原子吸收与实验室管理PPT课件.ppt

原子吸收分光光度计及实验室认可准则 文新宇2010 08 08 1 一 原子吸收原理 在通常的原子吸收测定条件下 原子蒸气中基态原子数近似等于总原子数 2 原子吸收原理 一束频率 强度为I0的平行光通过厚度为L的原子蒸气 一部分光被吸收 透过光的强度I 服从吸收定律I I0exp k Lc 式中k 是基态原子对频率为 的光的吸收系数 不同元素原子吸收不同频率的光 3 原子吸收分光光度计 原子吸收光谱仪包括4部分 光源原子化器波长选择检测系统 4 原子吸收分光光度计 光源 光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射对光源的基本要求 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度辐射的强度大 辐射光强稳定 使用寿命长 空心阴极灯是符合上述要求的理想光源 应用最广 5 原子吸收分光光度计 空心阴极灯种类与构造 测不同元素需有各自的元素灯 单元素灯多元素空心阴极灯 若阴极物质含多种元素 则可制成多元素灯 多元素灯的发光强度一般都较单元素灯弱 寿命短 使用不广泛构造 待测元素的纯金属作灯的阴极灯内充有惰性气体 氩气或氖气 6 原子吸收分光光度计 7 原子吸收分光光度计 原子化器 原子化 将试样转变为原子蒸汽的过程原子化器的功能 提供能量使试样干燥 蒸发和原子化 同时入射光束在这里被基态原子吸收 因此也可把它视为 吸收池 常用的原子化器 火焰原子化器无火焰原子化器 石墨炉 8 原子吸收分光光度计 9 原子吸收分光光度计 火焰原子化器 包括雾化器 喷雾器 燃烧器 喷雾器作用是将试液变成细雾 雾粒越细 越多 在火焰中生成的基态自由原子就越多 雾化室的作用主要是除去大雾滴 并使燃气和助燃气充分混合 以便在燃烧时得到稳定的火焰 燃烧器 10 原子吸收分光光度计 常用的火焰体系 乙炔 空气火焰是原子吸收测定中最常用的火焰 该火焰燃烧稳定 重现性好 噪声低 温度高 对大多数元素有足够高的灵敏度氢 空气火焰燃烧速度较乙炔 空气火焰高 但温度较低 优点是背景发射较弱 透射性能好 乙炔 一氧化二氮火焰的优点是火焰温度高 而燃烧速度并不快 适用于难原子化元素的测定 用它可测定70多种元素 11 原子吸收分光光度计 12 原子吸收分光光度计 石墨炉原子化器 石墨炉原子化法的过程 是将试样注入石墨管中间位置 用大电流通过石墨管以产生高达2000 3000 的高温使试样经过干燥 蒸发和原子化 13 火焰原子化器和石墨炉原子化器可测定的元素 Mn Tc Re Fe Ru Os Co Rh Ir Zn Pd Pt Cu Ag Au Zn Cd Hg B Al Ga In Tl C Si Ge Sn Pb N P As Sb Bi O S Se Te Po F Cl Br I He Ne Ar Xe Rn H Li Na K Rb Cs Fr Be Mg Ca Sr Ra Sc Y La Ac Ti Zr Hf V Nb Ta Cr Mo w 火焰火焰 石墨炉 Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr Ba At Kr Pm 14 原子吸收分光光度计 波长选择 分光器 作用 将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开元素灯发出谱线包括 特征谱线 共振线 待测原子其它谱线填充气体发射的谱线灯内杂质气体发射的分子光谱 15 PhotomultiplierTubeOperation LightEnergy Photocathode Anode Dynode 9 13 QuartzWindow Insulator 100MillionAmplificationofSignal e e e e 检测系统 e e e e e e e 16 原子吸收分光光度计 单光束型 空白溶液调透光率T到100 测试剂溶液的透射比特点 仪器结构简单 不能消除因光源波动造成的影响 基线漂移双光束型 来自光源的光束被分成两束 一束作测量光束 通过火焰 另一束作参比光束 交替进入单色器到达光电倍增管检测比较特点 消除因光源波动造成的影响 但不能抵消因火焰波动造成的影响 17 原子吸收分光光度计 2 标准加入法 对比较简单的体系方法 分取几份相同量的被测试液 分别加入不同量的被测元素的标准溶液 其中一份不加被测元素的标准溶液 最后稀释至相同体积 使加入的标准溶液浓度为0 CS 2CS 3CS 分别测定它们的吸光度 绘制吸光度对浓度的校准曲线 再将该曲线外推至与浓度轴相交 交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度 分别测定 样品试液中浓度为Cx的待测元素吸光度Ax样品试液 标准溶液的总吸光度AT Cs为标准溶液对浓度的贡献计算公式 Cx CsAx AT Ax 18 原子吸收光谱法在水质分析中的应用 水中镉 铜 铅 锌的测定 水中 降水 中钾 钠 钙 镁的测定 硝酸铯水中铁 锰的测定 19 几个需要引起重视的问题 土壤样品的消解问题废气和环境空气中的重金属元素监测分析问题植物和动物样品的分析问题重金属形态分析问题各种干扰的去除问题 20 实验室认可准则 质量管理八项原则原则一 以顾客为关注焦点 组织依存于其顾客 因此 组织应理解顾客当前的和未来的需求 满足顾客要求并争取超越顾客期望 原则二 领导作用 领导者应建立组织统一的宗旨及方向 他们应创造并保持使员工能充分参与实现组织目标的内部环境 21 实验室认可准则 原则三 全员参与 各级人员是组织之本 只有他们的充分参与 才能使他们的才干为组织带来效益 原则四 过程方法 将活动和相关的资源作为过程进行管理 可以更高效地得到期望的结果 22 实验室认可准则 原则五 管理的系统方法 将相互关联的过程作为系统加以识别 理解和管理 有助于组织提高实现目标的有效性和效率 原则六 持续改进 持续改进整体业绩应是组织的一个永恒目标 23 实验室认可准则 原则七 基于事实的决策方法 有效决策是建立在数据和信息分析的基础上 原则八 与供方的互利关系 组织与供方是相互依存的 互利的关系可增强双方创造价值的能力 24 实验室认可准则 25个要素 112条 93款 25目 71个注解要求编写的程序文件 26个 25 准则中管理要素的理解 组织 一 概述 最重要的要素 二 理解要点 公正性及诚信性 组织机构要求机构框图及要素职能分配表 岗位职责要求实验室的职责 关键人员职责 领导层职责 26 准则中管理要素的理解 监督员与内审员的比较 27 实验室认可准则 监督员与内审员的比较 28 准则中管理要素的理解 监督员与内审员的比较 29 几个重要的概念 程序文件 是手册的支持性文件 是手册中原则性要求的展开与落实 程序 为进行某项活动或过程所规定的途径 不管是管理性的程序 还是技术性的程序 都要求形成文件 目的是便于对质量管理体系要素所涉及的各项活动进行连续而恰当的控制 30 几个重要的概念 程序文件的内容包括 目的 Why 范围 What 职责 Who 工作流程 其中又包括 即所谓5W 1H 干什么 What 由谁干 Who 何时干 When 何地干 Where 和如何干 How 最后还要有引用文件和表格 31 实验室认可准则 质量管理体系文件架构为实验室管理层指挥和纲领性文件控制实验室用的转化文件质量手册为实施质量管理用 为程序性文件支持文件职能部门使用为第一线业务人员指规范 作业指导书导检测 校准用的更详细文件各类记录 报告 表格等证实文件 32 几个重要的概念 文件 信息及其承载的媒体 信息 有意义的数据 一次信息源 未经整理分析的原始记录或信息 二次信息源 经过整理分析并可利用的数据或信息 33 几个重要的概念 不符合工作控制 一 概述 不符合 未满足要求 要求包括标准 规程要求 程序要求 法律法规要求 客户的要求 既包括明示的 也包括隐含的要求 34 实验室认可准则 不符合工作控制 二 理解要点 制定 不符合工作控制程序 控制内容 判定 识别 记录 评审和处置 属质量管理体系的反馈和控制环节 一旦出现不符合应迅速反馈 及时研究 加以纠正 日常监督是不符合工作控制的重要启动环节 35 几个重要的概念 改进 一 概述 持续改进是增强满足要求能力的循环活动 改进的重点是改善报告 证书的质量和提高质量管理体系过程的有效性 持续改进要求不断寻求进一步改进的机会 并采取适当的改进方式 36 几个重要的概念 改进 二 理解要点 实验室可通过下述环节实现改进方针 目标 数据分析 内部审核 纠正和预防措施 管理评审 新方法体现了持续改进的思想 37 实验室认可准则 纠正措施 一 概述 纠正措施 为消除已发现的不符合或其它不期望情况的原因所采取的措施 纠正 为消除已发现的不符合所采取的补救措施 纠正与纠正措施的不同 38 几个重要的概念 纠正措施 二 理解要点 应制定 纠正措施程序 原因分析 权衡风险 利益和成本 评价纠正措施的有效性 跟踪与验证 附加审核要求 39 几个重要的概念 预防措施 一 概述 预防措施 为消除潜在不符合或其它潜在不希望情况的原因所采取的措施 预防措施与纠正措施的不同 40 几个重要的概念 预防措施 二 理解要点 制定 预防措施程序 包括启动和控制两阶段 启动阶段 策划 调研 分析 培训 计划 控制阶段 分析潜在的原因 必要性和可行性评价 数据分析 趋势和风险分析 跟踪 评价有效性 41 实验室认可准则 记录的控制 一 概述 记录 阐明所取得的结果或提供所完成活动证据的文件 文件是规定 记录是证实 记录的分类 质量记录和技术记录 42 实验室认可准则 文件控制与