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文档简介
CFA系列分析仪讲座 北京瑞升特科技有限公司 1 2 产品简介 目前公司主要3款产品CFA900CFA1000CFA1100 3 CFA900全自动化学分析仪 4 CFA1000型全自动氰化物挥发酚氨氮分析仪 5 1100型多TNTP氨氮化学分析仪 6 什么是氰化物 挥发酚 水体中的氰化物和挥发酚是两种重要的有毒污染物质 7 氰化物简介 氰化物为剧毒物质 对人体可造成组织缺氧窒息 水中氰化物分为简单和络合氰化物 常见的氰化物有氰化钾 氰化钠等以及其他金属的盐类 地表水一般不含氰化物 水中氰化物的主要来源为工业污染物质 氰化物对人体危害极大 可引起急性中毒 也可造成慢性中毒 其口服的致死量 一般认为氰化钾 或纳 约为0 2g 由此可见氰化物对人体危害之甚 除此之外 氰化物对水生生物也有很大毒性 虫类 0 1mg L 微生物 0 3mg L 鱼类 0 3mg L 0 5mg L 8 酚类是指苯及其稠环的羟基衍生物 不同的酚类化合物具有不同的沸点 酚类又因其能否与水蒸气一起挥发而分为挥发酚与不挥发酚 水质标准中的挥发酚即指在蒸馏时能与水蒸气一并挥发的这一类酚类化合物而言 酚类为原生质毒 属高毒物质 人体摄入一定量时 可出现急性中毒症状 长期饮用被酚污染的水 可引起头昏 出疹 瘙痒 贫血及各种神经系统症状 水中含有酚类 直接影响饮用和水产养殖 水中含低浓度酚时 0 1 0 2mg L 时 可使生长鱼的鱼肉有异味 含酚为1mg L 可影响鱼的产卵和回游 或产生 回避 行为 高浓度 大于5mg L 时则造成中毒死亡 含酚浓度高的废水用于农田灌溉 会使农作物枯死或减产 挥发酚简介 9 氰酚分析方法 手动分析 用传统的分析方法分析处理样品较繁琐 需蒸馏 萃取 添加显色试剂进行比色 通过人工计算得到样品浓度 分析速度慢 工作强度很大 试剂的频繁操作对人体造成危害 自动分析 为了解决上面这些问题 我们开发了采用连续流动方法全自动氰化物挥发酚分析仪器 从样品进样 前处理 蒸馏 消化 到数据计算 报表生成 完全由计算机控制下的自动分析系统来完成 10 目录 一 什么是连续流动分析二 FIA和SFA技术比较三 CFA1000在氰酚分析过程中的应用四 主要用户 11 一 连续流动分析技术简介 12 相对于实验室繁琐的手动分析 自动分析不仅操作简便 省时省力 而且实验结果精度更高 重复性更好 因此 自动化分析技术在实验室分析以及在线样品处理及检测中的应用在最近10年来得到了重大的发展 目前 最常用的自动分析技术大致分为两种 即FIA 流动注射分析 和SFA 间隔流动分析 技术 13 FIA技术 返回 14 FIA即流动注射分析 流动注射技术的是1975年Ruzicka和Hansen先生最先使用的 其方法是将样品注入到一个无间隔的连续流动的液体流 通常是显色试剂溶液 中 通过高精度的蠕动泵来抽取样品和试剂 被注入后的样品经过混圈混合后被载入流动池进行测量 通常采用的检测器包括比色计 荧光光度计或火焰光度计来检测 可同时运行一个或多个通道 流动注射技术有其下几个优点 精确的样品进样 注射阀 定量环 少量的样品量及试剂 通常200 500微升 快速的样品通过 15 SFA技术 返回 16 SFA即间隔流动分析 SFA技术是1957年美国加州大学LSkeggs教授最先引入使用 该技术是将试剂及样品通过泵抽到一个连续流动的流路中 同时将每个样品 试剂 混合液用气泡加以隔开 样品和试剂通过流经玻璃混合圈后加以充分混合 如果需要加热以加快反应时还需要流经一个恒温浴槽 最后流到流通池中进行检测 但是在最初的应用中人们发现 在分析许多样品中含有高分子化合物的物质时 化学反应将受到干扰 该问题可以通过加入玻璃纸透析膜来去除的方法灵活解决 关于SFA的8大优点我们会在后面做具体介绍 17 二 SFA比FIA优点简介 18 SFA隔断流动分析优点 1 最大的测量灵敏度2 检测的样品浓度达到持续最大值3 稳定 健全的分析方法4 自动完成复杂的工作程序5 更加直观容易的操作利于操作的正确性6 去除脏样品的干扰7 流路过程产生的气泡不会对SFA产生干扰8 更低的检测下限 19 1 最大的测量灵敏度 完全反应 如果化学反应需要一定的延时 SFA技术可以将反应加以延时或加热完全反应的优点是 1检测的灵敏度达到最大可能2小的化学反应条件的变化如流率或温度对测量灵敏度没有影响 3当测量方法 灵敏度持续保留 结果保留一定长时间 可以降低重新校正的周期时间和频率 20 2 样品的检测浓度达到持续最大值 SFA系统输出的是一个由低到高的的平直峰 平直峰表示流动池样品检测达到最大的稳定状态的连续的浓度值 样品结果通过峰高计算得出 计算采用平直峰的平均读数而得 对比SFA峰 FIA检测峰是一个仅仅在样品浓度达到最高时出现的瞬时峰 SFA FIA 21 3 稳定 健全的分析方法 一个健全的分析方法提供了长时间稳定的持续的分析结果 在SFA中一些微小的分析条件的改变并不影响分析结果 SFA中的一些因素使SFA方法具有更高的稳定性 时间 杂物对SFA和FIA的影响 SFA峰是由多个独立的数据点组成 最后的结果是系列的独立点的平均值读数 22 4 自动完成复杂的工作程序 SFA技术可以自动完成复杂且分析时间很长的分析程序 如蒸馏水解等 只有SFA消解程序才能够满足1997年出版的ISO总磷消解标准 23 5 更加直观容易的操作利于操作的正确性 各个样品之间由规则的气泡隔开 很容易看到各样品的反应状况是否正确 以及确认因为管路或其他原因产生问题的反应个样的来源 每一个样品的分析结果都由计算机储存 一个完整的运行过程可以得到重演 便于发现错误 各个样的浓度可以直接显示 为最终结果提供了有效性的检查 24 6 去除脏样品的干扰 透析器在废水分析中的作用是允许小的离子或分子通过透析膜 大的有色化合物 蛋白质 脂肪以及悬浮颗粒物将被抽到废液流中 25 7 流路过程产生的气泡不会对SFA产生干扰 样品或试剂的脱气将给流路带来一些不必要的气泡 作为SFA系统设计工作在流路中就含有气泡 因此不会产生影响 而气泡对FIA技术在两个方面产生影响 SFA FIA 26 8 更低的检测下限 即便是很低的浓度 其最大浓度在SFA系统流动池中可以保留数秒钟 最大浓度在FIA中仅仅保留一瞬间很难同背景噪音区分开 综合考虑完全反应的因素 SFA可以得到更低的检测下限 FIA SFA 27 三 CFA1000在氰酚分析过程中的应用 28 自动进样系统 根据氰酚保存环境的不同 特采用双针进样系统 保证每种样品处于最佳的保存条件 采样针采用碳纤维材料 耐腐蚀 寿命长 针身轻便 不易变形 29 位置图 30 分析系统 1 气泡加注技术 专利 2 在线蒸馏 专利 3 紫外消化4 检测器 流通池 采用CCD检测器 其特点是体积小 检测速度快并可实现全谱分析 31 可通过手动调节使气泡的大小快慢达到最理想的状态 特点 在管路中连续均匀的鼓入气泡将样品隔开 防止样品间的扩散混合对测试结果形成干扰 从而可实现长时间的连续进样 返回 32 吹脱蒸馏装置 管路中的液体样品经由蠕动泵后被输送到玻璃三通阀 三通中的一路空气 流量大小由浮子流量计控制 将流经的样吹到温度为180摄氏度的加热棒外表 经过高温的水样立刻气化 被吹进收集装置 水样中的挥发性物质被吸收后继续进行下一步的化学分析步骤 专利 返回 33 特点 保证所有加热及消解部件完全内置 大大缩短距离 达到缩短管路运行的目的所有前处理设备完全独立 排除了混合使用产生的干扰 同时免去了用户的切换时间模块化使仪器的扩展非常方便及经济所有前处理设备都有完全独立的控制及显示 用户可以非常方便的掌握设备的工作状态一体化设计 和其他部件完全匹配 更加方便人性化的操作使用 34 操作过程中气泡法和注射方法比较 一 注射法需要将所有样品进行过滤 所有试剂需要过滤和脱气处理 非常麻烦 气泡法不需要过滤和脱气 可直接进脏的样品 二 只有气泡法才可以将络合氰化物经过长时间紫外线消化后分离开 注射法对于络合氰化物检出非常少 实验证明 用6米长石英管经过5分钟的紫外线消解后才可以完全满足有证标样的检测 因此检测有证标样 含络合物的样品 偏低 三 对于化学分析过程中容易产生气泡的反应 通常只有采用气泡法来分析四 稳定 健全的方法选择 如挥发酚吸光度非常低 需要长流通池 采用气泡法 20cm流通池 可有效地检测2个PPB的样品 35 仪器特点 1 长达6米石英紫外线消化管确保络合氰化物完全分解2 采用20厘米长光程检测挥发酚 大大提高检测灵敏度3 可实现氰化物挥发氛同时 批量 快速检测4 采用PEE
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