微乳液对锗钼杂多酸显色反应毕业论文.docx

毕业论文微乳液对锗钼杂多酸显色反应化学与化工系靳永勇102047117学生姓名： 学号： 化学工程与工艺专业系 部： 专 业： 二零一三年 十 月 诚信声明 本人郑重声明：本论文及其研究工作是本人在指导教师的指导下独立完成的，在完成论文时所利用的一切资料均已在参考文献中列出。本人签名： 靳永勇 2014年 6月26日毕业设计（论文）任务书设计（论文）题目：微乳液对锗钼杂多酸显色反应 系部： 化学与化工系 专业：化学工程与工艺 学号： 102047117 学生：靳永勇 指导教师（含职称）： 专业负责人： 1设计（论文）的主要任务及目标（1）应用分光光度法研究非离子型微乳介质中罗丹明B-锗钼杂多酸显色反应的最佳条件（2）通过分光光度计测定工作曲线，计算出摩尔吸光系数，说明微乳液对络合反应具有增敏作用。（3）对样品进行处理，分析锗的含量，并计算其回收率。2设计（论文）的基本要求和内容（1） 查阅相关文献资料15篇以上，并对查阅的资料进行整理消化。设计实验方案， 写出开题报告，进行试验。（2）采用722型分光光度计测定络合物的吸光度,确定反应的最佳条件、锗的工作曲线，最后用该法来测定各种蔬菜水果样品中的锗含量。并且讨论该方法的优点及其灵敏度。（3） 规范撰写1.5至2万字的论文。3主要参考文献1 贺晓唯，李光明.碱性染料杂多酸多元络合物形成机理的研究J沈阳化工学院学报，1994.122 王镇琭，郑用熙.乳化剂-OP存在下，结晶紫-锗钼杂多酸光度法测定锗，北京大学化学系1982，93 杨丽琨.罗丹明类染料与表面活性剂分子及其分子有序组合体的相互作用C胶体与界面化学论文集， 2004：133-1424 贺晓唯，毕诗文，王贺，赵志刚.乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-聚乙烯醇超高灵敏显色反应的研究J.分析科学学报，2005.6：1250014进度安排设计（论文）各阶段名称起 止 日 期1查阅文献收集资料，确定实验方案，写出开题报告2试剂、药品准备，溶液配制3单因素法确定显色反应条件 4绘制标准曲线，确定干扰离子，测定样品5整理结果，撰写论文，准备答辩注：一式4份，系部、指导教师各1份、学生2份：毕业设计（论文）及答辩评分表各一份 微乳液对锗钼杂多酸显色反应的增敏作用摘 要用722型可见分光光度计研究了OP/正戊醇/正庚烷/水非离子型微乳液体系中结晶紫与锗钼杂多酸的显色反应，通过确定反应的稳定时间，最大吸收波长，酸度，显色剂用量和微乳液用量等反应条件，以不加锗标液的空白试剂为参比，测定其络合物标准曲线，计算得到该反应的摩尔吸光系数为5l.mol-1.cm-1,说明非离子型微乳液对罗丹明B-锗钼杂多酸显色反应具有增敏作用。 锗的线性范围为2.5g/25mL7.5g/25mL，干扰情况Cu2+、P5-、Si4+,干扰离子可通过加入EDTA将其掩蔽干扰。该法用于各种蔬菜和食品中锗元素的含量测定，误差甚小，回收率为 106.2-107.4，说明该法回收率高，误差小，也证明非离子型微乳液对罗丹明B-锗钼杂多酸显色反应具有增敏作用，结果较为满意。关键词：微乳液；罗丹明B；锗；钼酸铵；测定；分光光度法 Nonionic MicroEmulsion on colour reaction of Germanium rhodamine b-Mo Heteropoly Acid sensitizationAbstractWith 722 type visible min light photometer research has OP/are e alcohol/are g n-/water non-ion type micro-emulsion system in the Crystal purple and germanium Mo Heteropoly Acid of display color reaction, by determines reaction of stability time, maximum absorption wavelength, acidity, display color agent dosage and micro-emulsion dosage, reaction conditions, to does not plus germanium standard liquid of blank reagents for parameter than, determination its complex standard curve, calculation are the reaction of Moore sucking light coefficient for =3.24x105l.mol-1.cm-1, Description of nonionic MicroEmulsion on color reaction of rhodamine b-Mo Heteropoly Acid germanium with sensitization. GE linear range from 2.5 Mu g/25mL-7.5 Mu g/25mL, interference Cu2+, P5-, Si4+, interfering ions can be added by EDTA mask it interference. The method used for determination of Germanium in all kinds of vegetables and food, is a small error, recovery rate is 106.2% per cent, indicates that the recovery rate of high, small errors, and non-ionic micro emulsion on the color reaction of rhodamine b-Mo Heteropoly Acid germanium with sensitization, is satisfied with the results.Keywords: micro-emulsion; rhodamine b; GE; ammonium molybdate; determination by spectrophotometry目 录引言11 理论部分21.1 微乳液21.1.1定义和分类21.1.2微观结构31.1.3制备41.1.4 性质51.1.5 增敏作用机理51.2 罗丹明类碱性染料51.2.1罗丹明类染料的结构和性能研究61.2.2在分析化学领域中的应用71.3锗71.3.1 锗及二氧化锗的结构和性质71.3.2 锗的用途81.3.3 锗对人体的影响81.4 钼酸铵81.4.1 性质91.4.2 用途91.5 分光光度法91.5.1 测定原理101.5.2 仪器结构101.5.3 使用方法111.5.4 分光光度法干扰的消除121.6 显色反应121.7 反应原理12 1.7.1 锗与钼酸铵的反应原理12 1.7.2 罗丹明B与锗钼杂多酸显色反应机理122 实验部分122.1仪器与试剂122.1.1仪器122.1.2 试剂122.1.3溶液的配制132.2 实验方法142.3 实验条件的测定142.3.1 最大吸收波长测定142.3.2 最佳时间的选择152.3.3 最佳酸度的选择162.3.4 钼酸铵最佳用量的选择182.3.5 微乳液最佳用量的选择192.3.6 罗丹明B最佳用量的选择202.4 共存离子的干扰212.5 标准曲线212.6 样品分析与回收率实验222.6.1样品处理222.6.2 样品测定232.6.3 回收率实验253 结论部分26参考文献：27致谢28引 言自从微乳液这一概念被提出来以来，就极大地吸引了科学工作者的研究兴趣，人们不仅从理论上研究它的微观结构、形成条件、稳定理论及制备，而且还从实践上研究它在石油、日用化学、食品、农药、环保等工业上的实际应用以及作为反应介质用于物质的分析测定、材料合成、微乳聚合、生化反应等方面的应用。微乳液是由水（或者盐水）、油、表面活性剂和助表面活性剂在适当比例下形成的透明、低黏度和各向同性的稳定体系。与胶束体系比较，由于助表面活性剂的加入，降低了油、水界面张力，增加了界面膜的流动性，调节了表面活性剂的HLB值使其具有超低界面张力（10-610-4.-1）和很高的增溶能力，其增溶量可达6070。因此，微乳液具有的超低界面张力以及随之产生的强增溶增敏能力，是微乳液应用于物质分析测定的重要基础。 染料与表面活性剂的相互作用，一直是一个广泛研究的课题。尤其罗丹明碱性染料，它们是分光光度法中常用和研究的重要显色剂。近年来，在分析过程中经常使用表面活性剂中加入助表面活性剂和油构成微乳液介质，达到增溶、增敏作用。因而本课题研究具有极其重要的意义。 1 理论部分1.1微乳液1.1.1 定义和分类 微乳液是由水（或者盐水）、油、表面活性剂和助表面活性剂在适当比例下形成的透明或半透明、低黏度和各向同性的稳定体系。 根据微乳液与相邻相之间的关系，微乳液又可以划分为单相微乳液和多相微乳液。单相微乳液是一个均匀相体系，从结构上看来，单相微乳液可分为：油包水（W/O）型、水包油（O/W）型和油、水双连续（B.C）型三种形式。 多相微乳液是指微乳液存在于两相或三相平衡之中。在一个油-水-表面活性剂-助表面活性剂体系之中，条件一定时，有可能存在很多的平衡。由于将下相微乳液和剩余水的平衡，上相微乳液和剩余油的平衡，中相微乳液和剩余水、油的平衡称为Winsorl型、Winsor11型和Winsor111型。其中，下相微乳液是水包油（O/W）型微乳液，中相微乳液是双连续（B.C.）型微乳液，上相微乳液是油包水（W/O）型微乳液。在特定的条件下，将发生Winsor1型微乳液Winsor11型微乳液Winsor111型微乳液的变化。 由于单相微乳液三一个均匀相体系，有利于制成单一的样品溶液或显色体系，所以单相微乳液在分析化学中是唯一可以使用的体系。1.1.3 制备微乳液的形成不需要外加功，是体系内各种成分达到匹配时，自发形成的。为了寻找这种匹配关系。目前采用PIT（相转换温度），CER(黏附能力)，表面活性剂在油相和界面相的分配、HLB和盐度扫描等方法。这里主要介绍后两种方法。若体系中油-水界面张力io,形成O/W型。若wo,，形成W/O型。若w=o时，则可能形成层状液晶。（1） HLB法表面活性剂分子由于其结构的不同，致使它们表现出不同的亲水和亲油性，为了定量地表示表面活性剂分子的这一特性，Griffin提出了表面活性剂分子的亲水-亲油平衡值（HLB值）。表面活性剂的HLB值对微乳液的形成至关重要。HLB值为4-7的表面活性剂可形成W/O型微乳液。通常离子型表面活性剂HLB值很高，需要加入中等链长的醇或HLB低的非离子型表面活性剂进行复配，经过试验可以得到各种成分之间的最佳比例。对非离子型表面活性剂可根据其HLB值对温度很敏感的特点进行确定，即在低温下亲水性强，高温下亲油性强。含非离子型表面活性剂的体系随着温度的提高，会出现各种类型的微乳液。当温度恒定时可通过调节非离子型表面活性剂的亲水基和亲油基比例达到所要求的HLB值。1.1.4 性质（1） 光学性质：微乳液为澄清、透明或半透明的分散体系，多数有乳光。（2） 颗粒大小及均匀性：据光散射、超离心沉降及电子显微镜方法的研究，发现颗粒一般都小于0.1um。用电子显微镜观察微乳液时，发现颗粒越细分散度越窄，当颗粒大小为0.03um时，颗粒皆为同样大小的圆球。一般乳状液的粒度分布较宽，即颗粒大小非常悬殊。（3） 导电性质：与一般的乳状液相似，若外相为水导电性就大；若外相为油则导电性差，因此，不能据导电性来区分乳状液和微乳液。（4） 稳定性：微乳液很稳定，长时间放置亦不分层和破乳。若把它放在100个重力加速度的超离心机旋转5min也不分层，而乳状液这时是要分层的。（5） 超低界面张力：表面活性剂加入水中后水的表面张力一般从72mN.m-1降至3040mN.m-1,在油-水界面张力下降得更低，可从50mN.m-1左右降至几个或（6） 几个纳牛顿每米。此时，再加如醇类等辅助剂，界面张力还可进一步降低甚至达到超低界面张力，即10-610-2mN.m-1,这已被众多实验证实。碳链数的相关性：正构阴离子表面活性剂中碳原子数目，应等于油分子中碳原子数目加上辅助剂分子中的碳原子数目，若符合此相关性，可得较合适的微乳液组分匹配。1.2.2在分析化学领域中的应用1.3 锗1.3.1锗及二氧化锗的结构和性质 化学符号Ge，原子序数32 ，原子量72.61属周期系A族。1871年俄国D.I.门捷列夫根据元素 周期律预言存在一个性质与硅相似的未知元素，命名为类硅。1886年德国C.温克勒在分析硫银锗矿时分离出这个元素，为纪念他的祖国Germany，命名为germanium。锗是银灰色晶体，熔点937.4，沸点2830，密度5.35克厘米3（2 0），莫氏硬度6.06.5，室温下，晶态锗性脆，可塑性很小。1.3.2 锗的用途锗，具有半导体性质。对固体物理学和固体电子学的发展起过重要作用。如电子迁移率、空穴迁移率等等。锗的发展仍具有很大的潜力。现代工业生产的锗，主要来自铜、铅、锌冶炼的副产品。在电子工业中锗虽已大部分被硅代替，但由于锗的电子和空穴迁移率比硅高，在高速开关电路方面锗的性能也比硅好，因此锗在红外器件、辐射探测器方面仍占有优势。锗还可作为煤的氢化和石油炼制的催化剂，锗酸铋用于闪烁体辐射探测器。1.3.3锗对人体的影响1.锗脱氢富集氧的作用锗能够使体能保持充足的氧，从而维护人体的健康。在人体中，食物的分解是借助氧气进行的，在食物分解过程中，需要消耗大量的氧，同时生成水和二氧化碳。如果没有充足的氧，就有可能使机体引起各种疾病。而有机锗能把人体内的氢离子带出体外，减少了机体对氧的需求量，从而有利于健康。2.锗的抗氧化作用进入我们身体里的各种脂肪，由于新陈代谢异常而产生的物质称为过氧化脂质，一般油变质的情况成为氧化。日本医学部分生物研究组发现了锗还对癌症患者或关节炎患者等的血清有特殊的氧化作用。3. 锗的生理特性锗具有半导体作用。在所有生物体的细胞内，都发现有核酸。核酸也是半导体，它有两种类型，即DNA和RNA。DNA含有遗传信息，RNA主要功能是合成蛋白质。锗所以能参与物质代谢和能量转换，与其半导体性质不无关系。此外，锗还起着，抑制放射线引起的损伤从而减轻损害，恢复被破坏的细胞的作用。4. 锗的其它作用抗肿瘤、治疗老年痴呆、增强免疫功能、延缓衰老、预防及治疗动脉硬化、降低血液粘稠度、抗类风湿关节炎、调节内分泌、止痛消炎、降血压、治疗骨质疏松、调节内分泌、治疗慢性肝炎等方面。锗对机体的抗老化代谢起作用，使细胞活性化，具有延寿的作用。耐缺氧作用，可提高氧的利用率，可使受伤的细胞重新恢复。可清除体内垃圾，排除体内重金属，达到排毒养颜的作用。1.4 钼酸铵1.4.1钼酸铵的性质性质：组成不固定。白色或淡绿色菱形晶体。主要为仲钼酸铵或七钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O。是缩合多钼酸盐。密度3.31g/cm3。溶于水、强酸和强碱，不溶于乙醇、氨、丙酮。置于空气中风化，并失去部分氨。加热至150可分解为氨、三氧化钼和水。1.4.2 钼酸铵的用途钼酸铵可由三氧化钼与氨水作用制得。工为下由辉钼矿（MoS2）焙烧为三氧化钼，再用氨水浸取、蒸发浓缩制得稳定的仲钼酸铵。是测磷的重要试剂。可用作颜料、色淀和织物阻燃火剂等。制备钼制品（如钼条、钼棒等）的主要原料。也是一种重要农用肥料，与钼酸钠、三氧化钼、焙烧后的辉钼矿以及含钼的工业废料都可作钼肥。此外钼酸铵主要用于冶炼钼铁和制取三氧化钼、金属钼粉作为钨钼合金、钼丝的原料;其次是用于作化工的催化剂;极少量用于医药方面,为多种酶的组成部分，钼的缺乏会导致龋齿、肾结石、克山病、大骨节病、食道癌等疾病。主要用于长期依赖静脉高营养的患者。1.5分光光度法1.5.1测量原理 物质分子对可见光或紫外光的选择性吸收在一定的实验条件下符合Lambert-Beer（郎伯-比尔）定律，即溶液中的吸光分子吸收-定波长光的吸光度与溶液中该吸光分子的浓度c的关系为： A=lg(1/T)=Kbc 式中A为吸光度,T为透射比,是透射光强度比上入射光强度 K为摩尔吸收系数，b为样品溶液的厚度，c为溶液中待测物质的浓度。根据A与c的线性关系，通过测定标准溶液和试样溶液的吸光度，用图解法或计算法，可求得试样中待测物质的浓度。1.5.2 仪器结构分光光度计一般由以下几个部分组成：（1） 光源 光源的功能是提供稳定的、强度大的连续光。钨灯或卤钨灯在可见区发光强大，被用作可见区测定的光源；氢灯在紫外光区发光强度大，被用作紫外区测定的光源。（2） 分光系统 分光系统也称单色器，其作用是将光源提供的混合光色散成单色光。现代分光光度计基本上都采用光栅作为分光元件，配以入射狭缝、准光镜、投射物镜、出射狭缝等光学器件构成分光系统。（3） 样品池 样品池即比色皿，用光学玻璃或石英制成，用于盛放试样溶液供测定用。普通单波长分光光度计测量时需要两个比色皿，一个装待测液，另一个装参比液。（4） 检测显示系统 检测显示系统可将透过吸收池的光转换成电信号，经放大和对数转换后，以模拟或数字信号的形式显示吸光度（或浓度）值。1.5.3 使用方法（1）分光光度计的一般使用方法 a.将灵敏度选择钮挡置于灵敏度最低档。 b.打开电源开关，点亮所选用的光源（可见分光光度计打开电源后钨灯随即点亮），调节波长旋钮至测量波长，预热。 c.待仪器稳定后，置选择（A/T）旋钮于T挡，打开试样室盖（此时从单色器到吸收池的光路被切断），调节0T旋钮使仪器显示为0.000。 d.将盛有参比溶液的比色皿置于光路中，盖上试样室盖，调节100T旋钮先生为100.0，若显示不到100.0，可适当提高灵敏度挡，同时重复步骤（c）再重新调节100T至100.0.然后置选择（A/T）旋钮于“A”挡，调节“吸光零”旋钮，使显示器的吸光度读数为0.000. e.拉动比色皿架拉杆，使盛有被测试样溶液的比色皿进行光路，此时显示器所显示的数值便是该试样的吸光度。 f.将参比液比色皿再次推入光路，重复检查参比溶液的吸光度零值，然后将试样液的比色皿推入光路，重复测定一次。 g.使用完毕后，关闭电源。将比色皿清洗干净，放回原处。（2）比色皿的使用 分光光度计所以比色皿的材质有玻璃和石英之分。玻璃比色皿适用于可见光区，石英比色皿可用于紫外及可见光区，但由于石英比色皿价格较贵，一般只用于紫外区。 分光光度计所配置的玻璃比色皿往往有光程为0.5cm、1cm、2cm、和3cm等若干种。可根据吸光物质的吸光能力和试样的浓度合理选择不同厚度的比色皿用于测定。但用于参比液和试样液的两只比色皿必须等厚并具有相同的透光率。比色皿在使用中应保持透光面的清洁，切勿用手指触摸透光面，也不要用粗糙的纸擦拭透光面。比色皿不能加热或烘烤，以免影响光程。1.5.4 分光光度法干扰的消除催化动力学光度分析法中，共存离子如本身有颜色，或与显色剂作用生成有色化合物，都将干扰测定。要消除共存离子的干扰，可采用以下方法：（1）加入络合物掩蔽剂或氧化还原掩蔽剂，使干扰离子生成无色络合物或无色离子。（2）选择适当的显色条件以避免干扰。如利用酸效应，控制显色剂离解平衡，降低显色剂浓度，使干扰离子不与显色剂作用。（3）分离干扰离子。在不能掩蔽的情况下，可采用沉淀、离子交换或萃取等分离方法除去干扰离子。（4）选择适当的吸收波长。1.6 显色反应在无机分析中，很少利用金属水合离子本身的颜色进行光度分析，因为它们的吸光系数值都很小。一般都是选适当的试剂，将带测离子转化为有色化合物，再进行测定。这种将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应，叫显色反应。 显色反应有氧化还原反应和配位反应，而配位反应最主要，对于显色反应，一般应满足下列标准：（1）选择性好。一种显色剂最好只与被测组分起显色反应。干扰少，或干扰容易消除。 （2）灵敏度高。分光光度法一般用于微量组分的测定，故一般选择生成有色化合物的、吸光度高的显色反应。但灵敏度高后，反应不一定选择性好。故应全面加以考虑。对于高含量组分的测定，不一定选用最灵敏的显色反应。（应考虑选择性） （3）有色化合物的组成要恒定。化学性质稳定，对于形成不同配位比的配位反应，必须注意控制试验条件，使生成一定组成的配合物，以免引起误差。（4）有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大。这样显色时的颜色变化鲜明，而且在这种情况下，试剂空白一般较小。一般要求有色化合物的最大吸收波长与显色剂最大吸收波长之差在60nm以上。 （5）显色反应的条件要易于控制。如果要求过于严格，难以控制，测定结果的再现性差。1.7 反应原理1.7.1 锗与钼酸铵的反应机理锗与钼酸铵反应生成二元络合物锗钼杂多酸，反应方程式为：GeO44-+12MoO42-+24H+Ge(Mo3O10)44-+12H2O1.7.2罗丹明B与锗钼杂多酸的显色反应机理 缔合物的形成：4RB+Ge(Mo3O10)44-RB+4Ge(Mo3O10)44-离子缔合物的胶溶：RB+4Ge(Mo3O10)44-(固相）RB+4Ge(Mo3O10)44-（液相）通过对RB-GeMo缔合物的组成比测定及吸收光谱、红外光谱 的研究，可知缔合物的最大吸收位于584mm处；缔合物无论在液态或结晶态，其中罗丹明B与形成杂多酸的元素之比为4：1，RB+阳离子及杂多酸阴离子的结构不受缔合作用的影响，二者间是籍离子键力相缔合的。推测3种缔合物的化学式分别为：RB4Ge(Mo3O10)4.2 实验部分2.1 主要仪器和试剂2.1.1 主要仪器a722 型分光光度计一台（上海精密科学仪器有限公司）；b.1.0cm 比色皿4只（上海精密科学仪器有限公司）；cSSW-600-2S型电热恒温水槽（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）；d电子天平一台（）；e100mL容量瓶2只,25mL容量瓶多只，250mL容量瓶3只，500mL锥形瓶5只；f100mL烧杯2个，500mL烧杯1个，1000mL烧杯1个；g25mL移液管3只，5mL移液管4只，2mL移液管2只；h50mL量筒1只，10mL量筒1只；i吸耳球1只，胶头滴管2只；j玻璃棒1只。2.1.2 试剂 1二氧化锗 分析纯 化学式GeO2 分子量104.6 含量99.99%（天津市光复精细化工研究所）2钼酸铵 分析纯 化学式（NH4）6Mo7O244H2O 分子量1235.86 含量99.0%（合肥工业大学化学试剂厂）；3OP-10（聚乙二醇辛基苯基醚）：（天津市南开化工厂 分析纯）4正戊醇 分析纯 化学式CH3(CH2)3CH2OH 分子量88.12 含量99.0%（北京东环联合化工厂）；5正庚烷 分析纯 化学式CH3(CH2)5CH3 分子量100.2 含量98.5%（天津市北辰方正试剂厂）6.罗丹明B溶液 生物染色剂 化学式C28H31ClN2O3 分子量479.01 含量99.0（天津市北辰方正试剂厂 分析纯）7. 浓硫酸 化学式H2SO4 分子量98 浓度98% （天津化学试剂六厂）8本实验所用的水均为蒸馏水。比较吸收曲线可知，在加入罗丹明B后，生成的缔合物在波长为585nm的吸光度值最大，且曲线只有一个峰值，说明缔合物的最大吸收波长为585nm.比较吸收曲线可知，在不同的反应时间段内，溶液的吸光度值变化较大，但在25min-30min内吸光度值几乎没有变化，所以缔合物稳定时间在25min-30min内，（2）.第二组按上述实验方法，改变酸度，分别加入的硫酸体积为6.0ml、6.2ml、6.4ml、6.6ml、6.8ml、7.0ml。在波长585nm，25min条件下，测定各组溶液的吸光度值。比较吸收曲线可知，在不同酸度范围内，缔合物的吸光度变化很大，但在6.6-6.8ml范围内吸光度值变化很小，说明在这段范围内缔合物很稳定，则选择6.7ml为最佳硫酸的用量。2.3.4 钼酸铵最佳用量的选择按上述实验方法，改变钼酸铵的用量，分别加入钼酸铵的体积为0.5ml、0.7ml、0.9ml、1.1ml、1.3ml、1.5ml、1.7ml、1.9ml、2.1ml、2.3ml、2.5ml。在波长为585nm，25min条件下测定各组溶液的吸光度值，记录测得的各组溶液的吸光度值于表2-5，如下： 比较上述吸收曲线可知，在不同钼酸铵用量范围内，缔合物的吸光度值变化很大，但在1.9-2.1ml范围内吸光度值变化很小，说明在此范围内缔合物很稳定，选择2.0ml位最佳钼酸铵用量。2.3.5 微乳液最佳用量的选择按上述实验方法，改变微乳液的用量，分别加入微乳液的体积为0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml、1.1ml、1.3ml、1.5ml、1.7ml、1.9ml、2.1ml。在波长585nm，25min条件下测定各组溶液的吸光度值，记录测得的各组溶液的吸光度值于表2-6，比较上述吸收曲线可知，不同微乳液用量范围溶液的吸光度值变化很大，但在0.3-0.5ml范围内变化较小，说明在此范围内缔合物较其他稳定，在此选择0.4ml位最佳微乳液用量。 结论部分1. 本法的最佳反应条件为：最大吸收波长585nm,反应时间25min，硫酸用量2mol/L 7.2mL，钼酸铵用量2.5-2M 2ml,微乳液-OP用量10 0.4ml,最佳罗丹明-B用量1.0-3M 1.6ml.2. 该法表观摩尔吸光系数能达到5l.mol-1.cm-1 ，没加微乳液摩尔吸光系数104，说明加入微乳液对罗丹明B-锗钼杂多酸显色反应