阴离子表面活性剂定量分析(一).doc

阴离子表面活性剂定量分析(一)关键词：烷基硫酸盐 氢氧化钠标准溶液 北京标准物质网1直接两相滴定法本方法参照GBT 51731995，适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羟基硫酸盐、烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐和二烷基琥珀酸酯磺酸盐，以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物的固体或液体产品。不适用于有阳离子表面活性剂存在的产品。(1)方法原理在水和三氯甲烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面活性剂氯化苄苏锚滴定，测定阴离子活性物的含量。滴定反应是阴离子活性物和阳离子染料生成盐，此盐溶解于三氯甲烷中，使i氯甲烷层呈粉红色。滴定过程中水溶液中所有阴离子活性物与氯化苄苏铺反应完，氯化苄苏锚取代阴离子活性物一阳离子染料盐内的阳离子染料(溴化底米锚)，因溴化底米铀转入水层，三氯甲烷层红色褪去，稍过量的氯化苄苏锚与阴离子染料(酸性蓝一1)生成盐，溶解于三氯甲烷层中，使其呈蓝色。(2)仪器设备具塞玻璃量筒：100mL；滴定管：25mL和50mL；容量瓶：250mL、500mL和1000mL；移液管：25mL。(3)试剂三氯甲烷；硫酸溶液：c(H2SO4)=245gL；硫酸标准溶液：c(H2SO4)=05molL；氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=O5mol/L；月桂基硫酸钠标准溶液：c(C12H25SO4Na)=0.004molL。所用月桂基硫酸钠用气液色谱法测定，其中小于C12的组分应小于10，使用前如需干燥，温度应不超过60。检验月桂基硫酸钠的纯度并同时配制标准溶液。a月桂基硫酸钠纯度的测定。称取(2502)g月桂基硫酸钠(试剂级)，称准至1mg，放入具有磨砂颈薛250mL圆底玻璃烧瓶中，准确加入25mLc=O5molL硫酸标准溶液，装上水冷凝管将烧瓶置于沸水浴上加热60min。在最初的510min溶液会变稠并易于强烈发泡，对此可采取将烧瓶撤离热源和旋摇烧瓶中内容物的办法予以控制。再经10min，溶液会变清，停止发泡，再移至电热板上加热回流90min。移去热源，冷却烧瓶，先用30mL95的乙醇接着用水小心冲洗冷凝管。加入数滴酚酞溶液，用c=O5molL氢氧化钠标准溶液滴定。用氢氧化钠标准溶液滴定25mL硫酸标准溶液，进行空白试验。月桂基硫酸钠的纯度P按下式计算，单位为mol/g。式中P月桂基硫酸钠的纯度，mmolg；V0空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；V1试样耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；c1氢氧化钠溶液的浓度，molL；m1月桂基硫酸钠的质量，g。bc(C12H25SO4Na)=O004mol/L的月桂基硫酸钠标准溶液的配制。称取114116g月桂基硫酸钠，称准至lmg，并溶解于200mL水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度。溶液的浓度c(C12H25SO4Na)按下式计算，单位为molL。式中m2月桂基硫酸钠的质量，g；P月桂基硫酸钠的纯度，mmolg。c(C27H42CINO2)=0004molL的氯化苄苏锚标准溶液氯化苄苏锚化学名为苄基二甲基一224(1，1，3，3一四甲丁基)苯氧一乙氧基一乙基氯化铵单水合物，分子式为C27H42CINO2。另外，如果没有此试剂时，可以用其他阳离子试剂，如十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵。但仲裁时只用氯化苄苏锚。a标准溶液的配制。称取175185g氯化苄苏锚(称准至lmg)，溶于水并定量转移至1000mL容量瓶内，胃水稀释至刻度。b标准溶液的标定。用移液管移取250mL月桂基硫酸钠标准溶液至具塞量筒中，加10mL水、1 5mL三氯甲垸和10mL酸性混合指示剂溶液。用氯化苄苏锚溶液滴定。开始时每次加入约2mL滴定溶液后，塞上塞子，充分振摇，静置分层，下层呈粉红色。继续滴定并振摇，当接近滴定终点时，由于振荡而形成的乳状液较易破乳。然后逐滴滴定，充分振摇。当三氯甲烷层的粉红色完全褪去，变成淡灰蓝色时，即达到终点。氯化苄苏锚溶液的浓度c(C27H42CINO2)按下式计算，单位为molL式中c(C27H25SO4Na)月桂基硫酸钠标准溶液的浓度，molL；V2滴定时耗用氯化苄苏锚溶液的体积，mL。酚酞乙醇溶液：c(酚酞)=10gL。混合指示剂：由阴离子染料(酸性蓝一1)和阳离子染料(溴化底米锚或溴化乙啶锚)配制。a贮存液的配制。称取(050005)g溴化底米锚或溴化乙啶锚于一个50mL烧杯内，再称(0250005)g酸性蓝一l于另一个50mL烧杯中，均称准至1mg。向每一烧杯中加2030mL体积分数为10的热乙醇，搅拌使其溶解。将两种溶液转移至同一个250mL容量瓶内，用10乙醇冲洗烧杯，洗液并人容量瓶，再稀释至刻度。b酸性混合指示剂溶液。吸取20mL贮存液于500mL容量瓶中，加200mL水，再加入20mL c=245gL的硫酸用水稀释至刻度并混合。避光贮存。表129是按相对分子量360计算的取样量，可作参考。(4)检验步骤称取含有35mmol阴离子活性物的实验室样品，称准至lmg，放人150mL烧杯内：测定：将试验份溶于水，加入数滴酚酞溶液，并按需要用氢氧化钠溶液或硫酸溶液中和到呈淡粉红色。定量转移至1000mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。用移液管移取25mL试样溶液至具塞量筒中，加lOmL水、15mL三氯甲烷和10mL酸性混合指示剂溶液，按氯化苄苏锚溶液滴定步骤滴定至终点。(5)结果的表示阴离子活性物的质量分数w按下式计算。阴离子活性物含量m。按下式计算，mmolg。式中m3式样质量，gMB阴离子活性物的平均摩尔质