不确定度及CNAS概论PPT课件.pptVIP

CNAL AC01 2005检测和校准实验室认可准则 1 本人信息李成霞CNAL实验室认可的主任评审员CNAL评审员的培训教师1995年通过英国NAMAS培训机构培训电话 010 64271671 o 84275648 h 中国计量科学研究院合格评定中心 2 实验室认可概论 潘必卿 3 一 合格评定的发展1 合格评定与认证 认可合格评定的定义 证明符合技术法规和标准而进行的第一方自我声明 第二方验收 第三方认证以及认可活动 认证的定义 第三方对产品 服务 过程或质量管理体系符合规定的要求给予书面保证的程序 认可的定义 权威机构对某一机构或个人有能力执行特定任务的正式承认的程序 4 2 认可与认证的区别 5 3 合格评定制度是伴随质量管理科学不断完善与市场经济发展的需求而诞生 如质量管理 提供客观证据管理者有信心 客户放心 工业革命前熟练工匠来保证 20世纪初泰勒质量检验与技术标准 20世纪56年费根堡姆全面质量管理 石川馨老七种工具纳谷嘉信等新七种戴明十四个要点克劳斯比质量无需花费 质量管理体系 质量管理体系认证9000 1400 1800 6 认证向合格评定发展贸易技术壁垒协议1970年成立标准和认证工作组从单一的产品认证 质量管理体系认证 实验室认可 检查机构认可 审核员注册 合格评定 1994 7 二 实验室认可产品认证出厂检验客户验收为公众的监督检验纠纷的仲裁检验量值溯源 检测实验室 检测实验室测量设备 校准实验室 8 1 实验室认可的定义权威机构对检测 校准实验室及其人员是否有能力进行指定类型的检测 校准做出一种正式承认的程序 2 实验室认可的意义实验室认可是合格评定的基础 贸易发展的需要 政府管理部门和客户的需要 社会公证活动的需要 产品认证发展的需要 实验室自我改进和参与检测市场竞争的需要 9 3 国际上实验室认可的发展 始于二十世纪四十年代末1947年澳大利亚检测机构协会 NATA 六十年代英国NPL国家物理实验室BCS 校准服务局 NAMAS 1985 UKAS英联邦认可机构 1995 欧洲各国 七十年代美国NVLAPAALANACLA新西兰IANZ法国等 八十年代韩KOLAS香港HOKLAS新加坡等 九十年代CNAL 10 4 我国实验室认可活动由来和发展前身 1986年 原国家计量局对全国产品质检机构开展计量认证工作 计量法 第二十二条1987年 原国家标准局对全国产品质检机构开展审查认可工作1990年7月20日公布了 产品质量检验机构计量认证技术考核规范 等同采用导则251989年 原中国国家进出口商品检验局对进出口商品检验实验室开展审查认可工作审查认可计量认证审查认可 检验实验室 11 发展 1994年 原国家技术监督局成立 中国实验室国家认可委员会 CNACL 1996年 原中国国家进出口商品检验局成立 中国国家进出口商品检验实验室认可委员会 CCIBLAC 2000年8月 改名为 中国国家出入境检验检疫实验室认可委员会 2000年国家质量技术监督局颁布 产品质量检验机构计量认证 审查认可 验收 评审准则 试行 1999年 CNACL通过APLAC同行评审 签署了APLAC相互承认协议 2001年 CCIBLAC通过APLAC同行评审 签署了APLAC相互承认协议 2002年7月4日CNACL和CCIBLAC合并成为 中国实验室国家认可委员会 CNAL CHINANATIONALACCREDITATIONBOARDFORLABORATORIES 2004年 计量认证与认可可以同时申请评审 12 实验室认可与计量认证 13 5 国际和区域性实验室认可合作组织 ILAC国际实验室认可合作组织 1977年Conference 1996年Cooperation 57个正式成员 CANL HKAS CNLA 台北 EA欧洲认可合作组织EAL EA APLAC亚太实验室认可合作组织92年成立于加拿大第一次会议发起人之一 CNACL CCIBLAC秘书处设在NATA29个成员 国际实验室认可大会 论坛更名为国际实验室认可合作组织 宗旨促进信息交流共同研究和合作在培训 能力验证 准则和实际应用等方面的合作出版相关论文和报告制定指导性文件组织实验室间比对多边协议 促进检测报告的国际互认 14 6 实验室认可的相互承认协议 MRA 实质 促进一个国家 地区经认可的实验室所出具的检测或校准的数据与报告可以被其他签约机构所在国家 地区承认和接受 目的 减少不必要的重复检测和重复认可 遵循的原则 认可机构按国际标准运作 ISO IEC导则58 ISO IEC17011 按国际标准实施实验室认可 ISO IEC17025 被认可实验室检测校准服务可溯源到SI基准认可机构组织实验室之间的能力验证活动 15 实验室认可的相关国际标准和文件ISO IEC17025 检测和校准实验室能力的通用要求 ISO IEC17011 校准和检测实验室认可体系 运作和承认的通用要求 ISO IEC导则58 ISO IEC导则43 利用实验室间比对的能力验证 ISO IEC导则2 标准化和相关活动 通用术语 ISO IEC17020 各类检查机构能力的通用要求 检查机构的认可的机构的通用要求 ISO IECTR17010 ISO IEC17011 16 三 中国实验室国家认可委员会CNAL1 组织机构 管理委员会执行委员会 申诉委员会 技术委员会 评定委员会 业务管理处 副秘书长 管理者代表 评审员处 认可评审处 研究开发与能力验证处 分技术委员会 分技术委员会 分技术委员会 秘书长 17 管理委员会的组成 33名代表 政府部门 实验室和检查机构 实验室和检查机构的客户 实验室和检查机构评价专家2 实验室认可原则自愿申请原则非歧视原则专家评审原则国家认可原则3 CNAL工作方针客观公正科学规范权威信誉廉洁高效4 CNAL认可工作质量体系ISO IEC导则58 校准和检测实验室认可体系 运作和承认的通用要求 ISO IEC17011 ISO IECTR17010 对检查机构的认可机构的通用要求 18 5 CNAL认可活动范围检测和校准实验室的认可检查机构的认可能力验证提供者的认可标准物质生产者的认可6 CNAL宗旨推进实验室和检查机构按照国际规范要求 不断提高技术和管理水平 促进实验室和检查机构以公正的行为 科学的手段 准确的结果 更好地为社会各界提供服务 统一对实验室和检查机构的评价工作 促进国际贸易 19 20 7 CNAL认可文件认可规则CNAL AR01 11认可准则CNAL AC01 23认可指南CNAL AG01 09 认可规则CNAL AR01 2003 认可程序规则 CNAL AR02 2003 专门委员会管理规则 CNAL AR03 2003 公正性与保密规则 CNAL AR04 2003 认可标志与认可证书管理规则 CNAL AR05 2003 申诉 投诉与争议处理规则 CNAL AR06 2003 评审员与技术专家管理规则 CNAL AR07 2003 能力验证规则 CNAL AR08 2003 认可收费管理规则 CNAL AR09 2003 港澳台及国外机构受理政策 21 CNAL AR10 2003 量值溯源政策 CNAL AR11 2003 测量不确定度政策 认可准则CNAL AC01 2005 检测和校准实验室认可准则 ISO IEC17025 2005 CNAL AC02 2003 检查机构认可准则 ISO IEC17020 1998 CNAL AC03 2003 检查机构认可准则的应用说明 等同采用ILAC IAF关于ISO IEC17020标准的应用指南 CNAL AC04 2003 能力验证提供者认可准则 ILACG13 2000 CNAL AC05 2003 实验室认可准则在微生物检测实验室的应用说明 CNAL AC06 2003 实验室认可准则在化学检测实验室的应用说明 22 CNAL AC07 2003 实验室认可准则在电子和电气检测实验室的应用说明 CNAL AC08 2003 实验室认可准则在医疗器械检测实验室的应用说明 CNAL AC09 2003 实验室认可准则在汽车和摩托车检测实验室的应用说明 CNAL AC10 2003 实验室认可准则在无损检测实验室的应用说明 CNAL AC11 2003 实验室认可准则在电声检测实验室的应用说明 CNAL AC12 2003 实验室认可准则在电磁兼容检测实验室的应用说明 CNAL AC13 2003 实验室认可准则在玩具检测实验室的应用说明 CNAL AC14 2003 实验室认可准则在纺织品检测实验室的应用说明 23 CNAL AC15 2003 实验室认可准则在金属材料检测实验室的应用说明 CNAL AC16 2003 实验室认可准则在信息技术软件产品检测实验室的应用说明 CNAL AC17 2003 实验室认可准则在卫生检疫实验室的应用说明 CNAL AC18 2003 实验室认可准则在动物检疫实验室的应用说明 CNAL AC19 2003 实验室认可准则在植物检疫实验室的应用说明 CNAL AC20 2003 实验室认可准则在黄金 珠宝实验室的应用说明 CNAL AC21 2003 实验室认可准则在计量实验室的应用说明 CNAL AC22 2003 标准物质生产者认可准则 ILACG12 2003 24 CNAL AC23 2003 医学实验室认可准则 ISO15189 2003 CNAL AC24 2003 检查机构认可准则在锅炉 压力容器 含气瓶 和压力管道检查机构的应用说明 CNAL AC25 2003 检查机构认可准则在大型游乐设施检查机构的应用说明 CNAL AC26 2003 检查机构认可准则在工厂检查机构的应用说明 CNAL AC27 2003 检查机构认可准则在起重机械检查机构的应用说明 25 认可指南CNAL AG01 2003实验室认可指南CNAL AG02 2003检查机构认可指南CNAL AG03 2003能力验证结果的统计学评价指南CNAL AG04 2003能力验证样品均匀性评价指南CNAL AG05 2003量值溯源政策实施指南CNAL AG06 2003测量不确定度政策实施指南CNAL AG07 2003化学分析中不确定度的评估指南CNAL AG08 2003EMS检测领域不确定度的评估指南CNAL AG09 2003电器领域不确定度的评估指南 26 8 CNAL认可领域01生物02化学03机械04电气053C认证产品06动植物检疫07医学08法医09兽医10建材与建筑11无损检测12电磁兼容13计量14声学与振动15热学与温度16光学与辐射17其他 27 四 关于实验室认可准则1 ISO IEC17025 2005内容GB T15481 2005 检测和校准实验室能力的通用要求 CNAL AC01 2005 实验室认可准则 等同采用ISO IEC17025 2005 认可准则在特定领域的应用说明 CNAL AC05 21 2003生物 化学 计量 25个要素 注是对正文的说明 举例和指导 不构成认可的要求 补充说明和解释 不增加或减少准则的要求 申请认可的实验室同时满足准则及相应领域应用说明 28 2 与ISO9001关系 认可准则注意结合了ISO9001中与实验室管理体系所覆盖的检测和校准服务有关的所有要求 依照本准则运作的检测和校准实验室 其运作也就依照了ISO9001 实验室质量管理体系对ISO9001要求的符合性 并不证明实验室具有出具技术上有效数据和结果的能力 符合了本准则 也不意味着实验室运作符合ISO9001的所有要求 本准则不包含实验室运作中应符合的法规和安全要求 29 实验室认可基础知识 30 1 常用术语和定义 自学 2 法定计量单位 部分自学 3 统计技术基础知识 部分自学 4 抽样技术基础知识 基本自学 5 数据处理和测量误差 基本自学 6 测量不确定度基础知识7 量值溯源8 能力验证9 内部质量控制 结合5 9条款 31 一 法定计量单位 1 国际单位制 SI词头 1024 10 24共20个 其中21个具有专门名称 32 33 计量 树 34 2 我国法定计量单位的构成国际单位制的基本单位国际单位制中具有专门名称的导出单位国家选定的非国际单位制单位 注 由以上单位构成的组合形式的单位由词头和以上单位所构成的十进倍数和分数单位注 如分 时 日 海里 节 吨 分贝 公顷等 35 几点提示 单位符号的字母一般小写 若单位名称来源于人名则大写如时间秒的符号s 力牛顿的符号N 词头因子小于时 符号的字母一律小写 如k G 使用词头时 优先使用符号 一般应使量的数值处于0 1 1 000之间如1 2 N12kN 0 0033m3 3mm 不得使用重叠词头 如ns不能写成ms GN不能写成kMN 分母一般不用词头 kg除外 如10km s不能写成10m ms 36 二 统计学基本知识 測量学中常用的 1 随机事件在统计学中 任何观察到的一个现象或试验的一个结果 都称为一个事件 事件有三类 必然事件不可能事件随机事件随机事件符合统计规律 37 2 随机事件的概率1 古典型随机试验及其概率定义当某试验符合 只有有限个可能结果每个结果出现的都是等可能的则称是古典型随机试验 事件A有M个可能的结果 总的可能结果有N个 则事件A的概率p A 为 38 2 概率的统计定义先验概率 根据初始资料按概率定义计算 统计概率 通过多次试验求得事件出现次数与试验总次数之比 也称频率 试验次数有限时 频率不一定等于概率 但重复 独立的试验中 随着试验次数无限增大 该频率趋于稳定 并依概率收敛于它的概率 贝努里定理作为大数定理之一 使我们在实际工作中如果概率未知 可以用频率代替概率 39 3 随机变量按取值特征分为 离散型随机变量 只能取有限个值或可列的无穷个值 有对应的统计概率 可能值可以预见 但不知具体值 连续型随机变量 其可能值连续充满某个区间 可能值不可预见 所有測量的可能结果的总和所组成的都是离散型随机变量 命中条件 a a o y x 40 4 随机变量的概率分布正态分布随机变量X 其可能值为 的分布密度函数为 分布函数为 为随机变量X的数学期望 为X的标准差 41 正态分布示意图根据中心极限定理 在一定条件下 即使原来并不服从正态分布的独立的随机变量之和的分布 当数量较大时 也趋于正态分布 因此 正态分布是研究测量结果不确定度的基本分布形式 42 服从正态分布的随机变量的特点 对称性 单峰性 有界性 抵偿性 43 t分布t分布的分布密度函数为 式中 皆为函数 当时 t分布便转化为标准正态分布 在研究小样本或有限次测量时 t分布是一种严密有效的分布形式 44 t分布示意图 0 45 均匀分布亦称矩形分布 若随机变量X的值以等概率落入区间 内则称X服从均匀分布 均匀分布的分布密度函数为 46 5 随机变量的两个重要特征值1 随机变量的数学期望随机变量进行无限次测量所得结果的平均值称数学期望 有限次测量所得结果可看作无限次测量所得结果的子样 其平均值依概率收敛于数学期望 是数学期望的估计值数学期望的性质 1 常数的数学期望等于该常数 2 随机变量与常数之和的数学期望 等于随机变量的数学期望与该常数之和 3 常数与随机变量之乘积的数学期望 等于该常数与随机变量的数学期望之乘积 4 两个随机变量之和的数学期望 等于它们数学期望之和 而间是否独立无关 47 5 两个随机变量之乘积的数学期望 等于它们数学期望之乘积 2 随机变量的方差随机变量与它的数学期望的偏差的平方的数学期望 称随机变量的方差 同样 有限次测量可看作无限次测量的子样 其方差依概率收敛 是母体方差的估计值 方差的性质 1 常数的方差等于零 2 随机变量与常数之和的方差 等于随机变量的方差 3 常数与随机变量之乘积的方差 等于该常数的平方与随机变量的数学期望之乘积 4 两个独立随机变量之和的方差 等于它们方差之和 48 5 两个任意随机变量之和的方差 等于它们的方差及它们的两倍协方差之和 6 随机变量的方差 等于该随机变量平方的数学期望与该随机变量数学期望的平方之差子样方差的平均值不是母体方差平均值的无偏估计 而才是无偏估计 6 贝塞尔公式 49 三 抽样技术基础知识 1 基本概念单位产品 为实施抽样检查的需要而划分的基本单位 检查批 或批 为实施抽样检查而汇集起来的单位产品 样本单位 从批中抽取用于检查的单位产品 样本 样本单位的全体样本大小 样本中所包含的样本单位数目 有时也称为样品 基本稳定生产条件下 同一生产周期 同形式 同等级 同尺寸 同成分的单位产品构成 50 2 全数检查和抽样检查全数检查目的是剔除不合格品抽样检查通过对样本的检查判断一批产品合格与否抽样必须严格按标准或事先约定的方法进行 对于送样必须在报告中注明国标有GB T13262 1991 GB T2828 1987等 批 总体 检查 判断 51 3 抽样方法简单随机抽样分层随机抽样系统随机抽样分段随机抽样整群随机抽样4 批的质量批的质量是根据所抽的单位产品质量统计出来的 1 对于计件检查 不合格率p批中不合格品总数D批量N2 对于计点检查 不合格率p批中不合格品总数D批量N 52 5 计量检查的样本质量用样本的平均值和标准差s表示n 样本单位的全体 而不是每个样品的测量次数 s 样本单位全体的标准差 而不是每个样品的测量标准差 53 四 测量不确定度基础知识 1 误差与测量不确定度误差 测量结果减去被测量真值 是个确定的值 必要时应予以修正测量不确定度 与测量结果相关联的一个参数 用以表征合理地赋予被测量之值的分散性 用标准差 u 表示 系统误差 随机误差与不确定度 测量结果中的不确定度 并未包括未识别的系统效应的影响 测量结果实际上是指被测量的最佳估计值 54 2 不确定度的主要来源1 对被测量的定义不完善2 实现被测量的定义的方法不理想3 抽样的代表性不够4 测量方法和测量程序的近似性和假定性5 赋予计量标准的值或标准物质的值不准6 引用于数据计划的常量和其它参量不准7 对测量过程受环境影响的认识不周全 或对环境条件的测量与控制不完善8 测量仪器的分辩力或鉴别力不够9 对模拟仪器的读数存在人为偏移10 在表面上看来完全相同的条件下 被测量重复观测值的变化 55 3 测量不确定度评定的分类不确定度A类评定用对观测列进行统计分析的方法来评定的标准不确定度不确定度B类评定用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定的标准不确定度 56 4 测量不确度的评定流程 求最佳值的两种方法 不一定是被测量计算公式 不确定度A类评定 不确定度B类评定 不确定度合成 57 5 求最佳值1 等精度测量测试条件不变时 精度相等的测量 测量结果最佳值 算术平均值对某量进行一系列等精度测量的测得值为 则 58 证明 设真值为x0 则各测量值的误差有 左右相加有 当n足够大时 于是 根据最小二乘法原理也有 在一系列等精度测量的测得值中 最佳值是使所有测得值的误差的平方和最小的值 59 式中c为系数 一般取1 2 不等精度测量在不同的条件下或不同的测量次数下所进行的精度不等的测量 测量结果最佳值 加权算术平均值 各测量值的权 与各方差成反比 60 3 如果被测量Y是通过测量各输入量而求得 1 先求出被测量Y的各分量的估计值 然后求平均值 2 先求出各输入量的最佳值 再求出Y的最佳值当y是的线性函数时 两种求法相同 如果是非性线的 第1种求法较好如果各输入量重复测量次数不同 则用第2种求法 61 单次测量标准不确定度为 平均值的标准不确定度为 对随机变量在相同条件下进行n次独立测量 其测量结果为算术平均值 6 不确定度A类评定1 直接测量的评定 值可作为实验室该测量能力的A类评定值 应予修正 62 注 最佳测量能力根据日常校准或检测系统 被校或被测样品接近理想状态时评定的最小测量不确定度最佳测量能力的A类评定关键是 尽量减少被测对象的不稳定等缺陷影响尽量进行等精度多次测量 63 合并样本标准差例如 测量m组 或m台 相同的样本 每组进行n独立测量 其合并样本的方差等于各组样本方差的平均值 其中平均值的标准差如果各组测量次数不同 则合并样本的方差为 其中 j组测量次数 64 如果为用户测量只作m次 则该测量结果A类评定值为 如果为用户测量只作单次 则该测量结果A类评定值为 T 学生分布修正因子如果评