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P230II高效液相梯度系统维护保养规程 大连依利特分析仪器有限公司客服部 河南省市县疾控中心高效液相色谱培训 2008 3 31 Page1 主要内容 一 P230 高效液相系统维护保养二 高效液相系统常见故障排除 Page2 一 P230 高效液相系统维护保养 把工作做到平时 尽量减少系统出现故障的几率 使仪器更好的为分析工作服务 目的 工欲善其事 必先利其器 Page3 1 贮液瓶 保持贮液瓶清洁 定期清洗或更换 尽量使用HPLC级溶剂和试剂 含有缓冲盐和非HPLC级的流动相一定要过滤 含有缓冲盐的流动相应现用现配 防止微生物生长和组分改变 Page4 2 泵 泵的密封圈的维护保养 每天要把泵中的缓冲液冲洗干净 防止盐沉积 用HPLC级试剂 用烧结不锈钢吸液过滤头 泵的密封圈是泵最易磨损的部件 Page5 更换流动相注意事项 高效液相色谱常用的流动相包括多种有机溶剂 水 各种缓冲溶液等 它们之间存在互溶性的问题 同时也存在缓冲溶液盐析出的问题 Page6 更换互溶性流动相 如甲醇系统更换为乙腈系统 将新流动相置于储液瓶中 打开放空阀 启动泵使新的流动相从放空阀出口流出20mL左右 关闭放空阀 然后将进样阀与色谱柱相连接端卸开 用小容器放置于进样阀的出口处 启动恒流泵 让流动相从进样阀出口流出10mL左右 重新连接色谱柱 设定适当流速 当流动相流出约30倍于色谱柱体积 并且检测器基线平衡后 流动相更换完毕 Page7 更换非互溶性流动相 如甲醇系统更换为正己烷系统 用中介溶剂更换泵中的旧流动相 不要接色谱柱 如果色谱柱中流动相也需要更换 用该溶剂冲洗色谱柱 用新流动相更换中介溶剂 Page8 更换缓冲液流动相 如磷酸盐缓冲液更换为甲醇系统 用5 20 甲醇水更换色谱系统中缓冲液 包括色谱柱 非常重要 用新流动相更换过渡溶剂 由于一般缓冲液遇到甲醇 异丙醇等高含量有机溶剂混合液时容易将缓冲液中的盐结晶出来 而结晶盐对密封圈 柱塞杆以及进样阀内部转子和定子都有很大的损坏 也容易阻塞输液管路 因此要特别仔细操作 用缓冲液作流动相或一段时间不使用泵 照以上步骤更换溶剂 然后用纯甲醇或乙腈冲洗 Page9 3 进样阀 最易磨损 转子密封保养事项 1 样品进样前要过滤 2 停机后要用溶剂冲洗干净进样器内残留样品和缓冲盐 3 不要用气相色谱用的尖头针进样 Page10 清洗进样阀 Page11 4 检测器 保持检测器清洁 每天与色谱柱一同清洗 用脱过气的流动相 防止空气卡在检测池内 检测器灯有一定寿命 不用时不要打开灯 但也不能够经常开关灯 Page12 二 液相色谱常见故障排除 1 恒流泵易出现的问题 原因及解决方案2 检测时易出现的问题 原因及解决方案 Page13 恒流泵易出现的问题 泵流速变小 柱压低或不吸液流量不稳或压力不稳漏液压力显示过高 Page14 常见问题1 泵流速变小 柱压低的原因 泵内有气泡 溶剂过滤器阻塞 入口单向阀过滤片阻塞 泵中两种溶剂不互溶 柱塞密封泄漏 连接管路泄漏 Page15 常见问题2流量不稳或压力不稳的原因 泵头内聚集了气泡 泵中溶剂分层 泵头失灵 入口单向阀污染 输液管路漏液或部分堵塞 Page16 常见问题3 漏液的原因 流动相从主副泵头清洗管流出 由于密封圈内环表面和柱塞杆表面粘有异物 流动相从泵头和定位套间漏液 密封圈外环密封不好 连接问题 Page17 常见问题4 泵压力显示过高的原因 在线过滤器堵塞 进样阀堵塞 色谱柱本身压力增高 紫外检测器入口管路堵塞 Page18 恒流泵中气泡的排除 在线过滤器及滤头的清洗 对柱塞杆的清洗 对单向阀的清洗 具体解决方案 Page19 恒流泵中气泡的排除 初次 长时间没有使用 流动相脱气效果不好等情况下系统内会出现气体 导致压力不稳 流速不稳甚至不能输液等问题 输液管中的气泡可通过用泵的冲洗功能或者用注射器在放空阀排出 如果输液管中无气泡 流路中仍然无液体流出 可能是阀球阀座粘连 取出单向阀 向单向阀两端分别吹气 一通一堵为正常 两端均堵说明阀球阀座粘连 需清洗阀球阀座 Page20 在线过滤器及滤头的清洗 将在线过滤器和滤头拆下 浸入20 30 硝酸溶液中 超声30分钟 取出用水洗净既可 如果使用的是正相系统 注意将在线过滤器烘干 Page21 对柱塞杆的清洗 注意经常用蒸馏水冲洗柱塞杆后部的管路 避免盐结晶在上面 从而损伤密封圈和柱塞杆 导致泵体漏液 Page22 柱塞杆 密封环 Page23 对单向阀的清洗 1 带标记环阀外套 2 阀座 3 阀球 4 限位套 5 密封垫 Page24 Page25 单向阀清洗 取下密封垫 将阀球 阀座 限位套倒入盛乙醇的小烧杯中在超声波清洗器清洗阀组件 用放大镜观察清洗后的阀球 阀座 如果有损坏 请换新的阀球 阀座 清洗后将阀件按要求装入阀体 注意每组阀座的方向 在上面压住密封垫圈 每组阀球 阀座不能互换 否则影响密封性能 阀组装好后 可用吹气的方法检查安装的是否正确 从标记环一端吹气 空气可以通过阀体 而在另一端吹气 空气应无法通过阀体 Page26 单向阀装配图 1 带标记环阀外套 2 陶瓷座 3 宝石球 4 带密封垫限位套 5 密封垫 Page27 维修小结 流量稳定准确 压力正常 无漏液现象 Page28 检测时常见的问题 基线噪声基线漂移工作站出现大的尖峰负峰工作站信号阶梯式上升随泵运动出现噪声峰高或者峰面积重复性差分析准确度差 Page29 1 基线噪音 样品或检测池污染 样品或参比池中有气泡 记录仪或装置接地不良 检测器光源故障 连接件泄露 很小的气泡通过检测池 由泵的脉动引起的规则脉冲 有微粒通过检测池 进样阀样品环部分堵塞 氘灯寿命到限 Page30 2 基线漂移 检测池污染 检测池内小气泡 柱污染或固定相流失 检测器温度变化 检测器光源故障 原先的流动相未完全置换 溶剂储瓶污染 强吸附的组分从色谱柱中洗脱下来 微粒造成进样阀柱头部分堵塞 溶剂分层 Page31 检测池内有气泡通过 溶剂脱气并彻底冲洗系统 检查连接系统是否漏液 记录仪或检测器接地不良 消除噪声来源 确保良好接地 样品溶解不彻底 更换样品溶剂 3 工作站上出现很大的尖峰 Page32 检测器输出信号的极性相反样品的吸收小于流动相 流动相不纯样品溶剂干扰示差折光检测器中样品的折射率较低进样中带入气泡 4 负峰 Page33 5 工作站信号阶梯式上升 检测器的输出范围设定不当 重新设定检测器的输出范围 记录仪或检测器接地不良 确保良好接地 吸收过大 平头峰 稀释样品 Page34 6 基线随着泵的往复出现噪音 仪器处于强空气中或流动相脉动改变仪器放置位置 放在合适的环境中 用一调节阀或阻尼器以减少泵的脉动 Page35 7 峰高或峰面积重复性差