G102-93-2-MT7-氨氮.doc

AA3 方法应用 Method No G 102 93 Rev 2 水和土壤提取液中氨的测定 测量范围 0 0 25 至 0 5 mg L 0 2 5 至 0 25 0 80 mg L 以 N 计 MT7 模块 反应原理 样品与水杨酸钠和 DCI 反应生成蓝色化合物在 660nm 波长下检测 加入的硝普钠是作 为催化剂 MT7 的透析器适用于高浓度范围 可以消除有色物质和悬浮颗粒的干扰 硬件 硬件 24 透析器 37 加热池 泵管 泵管 7 个试剂管 2 个空气管 1 个进样器冲洗管 使用水相标准和 AA3 10 mm 比色计的特性数据 水杨酸钠水杨酸钠 测试范围测试范围 0 2 mg L 0 10 mg L 进样速率 60 样 小时 60 样 小时 进样 清洗比 4 1 4 1 灵敏度 0 18 0 23 0 23 0 27 试剂吸收 0 01 0 02 0 01 0 02 变异系数 50 重复 10 次 0 4 0 2 校正系数 线性 5 点 0 999 0 999 综合标准偏差 50 次随机五级 0 006 mg L 0 013 mg L 检测极限在 5 EPA 论证 0 003 mg L 0 003 mg L 注 上列性能数据仅在使用 SEAL 部件及消耗品时可以保证 2 水杨酸钠反应的试剂清单 除非特殊说明 所有试剂应为分析纯 安全分类 Brij 35 30 溶液 Bran Luebbe No T21 0110 06 氯化钙 CaCl2 2H2O刺激 硫酸铵 NH4 2SO4 5H2O 二氯异氰脲酸钠 C3Cl2N3NaO3 2H2O有害 氢氧化钠 NaOH 腐蚀 硝普钠 Na2 Fe CN 5NO 2H2O 有毒 水杨酸钠 NaC7H5O3 柠檬酸钠 C6H5Na3O7 2H2O 如没有二氯异氰脲酸钠 可用次氯酸钠代替 试剂配制 1 稀释水和系统清洗液 稀释水和系统清洗液 Brij 35 30 溶液 0 5 ml 去离子水 250 ml 将 0 25 ml Brij 35 30 溶液加入 250 ml 去离子水中 2 进样器清洗液 进样器清洗液 用没有活化剂的纯水 如果分析土壤提取液或其它不是用纯水提取的样品 进样器清洗 液必须和样品提取液一致 3 缓冲溶液 缓冲溶液 柠檬酸钠40 g 去离子水to 1000 ml Brij 35 30 溶液 1ml 将 40 g 柠檬酸钠溶入约 600 ml 去离子水中 稀释至 1000 ml 再加入 1 ml Brij 35 30 溶液 并混合均匀 每周更换 4 水杨酸钠溶液 水杨酸钠溶液 水杨酸钠8 g 硝普钠 0 2 g 去离子水 to 200 ml 将 8 g 水杨酸钠溶入约 120 ml 去离子水中 加入 0 2 g 硝普钠 稀释至 200 ml 并混合均 匀 每周更换 3 5 二氯异氰脲酸钠溶液 二氯异氰脲酸钠溶液 DCI 氢氧化钠 4 g 二氯异氰脲酸钠 DCI 0 6 g 去离子水 to 200 ml 将 4 g 氢氧化钠和 0 6 g 二氯异氰脲酸钠溶入约 120 ml 去离子水中 稀释至 200 ml 并混 合均匀 每周更换 如没有二氯异氰脲酸钠 可用 12 ml 次氯酸钠 NaOCl 代替 6 0 01 M CaCl2 土壤提取液 见注意事项土壤提取液 见注意事项 6 氯化钙1 47 g 去离子水to 1000 ml 将 1 47 g 氯化钙溶入约 600 ml 去离子水中 稀释至 1000 ml 混合均匀 7 标准溶液 标准溶液 氨标准储备液氨标准储备液 1000 mg L N 硫酸铵4 717 g 去离子水to 1000 ml 将 4 717 g 硫酸铵溶入约 600 ml 去离子水 稀释至 1000 ml 根据需要配制工作标准液 如果分析土壤或其它不是用纯水做提取液的样品 工作标准 要用样品提取液稀释 操作注意事项 1 水杨酸钠试剂 水杨酸钠试剂 水杨酸钠在酸性条件下会产生沉淀 因此 假如酸性条件的化学反应 如磷酸盐 在同 一个模块运行 在下一个反应开始泵入试剂前检查水杨酸钠的管道是否清洗干净 2 干扰干扰 小分子的胺同氨的反应相似 因此它们的存在会错误地导致结果偏高 假如加完所有试剂 参与反应的混合物的 pH 值不能达到 12 6 会有干扰产生 在分 析 以前 强酸性或碱性的样品必须中和 高浓度的金属离子 会在有氢氧化物的条件下沉淀 将导致重现性不好 4 如果要除去干扰的高分子量的有机物 样品可以经过透析 也可以用活性炭过滤 但 选 择方法时 要保证氨的浓度不会改变 样品中大于 0 1mm 的颗粒必须过滤除去 3 最后的 pH 值 水杨酸钠 pH 12 7 12 9 最后的 pH 值 酚盐 pH 11 5 11 9 假如 pH 太高 减少 NaOH 的用量 反之增加 测量从检测器流出的溶液的 pH 值 4 游离氯的浓度会影响灵敏度和线性 根据 ISO 标准方法 DCI 比较稳定 但次氯酸钠也 可作为氯的来源 但次氯酸钠会随着运输过程浓度发生改变 它不稳定 因此最合适的浓 度必须根据实验来确定 如果得不到需要的灵敏度和线性 调整 DCI 和次氯酸钠的浓度 最后重新检查一下混合物的 pH 值 5 滤光片 滤光片 水杨酸钠 660 nm 6 标准稀释液和进样器清洗液要与样品提取液一致 因此 做土壤样品时要用土壤提取液 0 01 M CaCl2或其它 作为标准稀释液和进样器清洗液 7 特征参数特征参数 水杨酸钠水杨酸钠 2 mg L10 mg L 带过 0 02 0 3 滞后时间10 min12 min 8 使用 orn grn 泵管可以将范围扩大到 80 mg L 5 易耗品 以下估计以每天 8 小时 每年 250 天使用计算 名称名称图上标记图上标记配件号配件号估计一年消耗估计一年消耗 ORN GRN 0 10 ml min116 0549 041 pkg 12 ORN WHT 0 23 ml min116 0549 064 pkg 12 BLK BLK 0 32 ml min116 0549 073 pkg 12 RED RED 0 80 ml min116 0549 102 pkg 12 YEL BLU 1 40 ml min116 0549 191 pkg 12 BLU BLU 1 60 ml min116 0549 131 pkg 12 Dialyzer Membrane 24 170 0472 021 pkg 12 备件备件建议持有量建议持有量 AAII Flowcell 1 5 x 15 mm199 B018 011 pc AA3 Flowcell 1 0 x 10 mm169 B040 101 pc AAII Filter Assy 550 nm170 B070 252 pcs AA3 Filter Assy 550 nm165 B044 551 pc Injection fitting 3 pt a116 0489 011 pc Injection fitting 2 pt b116 0492 011 pc Glass coil 5 turns right5TR170 0103 012 pcs Glass coil 5 turns left5TL170 0426 012 pcs Glass coil 10 turns right10TR157 0251 011 pc Glass coil 10 turns left10TL157 0226 011 pc AAII HB 37 C G coil 7 7 ml157 B273 031 pc AA3 Heater assembly169 B410 011 pc AA3 Coil 7 7 ml169 B440 011 pc AA3 Controller 115V 230V169 B430 01 021 pc Thermometer 32 42 C157 0283 011 pc Dialyzer Assy 24 lower157 B370 011 pc Dialyzer Assy 24 upper157 B371 011 pc Glass fitting l 25 mmc116 G004 012 pcs Glass tubing nipplet170 0199 011 pc Glass tubingac170 0444 012 pcs Glass tubing Cam172 9038 011 pc Glass tubingv170 G014 011 pc 6 Glass tubingay170 G071 011 pc Connector TA10116 B034 012 pcs 7 24 dialyzer C membrane A m m o n ia S a lic y la te Water Waste Water and other aqueous samples 0 2 5to0 25 0 0 80 mg L N and 0 0 25 to 0 5 0 mg L N 5TR B Dettmer CHANGED RELEASED DRAWN METHOD NO REMARK SYSTEM 20 01 99 10TL10TR colorimeter 660 nm AA II f c 1 5 x 15 mm AA 3 f c 1 0 x 10 mm heating bath 7 7 ml 37 C AA II AA3 G 102 93 Rev 2 Multitest MT 7 RANGE MATRIX PARAMETER ay A10 v 5TL5TR c A10 5TL Figures in parentheses are flowrates in ml min Range can be extended to 80mg L by using a orn grn pump tube NOTES waste BRAN LUEBBE This drawing contains information proprietary to Bran Luebbe GmbH and must be kept confidential Reprints and disclosures are not permitted without written consent of Bran Luebbe GmbH PROPRIETARY NOTE ANALY SER DIVISION 22844 NORDERSTEDT GERMANY orn wht 0 23 waste t orn wht 0 23 yel blu 1 40 orn wht 0 23 orn wht 0 23 orn wht 0 23 from flowcell only AA II water DIC sample low water salicylate