正丁醚的制备有机实验.doc

正丁醚的制备正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。加热A中反应液，迅速升温至135，维持反应一段时间。分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答：（1）步骤中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_。写出步骤中制备正丁醚的化学方程式_。（2）加热A前，需先从_（填“a”或“b”）口向B中通入水。（3）步骤的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。（4）步骤中最后一次水洗的目的为_。（5）步骤中，加热蒸馏时应收集_（填选项字母）左右的馏分。a100 b 117 c 135 d142（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为_，下层液体的主要成分为_。（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为_。（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4（5）d（6）正丁醇水（7）33.85%试题分析：（1）步骤中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H2SO4。步骤中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到，方程式为；（2）冷凝管应从下口进水，故需先从b口向B中通入水；（3）步骤水洗的目的是初步洗去浓H2SO4，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的上口分离出；（4）步骤中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4；（5）因为正丁醚的沸点为142，故步骤中，加热蒸馏时应收集142左右的馏分，选d；（6）正丁醇易挥发，且不溶于水，密度小于水，故上层应为正丁醇，下层为水；（7）按照方程式37 g正丁醇可得到正丁醚32.5g，故正丁醚的产率为11g/32.5g = 33.85%。实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：已知：苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4）、0.34g（25）、0.95g（60）、6.8g（95）乙醚沸点34.6，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.8348.0%时易发生爆炸石蜡油沸点高于250实验步骤如下：向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解稍冷，加入10mL苯甲醛开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行加热回流约40min停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温反应物冷却至室温后，用乙醚萃取三次，每次10mL水层保留待用合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，分液，水层弃去，所得醚层进行实验将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改变加热方式，升温至140时应对水冷凝管冷凝方法调整，继续升高温度并收集203205的馏分得产品A实验步骤中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B根据以上步骤回答下列问题：（1）步骤萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需分液漏斗（仪器名称），实验前对该仪器进行检漏操作，方法是向分液漏斗加少量水，检查旋塞芯外是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生原因（3）步骤中无水硫酸镁是干燥（吸收水分）剂；产品A为苯甲醇（4）蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为水浴加热；蒸馏得产品A加热方式是石蜡油油浴加热；蒸馏温度高于140时应改用空气冷凝管冷凝（5）提纯产品B所用到的实验操作为重结晶实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：已知：苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4）、0.34g（25）、0.95g（60）、6.8g（95）乙醚沸点34.6，相对密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.8348.0%时易发生爆炸实验步骤如下：向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解稍冷，加入10mL新蒸过的苯甲醛开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行加热回流约40min停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL水层保留待用合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热蒸馏除去乙醚当温度升到140时改用空气冷凝管，收集198204的馏分得产品A将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体冷却，过滤，得到粗产品，然后提纯得产品B根据以上步骤回答下列问题：（1）步骤中所加的苯甲醛为什么要是新蒸过的？保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少（2）步骤萃取时用到的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反