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氰化物检测作业指导书 氰化物检测作业指导书11.试剂及其配制1.1氯化钠标准溶液（0.0192mol/l）取氯化钠（优级纯）于瓷坩锅中，于高温炉450灼烧至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温，准确称取1.122g加水溶于1000ml量瓶中，并稀释至标线。 密闭保存。 1.2硝酸银标准溶液称取硝酸银3.76g溶于水并稀释至1000ml，于棕色试剂瓶贮存，此溶液每周标定一次。 硝酸银标准溶液的标定量取25.00ml氯化钠标准溶液于250ml锥形烧瓶中，加入50ml水，加入玻璃搅拌子，装好滴定装置，滴入23滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液滴定，颜色由白色变橘红色即为终点。 平行二次，极差小于0.02ml取平均值V1。 以75ml水代替氯化钠溶液，按上述步骤平行测定，取平均数得空白值V2。 按式 （42）计算硝酸银标准溶液浓度（mol/l）:c=c NaClV NaCl/(V1-V2)=0.019225.00/(V1-V2) (42)1.3铬酸钾指示剂（50g/l）称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100ml，盛于棕色瓶中。 1.4氢氧化钠溶液（2g/l）称取2g氢氧化钠加水溶解并稀释至1000ml，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞塞紧。 1.5氢氧化钠溶液（0.01g/l）取5ml氢氧化钠溶液稀释至1000ml，盛于小口试剂瓶中。 1.6对二甲氨基亚苄基罗单宁（试银灵）-丙酮溶液溶解20mg试银灵于100ml丙酮中，搅拌，转入125ml棕色滴瓶中。 1.7丙酮。 1.8氯胺T溶液（10g/l）:取1g氯胺T加水溶解并稀释至100ml，盛于125ml棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。 1.9N-二甲基甲酰胺。 1.10异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.0g吡唑啉酮溶于40ml N-二甲基甲酰胺中，两液合并于100ml量瓶中，加水至标线。 1.11甲基橙指示液（2g/l）:称取0.2g甲基橙溶解于100ml水中，转入125ml棕色滴瓶中。 1.12磷酸盐缓冲溶液称取34.0g磷酸二氢钾和89.4g磷酸氢二钠溶于水中并稀释至1000ml，贮于小口试剂瓶中。 1.13醋酸锌溶液（100g/l）称取50g醋酸锌加水溶解并稀释至500ml，转入小口试剂瓶中。 1.14酒石酸溶液（200g/l）称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500ml，转入小口试剂瓶中。 1.15氰化钾标准贮备溶液称取2.5g氰化钾，先用少量氢氧化钠溶液溶解，全量移入1000ml量瓶中，再以氢氧化钠溶液稀释至标线，混匀后转入1000ml小口试剂瓶中，用橡胶塞盖紧。 注氰化钾剧毒，须小心操作，严禁遇酸。 氰化钾标准贮备溶液的标定量取25.00ml氰化钾标准贮备液于250ml锥形烧瓶中，加50ml氢氧化钠溶液，加入玻璃搅拌子，滴入23滴试银灵指示液，用硝酸银标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定二次极差小于0.02ml，取平均值得V1。 以75ml氢氧化钠溶液代替氰化钾溶液，按上述步骤平行测定二次，取平均值得V2。 按式 （43）计算=c AgNo3(V1-V2)52.04/25.00 (43)式中氰化钾标准贮备溶液浓度，单位为毫克每毫升；c AgNo3标定过的硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升。 1.16氰化钾标准中间溶液量取V3ml氰化钾标准贮备溶液放入200ml量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至标线，混匀。 此溶液1.00ml含氰化钾10.0ug。 按式 （44）计算V3=10.0200/1000 (44)式中氰化钾标准中间溶液的浓度，单位为毫克每毫升。 1.17氰化钾标准使用溶液量取10.00ml氰化钾标准中间溶液于100ml量瓶中，加氢氧化钠溶液至标线，当天配制。 22.绘制标准曲线a)取6支50ml具塞比色管，分别量入0ml，0.40ml，0.80ml，1.60ml，3.20ml，6.40ml氰化钾标准使用溶液，加水至25ml，混匀；b）加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀；c）加入0.5ml氯胺T溶液，混匀；d）加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀；e）加水至标线，混匀。 在401的水浴中加热15min，取出，冷却至室温；f）用3cm测定池，以水调零，于波长639nm处测定吸光Ai，须1h内测完；g）数据记入表中，其中未加氰化钾标准使用溶液的为标准空白Ao，以Ai-Ao为纵坐标，相应的量为横坐标，绘制标准曲线。 33.样品测定a)取500ml混匀水样于1000ml蒸馏瓶中，一次加入7滴甲基橙指示液，20ml醋酸锌，10ml酒石酸溶液，如水样不显红色则继续加醋石酸溶液直至水样保存红色，再过量5ml；b）加入少许沸石，立即盖上瓶塞，接好蒸馏装置；c）移取10ml氢氧化钠溶液置于100ml量瓶中（吸收液），并将冷凝管出口浸没于吸收液中；d）开通冷却水，解脱电源进行蒸馏。 当馏出液接近100ml时，停止蒸馏，取下量瓶，加水至标线，混匀，此为馏出液B；e）量取25ml流出液（B）置于50ml具塞比色管中，按步骤测定其吸光值Aw;f）量取纯水500ml，按步骤测定分析空白吸光值Ab。 44.记录与计算将测得的吸光值记入表中。 由（Aw-Ab）值从标准曲线中查得相应的氰化物量（ug）。 按式 （45）计算=m V1/V2V