IC8618离子色谱简单操作步骤.doc

离子色谱操作规程泵头，内部有活塞泵当前压力即柱压泵当前流速泵运行累计时间泵运行状态排气阀泵电源开关一， 依次打开仪器主机、自动进样器主机、电脑电源开关，然后打开工作站软件，预热5-10分钟。泵入口连接淋洗液瓶泵出口连接进样阀电流控制旋钮主机电源开关关手型标志 可通过按设定键选择不同选项将流量设为0.3ml/min，开启色谱泵，然后将色谱柱接入流路。流量设置方法：按设置按钮，手型标志指到流量选项，电击上下键调节流量，调到目标流量按启动停止键确认。 二， 当压力值稳定时，调节流量至0.6ml/min，待压力值稳定时，调节流量至0.8ml/min,调节流量至1.0ml/min）,调节流量至工作流量.（具体压力视情况而定，不同型号柱子压力不同）三， 顺时针拧开电流设置大约为60mA。（55-65之间）四， 建立文件夹，然后打开工作站-选项-操作-保存时的特定目录，选择此文件夹。五， 待主机屏幕中基线电导值变化不大（+-0.2），泵屏幕中显示A泵稳定，绿灯亮起后六， 点击工作站绿色按钮采集信号（约采集30分钟），待基线走平，点击红色按钮停止采集。（如果配置自动进样器按下述步骤操作，如果是手动进样，请手动进样）七， 将样品按顺序放入自动进样器样品盘，对进样器进行设定参数（包括方法、步骤、重复次数以及开始瓶号结束瓶号和洗瓶的编号）,回到主界面选择多次进样，点击 star ，自动进样器开始工作。八， 工作站被触发并自动采集信号。九， 采集结束，处理谱图（参照工作站操作规程）。注：实际样品谱图不需要处理，只须引进模板-多点校正-定量计算即可。十， 实验结束，先关闭电流，然后降下泵流量，最后关闭仪器。如果仪器长时间不使用尽量保证1周用淋洗液冲洗一次流路，冲洗时换上新制淋洗液，泵的流量调制0.8ml/min，其他仪器不用开机，进行冲洗流路；如果仪器超过一个月不用建议将色谱柱换成两通管，用超纯水冲流路，色谱柱摘下保存。量程的设置：注意：量程为1设置方法：点击“确认”出现光标，通过倒三角调节光标的位置，再次点击“确认“确定光标位置，通过作出的”“，”+“调节数值，最后点击”确认“确定数值谱图处理总过程谱图处理一、阴离子谱图处理方法1.禁止判峰、峰分离在菜单中点击、分别（此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理，在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显），在菜单中点击命令，处理后图如下：然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰 ”命令，在第一个离子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离 ”，处理后图如下：调节中 ”中“最小峰面积”（默认值为20，可在20，200，2000，20000这几个数值变化），即可消除峰面积低于设定值的杂峰；若仍不能消除，可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。处理后图如下：2. 点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下，在窗口下把各组分的准确浓度输入到下，注意：测定样品不需要填浓度，如下图所示：3.取保留时间，在谱图上相应的离子峰内（峰起点和终点之间）按住shift键，同时点击鼠标右键填写套峰时间，对所有离子峰（按照定量组份表中组份的填写顺序）由前向后依次操作。操作结束后定量组份表中套峰时间栏就填入相应的套峰时间，如下图：重新“套峰时间”需将原有时间删除后再操作。4.单击“定量方法 ”，选择“计算校正因子 （标准样品） ”（标准样品计算时采用的唯一方法），点击“定量计算 ”后存盘。单击“定量结果”表查看数据（如下表）。单击“打印报告 ”按钮，即可将其转入Word或写字板中预览，编辑后打印。二、阳离子色谱图处理方法1.负峰倒转在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择，如下图所示：在最后一个离子出峰末端点右键选择，如下图所示：点击鼠标左键确定后，谱图如下所示：点击状态栏“再处理”命令，谱图如下所示：2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。工作曲线的绘制一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5（至少四个点），其浓度视情况而定。二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图，注意定量组份表中浓度不要输错。三.绘制工作曲线:点击可以查看谱图相关数据，点击命令，会出现或窗口， 若出现，点击清档中的命令，然后点击命令，清档之后，点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据； 若出现点即可，然后点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据； 依次将所做标准样品，点击注意：只有第一组数据存档时才用到命令，其余标样时不需要命令，各个文档存档的时候要最好从高到低（或从低到高），防止漏存等误操作。四、查看工作曲线点击中 （ 不选）命令就可以得到标准曲线了，点击命令就可以看到标准曲线（点击可以选择显示不同组分的标准曲线）。如图：3.标准曲线存入模版点击窗口，下拉式菜单中点击出现修改文件名，点击，为以后用作准备。参考方法：单点校正计算方法方法一：第一步：先配置一定浓度的标准样品（常用的为F:2.5, CL:5, NO2:10, Br:10, NO3:20, H2PO4:20, SO4:20, 单位: mg/L）。进样。第二步：处理谱图。计算出标样的校正因子。第三步：未知样品在前标样谱图界面上进样，待出峰完毕后，只需对各个峰的起点、终点进行修正，保存。第四步：打开标样谱图界面，复制中的校正因子，粘贴到未知样品的对话框中的校正因子一栏。再点击窗口，选择中的“单点校正”，然后单击上的计算按钮，最后在窗口中查看未知样品的浓度值。存盘。方法二：前两步同方法一第三步：将标样的谱图存为模板。单击“文件”窗口，选择“存为模板”，选择保存路径，保存。第四步：未知样品进样，待出峰完毕后，只需对各个峰的起点、终点进行修正，保存。第五步：在未知样品的谱图界面上单击“文件”窗口的“引进模板”。点击“定量方法”对话框，选择中的“单点校