫升ZnCl2待标溶液,加水30毫升,滴加10%氨水至开始析出Zn(OH)2沉淀,PH值约为8 ,然后加10毫升PH=10氨氯化铵缓冲溶液及0.5%铬黑T指示剂 4滴,用0.05mol/lEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点,平行标定3份。c 浓度计算C=V1/VC1式中 C ZnCl2溶液的摩尔浓度,mol/lC1 EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/lV1 滴定时耗用EDTA标准溶液的体积,mlV 移取ZnCL2溶液的体积,ml3.3.10 0.1mol/l Na2S2O3溶液3.3.10.1 称取260克 Na2S2O3.5H2O及2.6克无水碳酸钠于2000毫升烧杯中,加入适量蒸馏水,烧杯口盖上表面皿,置于电炉上煮沸冷约30分钟,冷却后移入一万毫升棕色细口瓶中,以新煮沸冷却蒸馏水稀释释10000毫升,摇匀。放置810天过滤后再标定。3.3.10.2 标定a 反应原理:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-b 具体操作 准确移取 (0.01667mol/l)K2Cr2O7基准溶液25.00毫升于500毫升碘量瓶中,加入20毫升10%KI溶液, 25毫升2mol/l硫酸溶液,迅速塞紧瓶塞,瓶塞周围加入蒸馏水,摇荡后置于暗处5分钟;取出揭开瓶塞, 迅速用水冲洗瓶塞及瓶内壁,加入100毫升蒸馏水,以0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至瓶内溶液呈淡黄色,加入2-3ml0.5%可溶性淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色刚好消失即为终点,平行标定4份。c 浓度计算C=V1/VC16式中 C Na2S2O3溶液的浓度,mol/lC1 K2Cr2O7基准溶液的浓度,mol/lV 滴定时Na2S2O3溶液耗用体积,mlV1 移取K2Cr2O7基准溶液的体积,ml3.3.11 0.05mol/l I2溶液3.3.11.1 配制称取13克I2、40克KI于研钵中加入少量水,混合研磨,至I2全部溶后移入1000毫升棕色细口瓶中,加水稀释至1000毫升后,再加入少量盐酸(23毫升1:1HCl),摇匀。3.3.11.2 标定a 反应原理 I22S2O32-2I-+S4O62-b 操作 移取25.00毫升I2溶液,放于锥形瓶中,加水 50毫升,用0.1mol/lNaS2O3标准溶液滴定至瓶内溶液呈淡黄色,加入23毫升0.5淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。平行标定份,浓度结果取其算术平均值。c I2溶液浓度按下式计算:V1 1C C1 V 2式中C I2溶液的浓度,mol/lC1 Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/lV 移取I2溶液的体积,mlV1 滴定时耗用Na2S2O3标准溶液的体积,ml3.3.12 0.02mol/l KMnO4溶液3.3.12.1 配制 称取34.5g固体KMnO4于2000毫升烧杯中,加入适量水,盖上表面皿,置于电炉上加热并保持微沸小时(在微沸过程中,随时补充蒸发的水量)冷却后移入万毫升棕色细口瓶内,以新煮沸冷却蒸馏水稀释至10000ml, 置于暗处34天,过滤后标定。3.3.12.2 标定a 反应原理;2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2+10CO2+8H2Ob 操作:准确移取0.05mol/lNa2C2O4基准溶液25.00ml于锥形瓶中,加浓H2SO4 8ml标准溶液及5ml5MnSO4溶液,加热到7585(溶液有蒸汽出现即可),但不能高于90,然后用KMnO4溶液滴定至瓶内溶液呈淡粉红色并保持30 秒钟不退色为终点。平行标定份。c KMnO4标准溶液浓度按下式计算:V1 2C C1 V 5式中C KMnO4液的浓度, mol/l C1 Na2CO4标准溶液的浓度,mol/lV 滴定时耗用KMnO4液的体积,mlV1 移取Na2C2O4准溶液的体积,ml3.4 一般溶液注:除特别指明,百分浓度均为重量比体积百分浓度3.4.1 1:1 HCl溶液在1000毫升无色细口瓶中先量入500毫升水,再量入500毫升浓盐酸,摇匀即可(盛装浓盐酸的试剂瓶应先在冷水下冷却后再揭盖)。3.4.2 2mol/l H2SO4溶液在10000毫升的无色细口瓶中加入8880毫升水后, 再量取1120毫升浓硫酸小心缓慢倾入瓶中,同时以玻棒不停搅拌,使所放热量迅速扩散,待溶液完全冷却后,再盖上瓶盖摇匀。3.4.3 20% HAc溶液先加入400毫升水于500 毫升无色细口瓶中后, 再量入100ml HAC,摇匀即可。(在通风橱中操作)3.4.4 20%NaOH溶液迅速称取40克固体NaOH于250ml烧杯中,加水搅拌溶解后移入250毫升无色细口瓶内,稀释至200毫升(瓶盖使用橡胶塞)。3.4.5 10%NH3.H2O溶液量取80毫升浓氨水,以水稀释至200毫升。3.4.6 1:2 三乙醇胺量取50毫升三乙醇胺,以水稀释至150毫升。3.4.7 7%HgCl2溶液称取7克固体HgCl2于250毫升烧杯中,加水加热溶解后,稀释成100毫升。3.4.8 10% SnCl2.2H2O溶液称取10克SnCl2.2H2O 于250毫升烧杯中,加入10毫升浓盐酸(在通风橱中进行操作),稍加热全部溶解后稀释至 100毫升。3.4.9 氯化钾饱和溶液称取37克固体氯化钾,加水溶解后稀释至200毫升。3.4.10 20% BaCl2溶液称取1000克BaCl2于1000M烧杯中,加水溶解后,倒入5000ml无色试剂瓶中,加水稀释至5000ml,摇匀。3.4.11 10%ZnSO4溶液称取50克ZnSO4于250毫升烧杯中,加水加热溶解、冷却后,移入500毫升无色细口瓶内,再稀释至500毫升,充分摇匀。3.4.12 5%MnSO4溶液称取5克MnSO4于100毫升烧 杯中,加水加热至全部溶解,冷却后稀释至100毫升,摇匀。3.4.13 NaAc 溶液称取NaAC136克于一400毫升烧杯内加水加热搅拌至全部冷却后移入500毫升无色细口瓶内,稀释至500毫升,摇匀。3.4.14 5%甘油溶液量取50毫升丙三醇于1000毫升无色细口瓶内,加水稀释至1000毫升摇匀。3.4.15 10%KI溶液称取500克KI固体,于1000ml烧杯中,加水溶解,移入5000ml棕色试剂瓶中,并稀释至5000ml,摇匀。3.4.16 萨氏试剂3.4.16.1 1mol/lNaOH:(GB540085)将4克氢氧化钠(AR)溶解于80ml无二氧化碳的蒸馏水中,然后用同样的蒸馏水稀释至100ml。3.4.16.2 10%CuSO4:(同上)将10克硫酸铜(AR)溶解于50ml蒸馏水,然后用蒸馏水稀释100ml。3.4.16.3 0.1667mol/lkIO3:(同上)将35.67克碘酸钾溶解于1000ml蒸馏水中。3.4.16.4 溶解30克酒石酸钾钠及30克无水碳酸钠于约200 毫升热水中,加入40毫升1M氢氧化钠溶液。在不断搅拌下加入80 毫升10%CuSO4溶液,煮沸,以除去溶液中的空气。在另一烧杯中溶解290克结晶硫酸钠(Na2SO4.10H2O)或 128 克无水硫酸钠于约300毫升水中煮沸,然后将其加入含有硫酸铜的溶液中、冷后,移入1000毫升棕色容量瓶中,加入碘化钾溶液(8gKI溶于少量水中),摇匀,再加入10毫升0.167M碘酸钾溶液, 最后加水稀释至刻度,摇匀。如溶液混浊,应用玻璃滤器过滤后备用。贮存时温度保持在2025。注:配制萨氏试剂,顺序不可颠倒。使用萨氏试剂前,如因保存温度偏低而析出结晶时,可在使用前将试剂连同试剂瓶一起放入约35的水中,结晶便可溶解,溶液澄清后方可使用。3.4.17 3H2O2 量取100毫升30H2O2于一棕色细口瓶(100毫升)中,加水稀释至1000ml,摇匀。3.4.18 1%FeCI3(HG3108577)
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