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活性硅酸盐检测作业指导书 活性硅酸盐检测作业指导书11.试剂及其配制所有试剂、溶液及纯水用塑料瓶保存，并选用含硅更低的试剂可降低空白值。 本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。 1.1钼酸铵溶液100g/L称取10g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O，溶于水中并稀释至100mL(如浑浊应过滤)，贮于聚乙烯瓶中。 1.2硫酸溶液（1+4）在搅拌下，将50mL硫酸(=1.84g/mL)，缓慢加入200mL水中，冷却，盛于试剂瓶中。 1.3硫酸-钼酸铵混合溶液1体积（1+4）硫酸溶液与2体积钼酸铵溶液混匀，贮于聚乙烯瓶中。 有效期为一周。 1.4人工海水盐度为28称取25g氯化钠(NaCl，优级纯)和8g硫酸镁(MgSO47H2O,优级纯)，溶于水，稀释至1L。 盐度35称取31g氯化钠(NaCl)和10g硫酸镁(MgSO47H2O，优级纯)，溶于水，稀释至1L。 其他盐度的人工海水可按上述比例配制。 贮于聚乙烯桶中。 1.5用氟硅酸钠配制硅标准贮备溶液300mg/L-Si将氟硅酸钠(Na2SiF6，优级纯)在105下烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取2.0090g置塑料烧杯中，加入约600mL水，用磁力搅拌至完全溶解(需半小时)全量移入1000mL量瓶，加水至标线，此溶液1.00mL含硅300.0g，贮于塑料瓶中，有效期一年。 1.6硅标准使用溶液(15.0g/mL)取5.00mL硅标准贮备溶液加水稀释至100mL，盛于聚乙烯瓶中，有效期1天。 1.7草酸溶液（100g/L）称取10.0g草酸(H2C2O42H2O，优级纯)，溶于水并稀释至100mL，过滤，贮于试剂瓶中。 22.绘制工作曲线向6个50mL具塞比色管中分别移入硅标准使用溶液，0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL，加纯水至标线。 系列各点浓度依次为0，0.30，0.60，1.20，1.80，2.40mg/L。 用移液吸管分别加入3ml混合液，混匀。 放置5min，加2.0mL草酸溶液，混匀(至少颠倒6次)。 显色完全且稳定时(15min)，选380nm波长，2cm测定池以蒸馏水为参比测定吸光值Ai和A0(标准空白)。 以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应硅的浓度(mg/L)为横坐标绘制工作曲线。 33.水样测定量取50.0mL水样于50mL具塞比色管中，同时取50mL纯水测定分析空白。 参照步骤测定水样吸光值Aw及分析空白吸光度Ab。 如水样的硅酸盐含量较低，则改用510cm光程的测定池，测定水样及标准系列的吸光值，分别记入表中。 44.记录与计算将测得数据记入附录表A15中，由(Aw-Ab)值，查工作曲线或用线性回归方程计算得浓度值,按下式计算水样中活性硅酸盐浓度Si=fs式中Si水样中活性硅酸盐的浓度，mg/L-Si；查工作曲线或用线性回归方程计算得硅的浓度，mg/L；fs盐误校正因数，由表查出。 盐度校正fs表盐度
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