(10)测量不确定度.ppt

实验室认可基础知识讲座 测量不确定度 10 2015 09 政策文件 测量不确定度要求的实施指南CNAS GL05GuidanceontheApplicationoftheRequirementsforMeasurementUncertainty 测量不确定度的要求CNAS CL07RequirementsforMeasurementUncertainty 声明检测或校准结果及与规范符合性的指南CNAS GL27GuidelinesonStatingTestorCalibrationResultsandCompliancewithSpecification 测量目标 测量结果的概率分布 测量误差的几个关系 一组重复测量的随机测量误差形成一种分布 该分布可用期望和方差描述 其期望通常可假设分布为零 评价测量仪器示值误差的符合性测量不确定度在校准中的应用意义 仪器示值误差 X Xs当U95 1 3 MPEV 时 MPEV判为合格 评价测量结果的符合性测量不确定度在检测中的应用意义 合格限 不合格 合格 1 2 3 4 U95 不确定区 考虑测量不确定度后合格限上移 测量不确定度measurementuncertainty 简称不确定度 uncertainty 根据所用到的信息 表征赋予被测量量值分散性的非负参数 注 1 测量不确定度包括由系统影响引起的分量 如与修正量和测量标准所赋量值有关的分量及定义的不确定度 有时对估计的系统影响未作修正 而是当作不确定度分量处理 2 此参数可以是诸如称为标准测量不确定度的标准偏差 或其特定倍数 或是说明了包含概率的区间半宽度 3 测量不确定度一般由若干分量组成 其中一些分量可根据一系列测量值的统计分布 按测量不确定度的A类评定进行评定 并用实验标准差表征 而另一些分量则可根据经验或其它信息假设的概率分布 按测量不确定度的B类评定进行评定 也用标准偏差表征 4 通常 对于一组给定的信息 测量不确定度是与赋予被测量的声称的量值相联系的 该值的修改导致相联系的不确定度的修改 5 本定义是按照2008版VIM给出 而在GUM中的定义是 表征合理地赋予被测量之值的分散性 与测量结果相联系的参数 测得的量值 measuredquantityvalue 又称量的测得值measuredvalueofaquantity或测得值 measuredvalue 代表测量结果的量值 注 1 对重复示值的测量 每个示值可提供相应的测得值 用这一组独立的测得值可计算出作为结果的测得值 如平均值或中位值 通常它附有一个已减小了的与其相关联的测量不确定度 2 当认为代表被测量的真值范围与测量不确定度相比小得多时 量的测得值可认为是实际唯一真值的估计值 通常是通过重复测量获得的各独立测得值的平均值或中位值 3 当认为代表被测量的真值范围与测量不确定度相比不太小时 被测量的测得值通常是一组真值的平均值或中位值的估计值 4 在测量不确定度表示指南 GUM 中 对测得的量值使用的术语有 测量结果 和 被测量的值的估计 或 被测量的估计值 测量不确定度的结构 A类标准不确定度标准不确定度合成标准不确定度B类标准不确定度测量不确定度U 当无需给出Up时 k 2或3 扩展不确定度Up p为置信概率 测量不确定度的A类评定TypeAevaluationofmeasurementuncertainty简称A类评定 TypeAevaluation 对在规定测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定度分量的评定 注 规定测量条件是指重复性测量条件 期间精密度测量条件或复现性测量条件 测量不确定度的B类评定TypeBevaluationofmeasurementuncertainty简称B类评定 TypeBevaluation 用不同于测量不确定度A类评定的方法对测量不确定度分量进行的评定 例 评定基于以下信息 权威机构发布的量值 有证标准物质的量值 校准证书 关于漂移 经检定的测量仪器的准确度等级 人员经验推断的极限值等 合成标准不确定度combinedstandarduncertainty全称合成标准测量不确定度 combinedstandardmeasurementuncertainty 由在一个测量模型中各输入量的标准测量不确定度获得的输出量的标准测量不确定度 注 在数学模型中输入量相关的情况下 当计算合成标准不确定度时必须考虑协方差 相对标准不确定度relativestandarduncertainty全称相对标准测量不确定度 relativestandardmeasurementuncertainty 标准不确定度除以测得值的绝对值 扩展不确定度expandeduncertainty全称扩展测量不确定度 expandedmeasurementuncertainty 合成标准不确定度与一个大于1的数字因子的乘积 注 1 该因子取决于测量模型中输出量的概率分布类型及所选取的包含概率 2 本定义中术语 因子 是指包含因子 1 实验室制定测量不确定度的评定政策 1 测量不确定度是评价测量有效性的重要手段 要制定技术政策 明确哪些要评 哪些不要评 1 可溯源或可传递的定量测量的测得值的估计值 y 2 定性试验的量化输出值的估计值 y 3 需要评价测量有效性的量化测得值估计值 y 4 有哪些不需要评定的要明确 2 测量不确定度评定条件 1 一个能够等精度重复测量的样品 或是一个样品可以分割成n份 2 需要评价离散性的测量结果 一定是满足条件之一的 3 检测方法有要求的 4 如果当A类计算评定结果大于B类所有分量总和的3倍以上 则舍去B类 只保留A类 或按照行业规定计算变异系数 CV 值 即A类相对不确定度 2 测量不确定度评定步骤 评定步骤 1 确定评定对象 测量参数 2 识别不确定度的来源 3 建立数学模型 4 A类评定 A类标准不确定度 5 B类评定 B类标准不确定度 6 合成标准不确定度 7 扩展不确定度 8 报告结果 3 1正确识别不确定度的来源 3 1对检测和校准结果测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手 即对测量方法 测量系统和测量程序作详细研究 为此应尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和测量流程图 3 2检测和校准结果不确定度可能来自 对被测量的定义不完善 实现被测量的定义的方法不理想 取样的代表性不够 即被测量的样本不能代表所定义的被测量 对测量过程受环境影响的认识不周全 或对环境条件的测量与控制不完善 对模拟仪器的读数存在人为偏移 测量仪器的分辨力或鉴别力不够 赋予计量标准的值或标准物质的值不准 引用于数据计算的常量和其它参量不准 测量方法和测量程序的近似性和假定性 在表面上看来完全相同的条件下 被测量重复观测值的变化 3 3有些不确定度来源可能无法从上述分析中发现 只能通过实验室间比对或采用不同的测量程序才能识别 3 4在某些检测领域 特别是化学样品分析 不确定度来源不易识别和量化 测量不确定度只与特定的检测方法有关 3 5归纳起来有许多可能导致测量不确定度的来源 例如 1 被测量定义不完整 2 被测量定义的复现不理想 3 取样的代表性不够 即被测样本可能不完全代表所定义的被测量 4 对测量受环境条件的影响认识不足或对环境条件的测量不完善 5 模拟式仪器的人员读数偏移 6 测量仪器的计量性能 如最大允许误差 灵敏度 鉴别力 分辨力 死区及稳定性等 的局限性 即导致仪器的不确定度 7 测量标准或标准物质提供的标准值的不准确 8 引用的常数或其他参数值的不准确 9 测量方法和测量程序中的近似和假设 10 在相同条件下 被测量重复观测值的变化 3 6测量不确定度的来源必须根据实际测量情况进行具体分析 分析时 除了定义的不确定度外 可从测量仪器 测量环境 测量人员 测量方法等方面全面考虑 特别要注意对测量结果影响较大的不确定度来源 应尽量做到不遗漏 不重复 3 7修正仅仅是对系统误差的补偿 修正值是具有不确定度的 在评定已修正的被测量的估计值的测量不确定度时 要考虑修正引入的不确定度 只有当修正值的不确定度较小 且对合成标准不确定度的贡献可忽略不计的情况下 才可不予考虑3 8测量中的失误或突发因素不属于测量不确定度的来源 在测量不确定度评定中 应剔除测量得值中的离群值 异常值 离群值的剔除应通过对数据的适当检验后进行 注 离群值的判断和处理方法可见GB T4883 2008 数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理 3 2建立测量过程的数学模型 3 2 1建立测量过程的模型 即被测量与各输入量之间的函数关系 若Y的测量结果为y 输入量Xi的估计值为xi 则3 2 2在建立模型时要注意有一些潜在的不确定度来源不能明显地呈现在上述函数关系中 它们对测量结果本身有影响 但由于缺乏必要的信息无法写出它们与被测量的函数关系 因此在具体测量时无法定量地计算出它对测量结果影响的大小 在计算公式中只能将其忽略而作为不确定度处理 当然 模型中应包括这些来源 对这些来源在数学模型中可以将其作为被测量与输入量之间的函数关系的修正因子 其最佳值为0 或修正系数 其最佳值为1 处理 3 2 3此外 对检测和校准实验室有些特殊不确定度来源 如取样 预处理 方法偏离 测试条件的变化以及样品类型的改变等也应考虑在模型中 3 2 4在识别不确定度来源后 对不确定度各个分量作一个预估算是必要的 对那些比最大分量的三分之一还小的分量不必仔细评估 除非这种分量数目较多 通常只需对其估计一个上限即可 重点应放在识别并仔细评估那些重要的分量特别是占支配地位的分量上 对难于写出上述数学模型的检测量 对各个分量作预估算更为重要 3 3 1A类不确定度分量的评估 对观测列进行统计分析所作的评估a 对输入量进行n次独立的等精度测量 得到的测量结果为 为其算术平均值 即单次测量结果的实验标准差为 观测列平均值即估计值的标准不确定度为 b A类测量不确定度的评估一般是采取对用以日常开展检测和校准的测量系统 3 3标准不确定度分量的评估和计算 和具有代表性的样品预先评估的 除非进行非常规检测和校准 对常规检测和校准的A类评估 如果测量系统稳定 又在B类评估中考虑了仪器的漂移和环境条件的影响 完全可以采用预先评估的结果 这时如果提供用户的测量结果是单次测量获得的 A类分量可用预先评估获得的 如提供用户的测量结果是两次或三次或m次测得值的平均值 则A类分量可用获得 c 进行A类不确定度评估时 重复测量次数应足够多 但有些样品只能承受一次检测 如破坏性检测 或随着检测次数的增加其参数逐次变化 根本不能作A类评估 有些检测和校准则因难度较大费用太高不宜作多次重复测量 这时由上式算得的标准差可能被严重低估 这时应采用基于t分布确定的包含因子 即用 其中 作安全因子乘后再和B类分量合成 3 3 2B类不确定度分量的评估 当输入量的估计量不是由重复观测得到时 其标准偏差可用对的有关的信息或资料来评估 B类评估的信息来源可来自 校准证书 检定证书 生产厂的说明书 检测依据的标准 引用手册的参考数据 以前测量的数据 相关材料特性的知识等 3 3 2 1若资料 如校准证书 给出了的扩展不确定度和包含因子k 则的标准不确定度为 这里有几种可能的情况 a 若资料只给出了U 没有具体指明k 则可以认为k 2 对应约95 的包含概率 b 若资料只给出了Up 其中P为包含概率 则包含因子kp与的分布有关 此时除非另有说明一般按照正态分布考虑 对应p 0 95 k可以查表得到 即 kp 1 960c 若资料给出了Up及 则kp可查表得到 即kp 3 3 2 2若由资料查得或判断的可能值分布区间半宽与a 通常为允许误差的绝对值 则 此时k与在此区间内的概率分布有关 参见JJF 1059附录B 概率分布情况的估计 对应几种非正态分布其包含因子为 3 3 3输入量的标准不确定度引起的对y的标准不确定度分量为 在数值上 灵敏系数 也称为不确定度传播系数 等於输入量变化单位量时引起y的变化量 灵敏系数可以由数学模型对求偏导数得到 也可以由实验测量得到 灵敏系数反映了该输入量的标准不确定度对输出量的不确定度的贡献的灵敏程度 而且标准不确定度只有乘了该灵敏系数才能构成一个不确定度分量 即和输出量有相同的单位 3 4 1合成标准不确定度的计算公式实际工作中 若各输入量之间均不相关 或有部分输入量相关 但其相关系数较小 若相关 而近似为 于是便可以简化为 当 则可进一步简化为 此即计算合成不确定度一般采用的方和根法 即将各个标准不确定度分量平方后求其和再开根 3 4 2对大部分检测工作 除涉及航天 航空 兴奋剂检测等特殊领域中要求较高的场合外 只要无明显证据证明某几个分量有强相关时 均可按不相关处理 如发现各分量间存在强相关 如采用相同仪器测量的量之间 则尽可能改用不同仪器分别测量这些量使其不相关 3 4合成标准不确定度的计算 3 4 3如证实某些分量之间存在强相关 则首先判断其相关性是正相关还是负相关 并分别取相关系数为 1或 1 然后将这些相关分量算术相加后得到一个 净 分量 再将它与其他独立无关分量用方和根法求得 3 4 4如发现各分量中有一个分量占支配地位时 该分量大于其次那个分量三倍以上 合成不确定度就决定于该分量 3 4 5不确定度分量汇总 3 5 1通常提供给客户的应是特定包含概率下的扩展不确定度 据此告知用户检测和校准结果就在以报告值为中心的包含区间内扩展不确定度由合成不确定度乘以适当的包含因子k得到 在不确定度分量较多而且其大小也比较接近时 可以估计为正态分布 当选择约95 的包含概率时 包含因子可取k 2 即U 2 3 5 2如果可以确定合成不确定度包含的分量中较多分量或占支配地位的分量的概率分布不是正态分布 如矩形分布 三角分布 则合成不确定度的概率分布就不能估计为正态分布 而是接近于其他分布 这时就不能按3 5 1中的方法来计算U了 例如合成不确定度中占支配地位的分量的概率分布为矩形分布 这时包含因子应取为k 1 65即U 1 65才对应95 的包含概率 3 5 3如果合成不确定度中A类分量占的比重较大 如 3而且作A类评估时重复测量次数n较少 则包含因子k必须查t分布表获得 3 5 4测量不确定度应是合理评估获得的 出具的扩展不确定度的有效数字一般取2位有效数字 3 5扩展不确定度U的计算 3 6 1除非采用国际上广泛公认的检测方法 可以按该方法规定的方式表示检测结果及其不确定度外 对一般的检测和校准项目应明确写明 扩展不确定度U 它是由合成标准不确定度 乘以包含因子 而得到的 扩展不确定度也可以相对形式Urel报告 在有些检测和校准领域 检测和校准结果以dB形式给出 而且多数不确定分量也以dB估算 则扩展不确定度也以dB给出 3 6 2要注意测量结果在整个量值范围内所处的位置 如不确定度某些分量在整个量值范围内为常数 其他分量正比于测得值 这时必须评估对应整个量值范围上限和下限处的不确定度 量值范围内任一取值处的不确定度可用内插法估计 意即对应一个测量范围 不确定度也应给出一个变化范围 在一些复杂情况必须把整个测量区间分成若干小区间并分别给出对应这些小区间的不确定度变化范围或典型值 3 6 3一般在校准证书中应给出测量结果的不确定度 而在实验室的认可申请书中的 申请认可的校准能力范围中 应提供校准和测量能力 CMC 3 6报告结果 测量不确定度评定参考文件 测量不确定度的要求 CNAS CL07 测量不确定度要求的实施指南 CNAS GL05 化学分析中不确定度的评估指南 CNAS GL06 电磁干扰测量中不确定度的评定指南 CNAS GL07 电器领域不确定度的评估指南 CNAS GL08 材料理化检验测量不确定度评估指南及实例 CNAS GL10 石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例 CNAS GL28 测量不确定度评定与表示 JJF1059 1 2012BIPM IEC IFCC ISO IUPAC IUPAPandOIML Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement GUM 1STedition 1995 ISO14253 1 GeometricalProductSpecifications GPS Inspectionbymeasurementofworkpiecesandmeasuringequipment part1 Decisionrulesforprovingconformanceornon conformancewithspecifications 1998 国标GB T18779 1 2002合格与不合格的判定规则ISO TS14253 2 GeometricalProductSpecifications GPS Inspectionbymeasurementofworkpiecesandmeasuringequipment part2 GuidetotheestimationofuncertaintyinGPSmeasurement incalibrationofmeasuringequipmentandinproductverification 1999 计量器具校准和产品测量检验中GPS测量的不确定度评定指南ISO TS14253 3 GeometricalProductSpecifications GPS Inspectionbymeasurementofworkpiecesandmeasuringequipment part3 Guidelinesforachievingagreementsonmeasurementuncertaintystatements 2002 达成关于测量不确定度报告协议的导则上述文件名中的GPS是产品几何量规范 GeometricalProductSpecifications 的英文缩写 测量不确定度的评定方法依据文件 1 JJF1059 1 2012 测量不确定度评定与表示 2 JJF1135 2005 化学分析测量不确定度 质检出版社 中国标准出版社中国计量出版社 倪育才编著中国质检出版社59 00元 作业 1 讨论和决定哪些校准 检测项目的参数要给测量不确定度 列表后分头组织评定 并形成可操作的内部文件 作业指导书 2 明确在什么情况下给不确定度 写入程序文件 3 明确在什么情况下变更或修改测量不确定度的作业指导书 4 测量不确定度评定报告