(六)化学需氧量(环境监测岗专业考试).doc

(六)化学需氧量分类号：W5-5测定原理为：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，1482的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值。所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。一、填空题1某分析人员量取浓度为0.0250mol几的重铬酸钾标准溶液10.00m1，标定硫代硫酸钠溶液时，用去硫代硫酸钠溶液10.08m1，该硫代硫酸钠溶液的浓度为 moIL。 答案：0.02482氯离子含量大于 mgL的废水即为高氯废水。 答案：10003用碘化钾碱性高锰酸钾法测定化学需氧量时，若水样中含有亚硝酸盐，则在酸化前应先加入4 溶液将其分解。若水样中不存在亚硝酸盐，则可不加该试剂。 答案：叠氮化钠4高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法(HJT 1322003)中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品需氧量与 法测定的样品需氧量的 值。 答案：重铬酸盐 比5碘化钾碱性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的过程中，加入0.05molL高锰酸钾溶液10.00ml并摇匀后，将碘量瓶立即放入沸水浴中加热 min(从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴液面要反应溶液的液面。 答案：60 高于6重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，水样须在 性介质中、加热回流 h。 答案：强酸 27重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，若水样中氯离子含量较多而干扰测定时，可加入 去除。 答案：硫酸汞8快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，在消解体系中加入的助催化剂是 与 。 答案：硫酸铝钾 钼酸铵9用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，加热消解结束，取出加热管， 后，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做 实验。 答案：冷却 空白10欲保存用于测定COD的水样，须加入 ，使pH 。 答案：硫酸 211快速密闭催化消解法测定高氯废水中的化学需氧量时，若出现沉淀，说明 使用的浓度不够，应适当提高其使用浓度。 答案：掩蔽剂12氯气校正法适用于氯离子含量 mgL的高氯废水中化学需氧量测定。 答案：2000013表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的 的量，换算成相对应的氧的 浓度。 答案：重铬酸钾 质量14表观COD和氯离子校正值的计算公式中，“8000”表示14 O2的 质量以 为单位的换算值。 答案：摩尔 mg二、判断题11淀粉溶液可按如下步骤配制：称取1.0g可溶性淀粉后，用刚煮沸的水冲稀至100m1。( ) 答案：错误 正确答案为：应先将1.0g可溶性淀粉用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。2用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量时，若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。( ) 答案：正确3用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中的化学需氧量时，若水样中含有几种还原性物质，则取它们的平均K值作为水样的K值。( ) 答案：错误正确答案为：取加权平均值作为水样的K值。加权平均值即将各数值乘以相应的权数（百分数），然后加总求和得到总体值，再除以总的单位数。4重铬酸盐法测定水中化学需氧量中，用0.0250molL浓度的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mgL的水样。( ) 答案：错误 正确答案为：可测定COD值为550mgL的水样。5重铬酸钾法测定水中化学需氧量使用的试亚铁灵指示液，是邻菲哕啉和硫酸亚铁铵溶于水配制而成的。( )答案：错误正确答案为：是邻菲哕啉和硫酸亚铁溶于水配制而成的。试亚铁灵指示剂（1,10-菲咯啉）的配制方法：1,10-菲啰啉指示剂溶液：称取1.458g邻菲啰啉（C12H8N2H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水，稀释至100ml，贮于棕色试剂瓶内。6用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量中，当水样中COD值约为200mgL时，选择浓度为005molL的重铬酸钾消解液。( )答案：错误 正确答案为：当水中COD值在501000mgL时，应选用浓度为0.2molL的重铬酸钾消解液。7在一定条件下，水中能被重铬酸钾氧化的所有物质的量，称为化学需氧量，以氧的毫克数表示。( )答案：错误 正确答案为：应以氧的质量浓度表示。8硫酸亚铁铵标准溶液临用前需用重铬酸钾标准液标定。( )答案：正确9，用快速密闭催化消解法测定高氯废水中的化学需氧量中，水样消解时一定要先加掩蔽剂，然后再加其他试剂。( )答案：正确10欲配制2molL硫酸溶液，取945ml水缓慢倒入55ml浓硫酸中，并不断搅拌。( ) 答案：错误 正确答案为：应将浓硫酸缓慢加入水中，不能相反操作，以防浓硫酸溅出。11重铬酸钾标准溶液相当稳定，只要贮存在密闭容器中，浓度长期不变。( ) 答案：正确12氯气校正法测定高氯废水中化学需氧量时，氯离子校正值是指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应的氧的质量浓度。( ) 答案：正确13配制硫酸亚铁铵标准溶液时，只需用托盘天平粗称硫酸亚铁铵固体试剂，溶于水中再加入浓硫酸，冷却后定容即可，临用前再用重铬酸钾标准溶液标定。( ) 答案：正确三、选择题1高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法(HJT 1322003)的最低检出限为 mgL。( ) A0.20 B0.30 C20 D30 答案：A2碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量时，水样采集后应尽快分析，若不能立即分析，加入保存剂后于4冷藏保存并在 d内测定。( ) A1 B2 C3 D7 答案：B3用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量时，若水样中含有Fe3+，可加入 氟化钾溶液消除干扰。( ) A20 B25 C30 D35 答案：C4用重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，用 作催化剂。( ) A硫酸-硫酸银 B硫酸-氯化汞 C硫酸-硫酸汞 答案：A5用重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，水样加热回流后，溶液中重铬酸钾溶液剩余量应是加入量的15 为宜。( ) A25 B35 C45 答案：C60.4g硫酸汞最高可络合 mg氯离子(硫酸汞分子量为296.65，氯分子量为70.91)。( ) A30 B35 C40 D45 答案：C7重铬酸盐法测定水中化学需氧量过程中，用硫酸亚铁铵回滴时，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至 即为终点。( ) A.棕褐色 B红褐色 C黄绿色 答案：B8测定水中化学需氧量的快速密闭催化消解法与常规法相比缩短了消解时间，是因为密封消解过程加入了助催化剂，同时是在 下进行的。( ) A.催化 B加热 C加压 答案：C9用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量中，当水样中COD值50mgL时，消解液中重铬酸钾浓度应选择 molL。( ) A002 B005 C04 D05 答案：B10快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，所用的掩蔽剂为 。( ) A硫酸硫酸汞 B硫酸硫酸银 C硫酸铝钾与钼酸铵 答案：A11快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，对于化学需氧量含量在10mgL左右的样品，一般相对偏差可保持在 %左右。( ) A5 B10 C15 D20 答案：B12快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量中，水样消解后既可采用滴定法、亦可采用测定。( ) A光度法 B离子选择电极法 C原子光谱分析法 答案：A13用氯气校正法测定高氯废水中化学需氧量中，氮气纯度要求至少大于 。( ) A99.0 B99.9 C9999 D99.999 答案：B14氯气校正法测定高氯废水中化学需氧量中，水样需要在 介质中回流消解。( ) A强酸 B弱酸 C强碱 D弱碱 答案：A15用氯气校正法测定高氯废水中化学需氧量时，防暴沸玻璃珠的直径应为4 mm。( ) A5 B6 C8 D10 答案：C16表观COD值与氯离子校正值之 ，即为所测水样真实的COD值。( ) A差 B. 和 C积 D商 答案：A17测定高氯废水中化学需氧量的氯气校正法规定，配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液，在放置 后再标定其准确浓度。( ) A一天 B一周 C两周 D。一个月 答案：B四、问答题1简述碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量的适用范围。 答案：碘化钾碱性高锰酸钾法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达每升几万至十几万毫克高氯废水中化学需氧量的测定。方法的最低检出限为0.20mgL，测定上限为62.5mgL。2简述在高氯废水的化学需氧量测定中滴定时淀粉指示剂的加入时机。 答案：以淀粉作指示剂时，淀粉指示剂不得过早加入，应先用硫代硫酸钠滴定到溶液呈浅黄色后，再加入淀粉溶液。3化学需氧量作为一个条件性指标，有哪些因素会影响其测定值? 答案：影响因素包括氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无等。4邻苯二甲酸氢钾通常于105120下干燥后备用，干燥温度为什么不可过高? 答案：干燥温度过高会导致其脱水而成为邻苯二甲酸酐。5写出氯气校正法测定化学需氧量时，硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的计算公式，并注明公式中各符号的意义。答案： 式中：C(Na2S2O3)硫代硫酸钠溶液浓度，molL； Vl滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mi； V2滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； Ck2Cr2O7重铬酸钾标准溶液的浓度，mo1L； VK2Cr2O7-重铬酸钾标准溶液的体积，m1。五、计算题1取某水样20.00ml，加入0.025 0molL重铬酸钾溶液10.00m1，回流2h后，用水稀释至140ml，用0.1025molL硫酸亚铁铵标准溶液滴定，消耗22.80ml，同时做全程序空白，消耗硫酸亚铁铵标准溶液24.35ml，试计算水样中COD的含量。 答案：2用邻苯二甲酸氢钾配制COD为500mgL的溶液1000ml，问需要称取邻苯二甲酸氢钾多少克? (KHC8H4O4分子量为204.23)答案：2KHC8H4O4+15O2=K2O+16CO