20140215药分习题第七版(1-3).doc

第一章 药典概况一、最佳选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案）1我国现行药品质量标准有（ ） A中国药典和地方标准B中国药典、部标准和国家药监局标准 C中国药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D国家药监局标准和地方标准E中国药典和国家药品标准（国家药监局标准）2药品质量的全面控制是（ ） A药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度与实施B药品生产和供应的质量控制C真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果鉴定的基础和依据 D帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位3制造与供应不符合药品质量标准规定的药品是（ ） A错误的行为B违背道德的行为 C违背道德和错误的行为 D违法的行为E允许的4中国药典主要内容分为（ ） A正文、含量测定、索引B凡例、制剂、原料 C鉴别、检查、含量测定 D前言、正文、附录E凡例、正文、附录5对药典中所用名词（例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等）作出解释的属药典哪一部分内容（ ）A 附录 B凡例 C制剂通则 D正文 E一般试验6药典规定的标准是对该药品质量的（ ）A最低要求 B最高要求 C一般要求 D行政要求 E内部要求7药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ ） A百分之一B千分之一 C万分之一 D十万分之一E百万分之一8中国药典规定，称取“2.00g”系指（ ） A称取重量可为 1.52.5g B称取重量可为 1.952.05g C称取重量可为 1.9952.005g D称取量量可为 1.99952.0005g E称取重量可为 13g9药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（ ） A0.1% B 1% C5% D10% E2%10中国药典规定溶液的百分比，指（ ） A100mL 含有溶质若干 mL B100g 中含有溶质若干 g C100mL 中含有溶质若干 g D100g 中含有溶质若干 mg E100g 中含有溶质若干 mL11中国药典规定，室温是指（ ） A20B25 C1030 D15 E53012原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（ ） A100.1%B101.0% C100.0% D100% E110.0%13酸碱性试验时，未指明指示剂名称的是指（ ）A114 的 pH 试纸B酚酞指示剂C石蕊试纸D甲基红指示剂 E69pH 试纸14药典中所用乙醇未指明浓度时，系指（ ） A95%（mL/mL）B95%（g/mL） C95%（g/g）的乙醇 D无水乙醇 E75%（g/g）乙醇15药品质量标准的基本内容包括（ ） A凡例、注释、附录、用法与用途 B正文、索引、附录 C取样、鉴别、检查、含量测定 D凡例、正文、附录 E性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏二、配伍选择题（ 从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案 ，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择）A日本药局方 B英国药典 C美国药典 D国际药典 E美国国家处方集1BP（ ）2NF（ ）3USP（）4JP（ ）5PhInt（ ） A标准品B供试品 C对照品 D滴定液 E指示剂6以颜色突变指示滴定终点的化合物（ ）7用于鉴别、检查、含量测定的标准物质（ ）8用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质（ ）9浓度准确已知的标准溶液（ ）10待测药品（ ）药典规定的药品贮藏条件：A阴凉处 B遮光 C冷处 D密闭 E凉暗处11用不透光的容器包装（ ）12将容器密闭，以防止尘土及异物进入（ ）13不超过 20（ ）14210（ ）15避光并不超过 20（ ）A酸值 B皂化值 C凝点 D熔点 E相对密度16供试品重量与同温度同体积水的重量之比（ ）17中和1g 脂肪、脂肪油中含有的游离酸所需KOH的重量（mg）（ ）18中和并皂化1g 脂肪，脂肪油中含有的游离酸类和脂类所需KOH的重量（mg）（ ）19物质由液体凝结为固体时的温度（ ）20物质由固体熔融为液体时的温度（ ）药典对脂肪与脂肪油检验的内容包括：A皂化值测定B羟值测定 C碘值测定 D酸值的测定 E加热试验21检查脂脂、脂肪油或其他类似物质的不饱和度（ ）22检查脂肪、脂肪油或其他类似物质中含有的游离酸类和酯类（ ）23检查脂肪、脂肪油或其他类似物质中含有的羟基（ ）24检查脂肪、脂肪油或其他类似物质中含有的游离脂肪酸（ ）25系检查油的颜色和其他性状的变化（ ）A冰浴 B水浴 C热水D温水 E冷水26除另有规定外，均指98100（ ）27系指210（ ）28系指0（ ）29系指4050（ ）30系指7080（ ） 指出药物的物理常数缩写 A百分吸收系数 B比旋度C折光率 D熔点 E沸点31mp（ ）32ntD （ ）33E1% 1cm （ ）34tD（ ）35bp （ ）三、比较选择题（从A、B、C、D四个备选答案中选择一个最佳答案）A鉴别 B含量测定 C两者均是 D两者均不是1药品的纯度指标（ ）2药品的疗效指标（ ）3药品的真伪指标（ ）4药品的质量指标（ ）5药品的杂质指标（ ）AGLPBGCP C两者均是 D两者均不是6药物分析测定方法的一个效能指标（ ）7严格控制药物实验室研制的规范（ ）8药品检验工程程序的一个步骤（ ）9确保研制药物临床试验资料的可靠性和保护志愿受试者安全的规范（ ）10全面控制药品质量必须贯彻执行的规范（ ） 四、多项选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案）1区别晶形的方法有（ ） A紫外光谱法 B红外光谱法 C熔点测定法DX-射线衍射法 E手性色谱法2被国家药典收载的药品必须是（ ）A价格合理B疗效确切 C生产稳定 D有合理的质量标准 E服用方便3药品质量标准的制订要充分体现下列方针（ ） A不断完善B便于实施 C安全有效 D技术先进 E经济合理4中国药典附录内容包括（ ）A红外光谱图 B制剂通则C对照品（标准品）色谱图D标准溶液的配制与标定E物理常数测定法5评价一个药物的质量的主要方面有（ ） A鉴别B含量测定 C外观D检查 E稳定性6物理常数是指（ ） A熔点 B比旋度 C相对密度 D晶型 E吸收系数7对照品是（ ）A色谱中应用的内标准B由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应C按效价单位（或g）计D按干燥品（或无水物）进行计算后使用 E制剂的原料药物8标准品系指（ ） A用于生物检定的标准物质 B用于抗生素含量或效价测定的标准物质C用于生化药品含量或效价测定的标准物质 D用于校正检定仪器性能的标准物质 E用于鉴别、杂质检查的标准物质9药物分析学科的任务，不仅仅是静态的常规检验，而是要深入到（ ）A生物体内 B工艺流程 C代谢过程 D综合评价 E计算药物分析10药品检验原始记录要求（ ）A完整B真实 C不得涂改 D检验人签名E送检人签名11药物分析的基本任务（ ） A新药研制过程中的质量研究B生产过程中的质量控制 C贮藏过程中的质量考察 D成品的化学检验 E临床治疗药浓检测12药物的性状项下包括（ ） A比旋度B熔点 C溶解度 D晶型 E吸收系数13药典中溶液后记示的“110”符号系指（ ）A固体溶质1.0 g 加溶剂10 mL 的溶液 B液体溶质1.0 mL 加溶剂10 mL 的溶液 C固体溶质1.0 g 加溶剂使成10 mL 的溶液D液体溶质1.0 mL 加溶剂使成10 mL 的溶液E固体溶质1.0 g加水（未指明何种溶剂时）10 mL 的溶液参考答案（一）最佳选择题1 E2 A3 D4 E 5 B6 A7 B8 C9 D10 C11 C12 B13 C14 A15 E（二）配伍选择题1 B2 E 3 C4 A 5 D6E7C8A9D10 B11 B12 D13 A14 C15E16E17A18B19C20 D21 C 22 A 23 B 24 D25 E26 B27E28 A29 D30 C31 D 32 C33 A 34 B35 E（三）比较选择题1 B2 D3 A 4 C5 D6D7 A8 D 9 B10 C 11 C12 A13 D14 B15 C16B17 A 18 D 19B20 C（四）多项选择题1 BCD2 BCD3 ACDE 4 BDE5 ABD6 ABCE7 BD8 ABC9 ABCD10 ABCD11 ABCDE12ABCDE 13CD第二章 药物的鉴别试验一、最佳选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案）1 鉴别试验鉴别的药物是（）。A未知药物 B储藏在标签容器中的药物 C结果不明确的药物DB+C EA+B2对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证（）。A外观 B溶解度 C物理常数 D熔点 EA+C+D 3 在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是（）。溶解度 B物理常数 C外观 DA+B EC+D 二、多项选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案）1有机氟化物的鉴别过程为（）。A氧瓶燃烧法破坏 B加茜素蓝试液 C被碱液吸收为无机氟化物D在pH为43的条件下 E加硝酸亚铈试液2下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是（）。A丙二酰脲类 B有机酸盐类 C有机氟化物类 D硫喷妥钠 E苯巴比妥3水杨酸的鉴别反应，产物的颜色是（）。A中性条件下呈现红色 B弱酸性条件下呈现紫色 C绿色 D棕色E蓝色4常用的鉴别方法有（）。A化学法 B光谱法 C色谱法 D生物学法 E放射学法5化学鉴别法必须具备的特点是（）。A反应迅速 B现象明显 C反应完全D专属性强 E再现性好6影响鉴别试验的主要因素有（）。A溶液的浓度 B溶液的温度 C溶液的酸碱度 D试验时间 E干扰成分的存在三、配伍选择题（ 从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案 ，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择）A含有 酚羟基或水解后产生酚羟基的药物B芳酸及其酯类、酰胺类药物C化学结构当中含有脂肪氨基的药物D含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E具有莨菪碱结构的药物1三氯化铁呈色反应用于鉴别（）。2羟肟酸铁反应用于鉴别（）。3茚三酮呈色反应用于鉴别（）。4重氮化-偶合反应用于鉴别（）。5Vitali反应用于鉴别（）。四、问答题1简述鉴别试验的定义。2药典收载的物理常数包括哪些？3吸收系数有几种表示方法？中国药典收载的是哪种形式？4红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么？5TLC、HPLC及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么？6何谓空白试验？7为何要做灵敏度试验和空白试验？ 参考答案（一）最佳选择题1A 2E 3B（二）多项选择题1ABCDE 2ABC 3AB 4ABCD 5ABCDE 6ABCDE（三）配伍选择题1A 2B 3C 4D 5E（四）问答题1鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪，它是药品质量检验工作的首项任务，只有在药物的、鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。2药典收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。3有摩尔吸收系数和百分吸收系数两种表示方法。百分吸收系数是中国药典收载的方法。4要求空白片的光谱图的基线应大于75%透光率，除在3440cm及1630cm附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现大于基线3%透光率的吸收谱带。5TLC一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点的一致。 HPLC和GC应于鉴别时，一般规定按供试品含量测定项下的HPLC色谱条件进行试验，要求供试品和对照品色谱峰的保留时间一致。含量测定方法为内标法时，可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物峰的保留时间比应相同。6就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验。7利用灵敏度的反应，我们有可能检出痕量的供试品。也可能用极小量的试样和极稀的试液来进行药物的鉴别。作空白试验是为了消除试剂和器皿可能带来的影响。第三章 药物的杂质检查一、最佳选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案）1药物纯度合格是指（ ）A含量符合药典的规定 B符合分析纯的规定 C绝对不存在杂质 D对病人无害 E不超过该药物杂质限量的规定2药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（ ）A稀硫酸 B稀硝酸 C稀盐酸 D稀醋酸 E稀磷酸3药物杂质限量检查的结果是10 ppm，表示（ ） A药物中杂质的重量是1.0gB在检查中用了1.0 供试品，检出了1.0 g 杂质 C在检查中用了2.0 供试品，检出了2.0 g 杂质 D在检查中用了3.0 供试品，检出了3.0 g 杂质 E药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一4药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（ ） A是有疗效的物质 B是对药物疗效有不利影响的物质 C是对人体健康有害的物质 D可以考核生产工艺和企业管理是否正常E可能引起制剂的不稳定性5热重量分析简称为（ ） ATGA BDTA CDSC DTMP EUSP6检查药物中硫酸盐杂质，50 mL 溶液中适宜的比浊浓度为（ ） A0.050.08 mg B0.20.5 mg C1020 g D0.50.8 mg E0.10.5 mg7Ag-DDC 法检查砷盐的原理为：砷化氢与 Ag-DDC吡啶作用，生成的红色物质是（ ） A砷斑 B锑斑 C胶态砷 D三氧化二砷 E胶态银8微孔滤膜法是用来检查（ ） A氯化物 B砷盐 C重金属 D硫化物 E氰化物9在用古蔡法检查砷盐时，Zn 和 HCl 的作用是（ ） A产生AsH3 B去极化作用 C调节酸度D生成新生态H2 EAs5+As3+10干燥失重主要检查药物中的（ ）A硫酸灰分 B水分 C易炭化物D水分及其他挥发性成分 E结晶水11检查维生素 C 中的重金属时，若取样量为1.0 g，要求含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1 mL=0.01 mg 的 Pb）多少mL？（ ）A0.2 mL B0.4 mL C2.0 mL D1.0 mL E20 mL12检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2 mL（每1 mL 相当于1 g 的 As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为（ ）A0.02 g B2.0 g C0.020 g D1.0 g E0.10 g13重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，溶液最佳 pH 值是（ ） A1.5 B3.5 C2.5 D7 E10.014在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（ ） A除去I2 B除去AsH3 C除去H2S D除去 HBr E除去SbH315乙醇中检查杂醇油是利用（ ）A颜色的差异 B旋光的差异 C臭味及挥发性的差异 D对光选择吸收的差异 E溶解行为的差异16在药物的杂质检查中，其限量一般不得超过百万分之十的是（ ）A氯化物 B硫酸盐 C醋酸盐 D砷盐 E淀粉17某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2 g，加水溶解并稀释至25.0 mL，取此液5.0 mL，稀释至25.0 mL，摇匀，置1 cm 比色皿中，于320 nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8 m(u)g 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？（ ）A0.0058% B0.575% C0.58% D0.0575%E5.75%18在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？（ ） A防止Fe3+水解 B使Fe2+Fe3+ C使Fe3+Fe2+ D防止干扰 E除去Fe2+的影响19在重金属检查中，采用中国药典第三法测定时，溶液 pH 要求在（ ）A33.5 缓冲液 B碱性 C37 D3.55 E1320若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（ ） A500以下 B600以上 C700800 D650E50060021磷酸可待因中检查吗啡，取本品0.20 g，加HCl 溶液使溶解成5 mL，加亚硝酸钠试液2 mL， 放置15分钟，加氨试液3 mL，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0 mg，加 HCl 溶液溶解成100 mL）5.0 mL 用同一方法制成的对照液比较，不得更深，其限量是多少？（ ）A0.10% B0.20% C0.05% D0.25% E0.005%22杂质限量是指（ ）A药物中杂质含量 B药物中所含杂质种类 C药物中有害成分的含量D药物中所含杂质的最大允许量 E药物中所含杂质的最低允许量23古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用？（ ） A吸收H2S B与SbH3形成有色斑点 C与AsH3形成有色斑点D除去Pb(Ac)2 棉花 E消除砷化氢的干扰24易炭化物是指（ ）A药物中存在的有色杂质B药物中所夹杂的遇H2SO4易炭化或氧化而呈色的有机杂质C影响药物澄明度的无机杂质D有机氧化物E有色络合物25热稳定物质干燥失重测定时，通常选用哪种方法？（ ） A恒压恒重B恒压恒温 C减压恒温 D减压常温 E常压恒温26检查维生素B1中的重金属量，若取样量为1 g，要求含重金属不得过百万分之十五，应吸取标准铅液（001 mgpb/mL）多少mL？（ ）A0.5 mL B2 mL C1.5 mL D3 mL E1 mL27根据中国药典规定，重金属是指（ ） A比重大于5的金属 BFe3+、Hg2+、Pb2+C在弱酸性溶液中能与H2S作用显色的金属杂质 D铅离子E在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质28在酒石酸锑钾中检查砷盐时，应用（ ） A古蔡法 B白田道夫法 C二乙基二硫代氨基甲酸银法 D硫代乙酰胺法 E巯基醋酸法29枸橼酸中砷检查：精密量取2 mL 标准砷溶液（1 gAs/mL）依法测定，规定砷限量为百万分之一，应取供试品多少克？（ ）A1 g B2 g C4 g D05 g E3 g30检查葡萄糖中铁盐时，取样品2克，加水20毫升溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，此处加硝酸的目的是（ ）A使比色液稳定 BFe2+Fe3+ C增加样品的溶解度 D使标准与样品条件一致 E除去水中氧31硫代硫酸钠中砷盐检查采用（ ） A古蔡法，无需前处理 B白田道夫法 C有机破坏后用古蔡法检查 D加硝酸处理后用古蔡法检查E加酸性氯化亚锡处理后用古蔡法检查二、配伍选择题（ 从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案 ，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择） ANa+ BK+ CCa2+ DF- ESO42-与茜素氟蓝、硝酸亚铈作用，显蓝紫色在无色火焰中燃烧，显鲜黄色在无色火焰中燃烧，显砖红色与氯化钡生成白色沉淀在无色火焰中燃烧，显紫色 一般杂质的适宜检测量为：A0.002 mgB0.010.02 mg C0.010.05 mgD0.050.08 mgE0.10.5 mg6硫酸盐检查法中，50 mL 溶液中（ ）7铁盐检查法中，50 mL 溶液中（ ）8重金属检查法中，27 mL 溶液中（ ）9古蔡法中，反应液中（ ）10氯化物检查法中，50 mL 溶液中（ ）A氯化物B砷盐 C铁盐 D硫酸盐 E重金属11在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊（ ）12在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色（ ）13在实验条件下与硫代乙酰胺形成有色混悬溶液（ ）14Ag-DDC 法（ ）15古蔡法（ ） 下列检查需加入的试剂：A硝酸银试液 B氯化钡试液 C硫代乙酰胺试液D硫化钠试液 E硫氰酸铵试液16氯化钠中铁盐检查（ ）17磺胺嘧啶中重金属检查（ ）18氯化钠中硫酸盐检查（ ）19葡萄糖中重金属检查（ ）20葡萄糖中氯化物检查（ ） A吸附或分配性质的差异B杂质与一定试剂产生沉淀C杂质与一定试剂产生颜色反应 D杂质与一定试剂反应产生气体 E旋光性质的差异21铁盐的检查（ ）22酸性条件下，用醋酸铅试纸检查药物中所含微量硫化物（ ）23TLC 法检查有关杂质（ ）24硫酸阿托品中莨菪碱的检查（ ）25用碘化汞钾试液，检查咖啡因中其他生物碱（ ）三、比较选择题（从A、B、C、D四个备选答案中选择一个最佳答案）A二乙基二硫代氨基甲酸银法 B古蔡法 C两者均是 D两者均不是1在砷化氢发生瓶的导管中装入醋酸铅棉花（ ）2测定吸收度（ ）3用银量法测定（ ）4测定结果要与标准砷斑比较（ ）5使用标准砷液2 mL（ ）A盐酸酸性水溶液 B硝酸酸性水溶液 C两者均是 D两者均不是6氯化物检查法（ ）7硫酸盐检查法（ ）8铁盐检查法（ ）9砷盐检查法（ ）10重金属检查法（I 法）（ ）A炽灼残渣 B易炭化物 C两者均是 D两者均不是11检查药物中有机杂质（ ）12检查药物中非挥发性无机杂质（ ）13杂质量以重量计（ ）14杂质量以浊度计（ ）15杂质量以颜色计（ ）四、多项选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案）1药物中的杂质检查结果通常可用下列方法表示，例（ ）A100 gB600 ppm C0.06% D0.08%E小于百万分之五十2在药物的杂质限量 L= V C 100% 计算公式中（ ）AVC和S的计量单位可以都是mgBVC和S的计量单位可以都是gCV,C和S的计量单位可以依次是mL、mg/mL 和g DV,C和S的计量单位可以依次是mL、g/mL 和g EV,C和S的计量单位可以依次是mL、mg/mL 和mg3在药物的一般杂质中必须严格控制限量的是（ ） A氯化物B铁盐 C砷盐D以铅为主的重金属 E硫化物4药物中铁盐检查，不需特别处理可直接按照中国药典方法测定的有（ ） A对氨基水杨酸钠的铁盐检查B氯化钠中的铁盐检查 C枸椽酸哌嗪中的铁盐检查 D甘油中的铁盐检查 E硼砂中的铁盐检查5药品干燥失重的测定方法包括（ ） A干燥剂干燥法B加热干燥法 C费休氏水分测定法D加压干燥法 E减压干燥法6中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括（ ） A外观的检查B安全性的检查 C纯度的检查D有效性的检查 E物理常数的检查7古蔡法检查砷盐中，SnCl2的作用是（ ） A使As5+As3+B除去H2SC使生成的I2ID形成锌-锡齐E除去其它杂质8药物中杂质来源于（ ） A中间体、副产物 B生产所用器皿 C药物氧化、分解产物 D异构体 E试剂、催化剂等9氯化物检查中加HNO3的目的是（ ） A防止AgCl 水解B加速AgCl形成 C产生较好乳浊 D避免氨制AgNO3形成E避免(Ag)2CO3、Ag20、Ag3PO4形成10中国药典收载的 HPLC 法检查药物中杂质的方法有（ ） A峰面积归一化法B加校正因子的主成分自身对照法 C不加校正因子的主成分自身对照法 D内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量 E外标法测定供试品中某个杂质含量11用TLC法检查药物中杂质时，通常有以下几种方法（ ） A杂质对照品法 B高低浓度对比法C选用与供试品相同的药物标准品作对照 D以试验条件下显色剂对杂质的检出限来控制E选用可能存在的某种杂质的代用品为对照12砷盐检查中加 KI 的作用是（ ） A与Zn2+形成络合物，有利于生成AsHB使As5+As3+C使As3+As5+ D可抑制SbH3的生成E在 Zn 粒表面起去极化作用13砷盐检查方法有（ ） A古蔡法BAg-DDC法 C微孔滤膜过滤法 D白田道夫法 E次磷酸法14中国药典收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（ ） A砷盐与锌、酸作用生成H2S气体 B砷盐与锌、酸作用生成AsH3气体 C产生的AsH3气体遇溴化汞试纸形成砷斑D比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度15检查药物中杂质（ ） A是保证人们用药安全 B可考核生产工艺和企业管理是否正常C以保证和提高药物质量 D是控制药物质量的一个重要方面 E通常采用限度检查16氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取（ ） A过滤后再测定 B用含有硝酸的水洗净滤纸中Cl后过滤样品，再测定C用含有盐酸的水洗净滤纸中SO42后过滤样品，再测定D用干燥垂熔漏斗过滤后再测定E用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定17干燥失重包括（ ） A药物表面吸附水 B药物结晶水 C残留溶剂 D挥发性成分 E硫酸盐灰份18下列检查项目中哪些不属于一般杂质检查（ ） A硫酸盐检查B氯化物检查 C溶出度检查 D重金属检查 E溶解度检查19恒重是（ ）A连续两次干燥后的重量差值在0.5 mg 以下的重量 B连续两次干燥或炽灼后的重量差在0.3 mg 以下的重量 C第二次及以后各次的干燥时间必须在规定条件下干燥1小时以上 D第二次及以后各次的炽灼时间必须在规定条件下炽灼30分钟以上 E干燥或炽灼3小时后的重量20紫外分光光度法鉴别药物时常用的测定方法有（ ）A测定max，minB在max处测定一定浓度溶液的A值 C在某一波长处测定E1%cm值D测定A1/ A2比值 E经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱21IR 法常用的制样方法有（ ） A氯化钠压片法 B氯化钾压片法 C溴化钠压片法 D溴化钾压片法 E碘化钾压片法五、问答题1药用规格与化学试剂规格有何不同？2杂质包括哪些种类？来源途径有哪些？3什么是杂质和杂质限量？杂质限量通常用什么表示？4中国药典2010年版中所指的重金属时以什么为代表？为什么？5重金属检查法有哪些？各适用什么药物中的重金属检查？6砷盐检查法有哪些？各种方法的原理是什么？7中国药典2010年版收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么？操作中加入碘化钾（KI）和酸性氯化亚锡（SnCl2）的作用各是什么？六、计算题（要求写出计算公式与计算过程）1苯巴比妥钠中重金属的检查方法如下：取本品2.0g，加水32mL溶解后，缓缓加1mol/L盐酸溶液8mL ，充分振摇，静置数分钟，滤过；取滤液20mL，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过百万分之十。试计算应取标准铅溶液（每1mL相当于10gPb）的体积。2维生素E中游离生育酚M（C29H50O2）=430.7g/mol的检查方法如下：取本品0.10g，加无水乙醇5mL溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L）不得超过1.0mL。反应式如下：试计算每1mL硫酸铈滴定液（0.01mol/L）相当于生育酚的质量。3肾上腺素中肾上腺酮的检查方法如下： 称取本品0.250g，置25mL量瓶中，加0.05mol/L盐酸溶液西施至刻度，摇匀，照分光光度法，在310nm 的波长处测定，吸收度不得过0.05。已知肾上腺酮的吸收系数（E1%1cm）为453，试计算肾上腺素中肾上腺酮的限量（以%表示）。4三硅酸镁中氯化物检查法如下：取本品0.5g,加稀硝酸5mL 与水30mL，煮沸，放冷，加水至50mL，摇匀，放置30分钟，滤过；取滤液10mL，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0mL（每1mL相当于10 g Cl）制成的对照液比较，不得更浓。试计算氯化物的限量（%）。参考答案（一）最佳选择题1E2 B3 E 4 D5 A6 E7E8 C9 D10D11D12 B13 B14 C15C16D 17D18 B19B20E21C22D23C24B25 E26 C27E28B29B30 B31D（二）配伍选择题1 D 2 A3 C 4 E5 B 6 E7 C 8 B 9 A 10 D11 D12 C13 E14B15B16E 17D18B19 C20A21 C22 D23 A24 E25 B（三）比较选择题1 C2 A3 D 4 B5 B6 B7 A8 C9 A10 D11 B12 A 13 A 14 D15 B16 C17 C18 B19 B20 D21 A22 B23 C 24 C25 D26 B27 A28 C29C30D（四）多项选择题1 CE2 ABDE3 CD 4 BDE 5 ABE6 BCD7 ACD8 ABCDE9BCE 10 ABCDE11 ABCD12 ABD13 ABDE14 BCE15 ABCDE16 AB17 ABD18CE19BCD20 ABCDE21 BD（五）问答题1（1）药用规格与化学试剂规格均要求所含杂质低于规定的限量，但二者对杂质的定义不同。化学试剂规格主要强调杂质对化学反应的影响程度，而药用规格则注重对人体健康的危害、对药物的疗效和稳定性的影响程度。（2）严禁使用化学药品或化学试剂直接替代药用规格。2（1）药物中存在的杂质来源于药物的生产过程和贮藏过程。药物在生产过程可因合成原料、化学试剂或有机溶剂的残留中间体、副产物、低效异构体的产生或晶型的转变等引入杂质；在贮藏期间因温度、湿度、日光、空气等环境因素影响产生药物的水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、霉变等变化产生有关杂质。（2）药物中的杂质按来源可分为“一般杂质”和“特殊杂质”。一般杂质是指在自然界中分布广泛，在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的一般性杂质，如水分、