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氯化物检测作业指导书 氯化物检测作业指导书1.试剂及配制1.1铬酸钾指示液（50g/l）:称取50g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至生成明显的红色沉淀。 静置12h，过滤，并用水稀释至1L.1.2氯化钠标准溶液称取824.0mg氯化钠（优级纯，经140干燥）置于烧杯中，用少量水溶解后全量转入1000ml量瓶，加水至标线。 此标准溶液1.00ml含500ug氯。 1.3硝酸银标准滴定液称取2.395g硝酸银溶于水中，并稀释至1000ml。 贮存于棕色试剂瓶中。 1.4氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸钾铝或硫酸铵铝溶于1L水中，加热至60，然后边搅拌边缓缓加入55ml浓氨水。 放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上清液。 如此反复洗涤沉淀物，知道不含氯离子为止。 可得悬浮液约1L，贮于试剂瓶中。 1.5氢氧化钠溶液；c=1mol/l.1.6硫酸溶液c=0.5mol/l。 1.7过氧化氢:30%.2.分析步骤2.1样品的处理量取100ml水样，或取适量水样稀释至100ml。 如果水样的颜色很深，加入3ml氢氧化铝悬浮液混匀，令其沉淀并过滤。 如果水样中含有硫化物，亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加入1ml过氧化氢，搅拌1min。 2.2样品的滴定pH710范围内的水样可直接滴定。 若水样的pH不在此范围内，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调至pH710。 加入1.0ml铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定液滴定至带粉色的黄色为终点。 辨别终点时要保持色调为一致。 2.3滴定100ml的蒸馏水，确定试剂空白值。 3.记录与计算按式 （58）计算样品中氯化物的浓度，测定结果记入表中。 =（A-B）c（AgNO3）35.451000/V (58)式中水样中氯化物的浓度，单位为毫克每升；A滴定水样消耗的硝酸银标准滴定液体积，单位为毫升；B滴定空白消耗的硝酸银标准滴定液体积，单位为毫升；c（AgNO
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