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锅炉实验指导书范文 锅炉实验华北电力大学目录实验一煤的工业分析4实验二煤的发热量测定11电子分析天平使用说明 一、在使用前观察水准器。 如水泡偏移,需调节水平调节脚。 使水泡位于水准器中心。 二、天平采用轻触按键,能实行多键盘控制,操作灵活方便,各功能的转换与选择只需按相应的按键。 三、面板键盘介绍/-开启显示屏幕/-关闭显示屏键/-清零(去皮)键/-积分时间调整键/-灵敏度调整键/-天平校准、点数功能确认、百分比负载确认键/-点数功能键/-量制单位转换、双量程天平设置/-输出模式设定键 四、液晶屏介绍(见示意图)1.积分时间图标-当积分时间调整为“-INT-1”时,此图标框内仅显示下方一条波浪。 2.灵敏度调整图标-当灵敏度调整为“-ASD-1”时,此图标框内仅显示左方一滴。 3.用户设置和选择菜单时显示闪烁。 4.需用户等待时显示闪烁(除点数功能中,按键时除外)5.打印输出模式图标-当模式选择为“PRT-1”时,此图标框内仅显示左方一支笔。 610.量制单位-例如“ct”代表米制克拉,“oz”代表金药盎司11.秤量图标-随着称量增加,砝码显示的数量成比例增加。 满秤量时,砝码全部显示与下方虚线等量。 12.稳定标记-当“O”熄灭时,天平的读数才是准确的,反之不准确。 五、开机操作1.选择合适的电压,将电压转换开关置相应位置。 2.天平接通电源,开始通电工作(显示屏还没通电),通常需要预热(级天平接通电源预热三小时,级天平唯一小时)后,可开启显示屏进行操作。 3.键盘操作 (1).开启显示屏键。 (2).关闭显示屏键。 (3).清零。 注意事项 (1).若要较长时间不再使用天平,应关闭显示屏后,再拔去电源线。 (2).置容器于秤盘上,显示出容器的质量,然后轻按键,显示消隐,随即出现全零态,再拿去容器就出现容器质量的负值,再轻按键,显示器为全零。 六、天平校准 1、取下秤盘上的所有被测物。 2、轻按键,当显示“CAL200”闪烁码时,即松手,表示需要用200g的标准砝码校准,放上200g标准砝码,等待数秒后,显示屏出现“200.0000g”,拿去校准砝码,显示器出现“0.0000g”,完成一次操作,若显示不为零,则重复以上操作再次清零。 实验一煤的工业分析本实验的目的是通过对煤样进行分析测定其所含水分、灰分、挥发分的含量和观察煤样焦碳的特性,使同学能掌握煤的工业分析的原理、方法及步骤。 水分测定方法 一、常规测定法 一、常规测定法方法要点称取一定重量的煤于105110的干燥箱内干燥到恒重,其所失去的重量占煤样原重量的百分数作为水分。 1仪器设备 (1)干燥箱带有自动调温装置,内附鼓风机,并能保持105110。 (2)干燥器内装干燥剂(变色硅胶或块状无水氯化钙)。 (3)玻璃称量瓶直径为40毫米,高25毫米并附有磨口的盖(图1)。 瓷皿外径40毫米,高度为16.5毫米,壁厚为1.5毫米,并附有密合的盖。 (4)分析天平精确到0.0002克。 2.实验步骤用预先烘干和称出重量1克0.1克(称准到0.0002克)。 然后把盖开启,将称量瓶(或瓷皿)放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中,在一直鼓风条件下,烟煤干燥1小时,无烟煤干燥11.5小时后,从干燥箱中取出称量瓶(或瓷皿)图1玻璃称量瓶图2瓷皿并加盖,在空气中冷却23分钟后,放入干燥器中冷却室温(约20分钟),称重。 然后进行检查性的干燥,每次30分钟,直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加时为止。 在后一种情况下要采用增重前一次重量为依据。 保留瓷皿和试样供测定灰分用。 水分在2%以下是不进行检查性干燥。 3.计算结果测定结果按下式计算Wf%G1100G式中Wf分析煤样水分,%;G1分析煤样干燥后失去的重量,克;G分析煤样的重量,克。 二、水分测定的允许差 二、水分测定的允许差水分测定的允许差不得超过下列规定水分Wf,%同一化验室的允许差,%50.205100.30100.40灰分测定方法方法要点称取一定重量的煤样,放入箱形电炉内灰化,然后在81510灼烧到恒重,并冷却至室温后称重,以残留物重量占煤样原重量的百分数作为灰分。 一、仪器设备 一、仪器设备1箱形电炉带有调温装置,能保持81510,炉膛应具有相应的恒温区,附有热电偶和高温表,炉子后壁上部具有直径2530毫米的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的热接点在炉膛内能保持距炉底2030毫米的位置,炉门上应有一通气孔,直径约20米。 2灰皿、长方形灰皿的底面为长45毫米,宽22毫米,高为14毫米(图3)或如图2所示的瓷皿。 图3灰皿3干燥器内装干燥剂(变色硅胶或块状无水氯化钙)。 4分析天平精确到0.0002克。 5耐热金属板、瓷板或石棉板宽度略小于炉膛,其规格与炉膛相适应。 二、实验步骤(一)缓慢灰化法1在预先灼烧和称出重量(称准到0.0002克)的灰皿中,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样10.1克(称准到0.0002克)煤样在灰皿中要铺平,使其每平方厘米不超过0.15克,将灰皿或测定水分后装有煤样的瓷皿(盖子取下)送入温度不超过100的箱形电炉中,在自然通风和炉门留有15毫米左右缝隙的条件下,用30分钟缓慢升至500,在此温度下保持30分钟后,升至500,在此温度下保持30分钟后,升到81510,然后关上炉门并在此温度下灼烧1小时。 灰化结束后从炉中取出灰皿(或瓷皿)放在石棉板上盖上瓷皿盖,在空气中冷却5分钟,然后放入干燥器中,冷却至室温(约20分种),称量。 2然后进行检查性灼烧,每次20分钟,直到重量变化小于0.001克为止。 采用最后一次测定的重量作为计算依据,灰分小于15%时不进行检查性灼烧。 (二)快速灰化法1.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 2.将马弗炉热到815,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。 待510min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm的速度把 二、 三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,实验应作废)。 3.关上炉门,在81510的温度下灼烧40min。 4.从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。 5.进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。 用最后一次灼烧后的质量为计算依据。 如遇检查灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。 灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。 三、结果计算测定结果按下式计算AfG1100G式中Af分析煤样灰分,%;G1恒重后的灼烧残留物的重量,克;G分析煤样的重量,克。 四、灰分测定的允许差 四、灰分测定的允许差灰分测定的允许差不得超过下列规定灰分,%允许差同一化验室Af,%不同化验室Ag,%150.200.3015300.300.50300.500.70挥发分测定方法方法要点称取1克煤样,放入带盖的瓷坩锅中,在90010的温度下,隔绝空气加热7分钟,以所失去的重量占煤样原重量的百分数,减去该煤样的水分(Wf)作为挥发分。 一、仪器设备 一、仪器设备1挥发分坩锅,高为40毫米,上口外径为33毫米,底径为18毫米,壁厚1.5毫米;盖的外径为35毫米,盖槽的外径为29毫米,外槽深为4毫米,坩锅总重量为1519克(图4)。 图4挥发分坩锅(单位毫米)2箱形电炉带有调温装温,能保持在90010,并附有热电偶及高温表。 炉后壁留有一个排气孔和一个插热电偶的小孔,其位置应使热电偶的热接点在炉膛内以保持距炉底2030毫米的位置,炉膛恒温区应该在9005之内,恒温区是在关闭炉中,用热电偶测定。 3坩锅架用镍丝制成的架,其大小以能使放入箱形电炉中的坩锅不超过恒温区为限,并要求放在架上的坩锅底部距炉底2030毫米(图5)。 4分析天平精确到0.0002克。 5压饼机螺旋式或杠杆式压饼式能压制直径均约10毫米的煤饼。 6秒表 二、实验步骤1在预先900下烧到恒重的带盖坩锅中,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样10.1克(称准到0.0002克),然后将坩锅轻轻振动,图5坩锅架(单位毫米)使其中的煤样铺平后加盖,并放在坩锅架上。 注褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3毫米的小块再用。 2将箱形电炉预先加热到920打开炉门,迅速将摆好的坩锅的架子送入炉内恒温区,关好炉门,使坩锅继续加热7分钟,实验开始时,炉温会有所下降,要求3分钟内炉温应恢复到90010并继续保持此温度到实验结束,否则此实验作废。 3从炉中取出坩锅,在空气中冷却56分钟后,放入干燥器中,冷却到室温(约20分钟)称量。 三、焦渣特性分类 三、焦渣特性分类测定挥发分时所得的焦渣特征,按下列规定加以区分 (1)粉状全部粉状,没有互相粘着的颗粒; (2)粘着用手指轻轻碰即成粉状,或基本上是粉状,其中有较大的团块或团粒,轻碰即成粉状; (3)弱粘结用手指轻压即碎成小块; (4)不熔融粘结用手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽; (5)不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的饼状煤粒的界限不易分清,表面有明显银白色金属光泽,焦渣下表面银白色光泽更明显; (6)微膨胀熔融粘结用手指压不碎,在焦渣上下表面均有银白色金属低光泽,但在焦渣的表面上,具有较小的膨胀泡(或小气泡); (7)膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15毫米; (8)强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15毫米。 通常为了简便起见,可用上列序号作为各种焦渣特征的代号。 四、结果计算 四、结果计算测定结果按下式计算VfG1100-Wf G当分析煤矿样中碳酸盐二氧化碳含量为2%12%时,则VfG1100-Wf-(CO2)f Ts(煤)G当分析煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时,则AfG1100-Wf-(CO2)f Ts(煤)-(CO2)f Ts(焦渣)G2式中Vf分析煤样的挥发分,%;G1分析煤样加热后的减量,克;G分析煤样的重量,克。 Wf分析煤样的水分,%(CO2)f Ts(煤)分析煤样中碳酸盐二氧化碳含量,%(CO2)f Ts(焦渣)焦渣中二氧化碳占煤中的含量,%。 五、挥发分测定的允许差挥发分测定的允许差不得超过下列规定GB212-77挥发分,%允许差同一化验室Vf,%不同化验室Ag,%200.300.5020400.501.0400.801.5固定碳的计算1固定碳按下式计算CfGD100-(Wf+A f+V f)式中CfGD分析煤样的固定碳,%;Wf分析煤样的水分,%;Af分析煤样的灰分,%。 Vf分析煤样的挥发分,%实验报告要求:1简述实验原理及过程;2.计算煤中水分、灰分、挥发分的含量,如误差过大,进行误差分析;3.计算煤中固定碳的含量;4.分析煤的焦渣特性;5.简述实验心得体会。 实验二煤的发热量测定 一、煤的发热量测定方法 一、煤的发热量测定方法1原理煤的发热量在氧弹热量计中进行测定,一定量的分析试样在氧弹热量计中,在充有过量氧气的氧弹内燃烧。 氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定。 根据试样点燃前后量热系统产生的温升。 并对点火热等附加热进行校正后既可求得试样的弹筒发热量。 2定义21热量单位热量的单位为J?焦耳。 ?尔格米牛顿erg mN J71011?注我国过去惯用的热量单位为20卡,以下简称卡(cal)1cal(20)=4.1816J。 22发热量的表示方法发热量测定结果以MJ/kg(兆焦/千克)表示。 221弹筒发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。 注任何物质(包括煤)的燃烧热,随燃烧产物的最终温度而改变,温度越高,燃烧热越低。 因此,一个严密的发热量定义,应对燃烧产物的最终温度有所规定。 但在实际发热量测定时,由于具体条件的限制,把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。 温度每升高1K,煤和苯甲酸的燃烧热约降低0.41.3J/g。 当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时,温度对燃烧热的影响可近于完全抵消,而无需加考虑。 222恒容高位发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧。 其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量称为恒容高位发热量。 高位发热量也既由弹筒发热量减去硝酸和硫酸较正热后得到的发热量。 223恒容低位发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低为发热量。 低位发热量也即由高位发热量减去水(煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水)的气化热后得到的发热量。 3有效热容量量热系统在实验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的有效热容量(以下简称热容量),以J/K表示。 4实验室条件41实验室应设有一单独房间,不得在同一房间内同时进行其它实验项目。 42室温应尽量保持恒定,每次测定室温变化不应超过1K通常室温以不超出15030C范围为宜。 43室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源和风扇等,实验过程中应避免开启门窗。 44实验室最好朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。 5试剂和材料51氧气99.5%纯度.不含可燃成分,因此不允许使用电解氧。 52氢氧化钠标准溶液:c(CaOH)=0.1mol/L称取优级氢氧化钠(GB/T629)4g,溶解于1000ml经煮沸冷却后的水中,混和均匀,装入塑料瓶或塑料桶内,拧紧盖子备用53甲基红指示剂2g/L.54称取0.2g甲基红(HG395876),溶解在100ml水中。 55量热标准物质二等或二等以上,经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。 56点火丝,直经0.1mm左右的铂、铜、镍丝或其它已知热值的金属丝,如使用棉线,则应选用粗细均匀,不涂蜡的棉线.各种点火丝点火时放出的热量如下铁丝:6700J/g镍铬丝:6000J/g铜丝:2500J/g棉线:17500J/g6仪器设备61热量计通用热量计有两种,恒温式和绝热式它们的量热系统被包围在充满水的双层夹套(外桶)中,它们的差别只在于外桶及附属的自动控温装置,其余部分无明显区别通用热量计包括以下主件和附件611氧弹弹筒容积为250350ml,实验时装10ml蒸馏水。 612内筒用紫铜、黄铜或不锈钢制成,桶内装水20003000ml,以浸没氧弹(进出气阀和电极除外)为准。 613外桶为金属制成的双壁容器,并有上盖。 恒温式热量计配置恒温式外筒。 614搅拌器螺旋浆式,转速400600r/min为易。 615量热温度计需经过计量机关的鉴定,证明其分辩率为0.001K,测温准确度至少达到0.002K(经过校正后),以保证测温的准确性。 616燃烧皿铂制品最理想,一般可用镍铬钢制品。 规格可采用高1718mm、底部直径1920mm、上部直径2526mm、厚0.5mm.7实验步骤71恒温式热量计法711在燃烧皿中精确称取分析试样(小于0.2mm)0.91.1g(称准到0.0002g)。 7.1.2取一段长约定100mm直经约占0.20.3mm的镍铬丝,在大头针上绕46匝的线圈,取下在点火罩上方将两端分别接在两个电极柱上,注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤),并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。 同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。 往氧弹中加入10ml蒸馏水。 小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变,往氧弹中缓缓充入氧气,直到压力到2.83.0MP a充氧时间30秒;如果不小心充氧压力超过3.3MP a,停止实验,放掉氧气后,重新充氧至3.2Mpa以下。 当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。 713往内桶中加入21002300ml蒸馏水,使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧气阀和电极)淹没在水面下020mm。 每次实验时用水量应与标定热容量时一致(相差1g以内)。 水量最好用称量法测定。 注意恰当调节内桶水温,使终点时内桶比外桶温度低1K左右,以使终点时内桶温度出现明显下降。 外桶温度应尽量接近室温,相差不得超过1.5K。 714把氧弹放入装好水的内筒中,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好,即可把内筒放在外筒的绝缘架上;随后计下外筒温度(t j),盖上仪器上盖。 将温度计插入上盖温度计孔。 注意温度计与搅拌器均不得接触氧弹和内桶。 开动搅拌器5分钟后开始计时和读取内筒温度(t o)并立即点火。 点火后注意观察水筒温度,如30秒内温度急剧上升,则表明点火成功。 点火后大约78分钟,接近终点,开始按1分钟间隔读取内筒温度,这时只要读准0.001K既可。 以第一个下降温度作为终点温度(t n)。 实验主要阶段至此结束。 停止搅拌,将温度计拔出离开上盖,打开上盖,取出内筒和氧弹,用氧弹放气阀顶压氧弹的阀芯,放出燃烧废气,打开氧弹盖,仔细观察氧弹内和燃烧皿内部,如果有燃烧不完全现象和炭黑存在,实验应作废。 量出未烧完的点火丝长度,以便计算实际消耗量。 用蒸馏水充分冲洗弹内各部分,放气阀燃烧皿内外和燃烧残渣。 把全部洗液(共约定100ml)收集在一个烧杯中供测硫使用。 715测定结果计算弹筒发热量:(71)中ad bQ.分析试样的弹筒发热量式J/K E热容量J/K q1点火热J/g q2添加热J m试样质量g高位发热量:)1.94(.ad bad bad bad grQS QQ?(72)式中Q gr.ad分析试样的高位发热量J/g Qb.ad弹筒发热量J/g Sb.ad试样中硫含量%?硝酸的校正系数当ad bQ.16.70MJ/Kg时,=0.001当16.70MJ/Kg25.10MJ/Kg时,=0.0016低位发热量:ar vnerQ.=(ad adgrH Q206.?)a

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