MDS-6微波消解仪说明书.doc

MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪（严禁抄袭、盗用、违者必究）操作手册上海新仪微波化学科技有限公司二0一0年十二月修订13目录一、仪器安装 1二、MDS-6主机操作 2三、SG-70卡入式单体消解罐和DV-600卡入式六联体消解罐的操作4（一）概况4（二）特点4（三）技术参数5（四）卡入式单体消解罐操作5（五）DV-600六联体消解罐操作8四、常见异常现象的排除11前言MDS-6是本公司的第六代产品，是目前国内最先进的样品预处理设备。它采用温度和压力两个参数控制，并通过微波功率随温度或压力的自动反馈来实现这两个参数的精确控制。该仪器有压力主控，温度主控和微波萃取三种主要控制模式，每种控制模式下又有单罐反应和多罐（必须选用新仪公司出品的六联体反应罐）反应两种情况，所以共有六种具体反应模式。在操作之前用户必须根据本次反应的情况选择决定具体反应模式。温度主控和压力主控模式下都有六个工步和四个功率变化范围供选择；微波萃取模式采用低功率微波连续加热，无需功率选择，也只有一个工步设定萃取的温度和时间。一、仪器安装 转盘 转盘底座 电源开关1、 打开包装，取出主机置于没有腐蚀气体的通风柜内；2、 从炉腔内取出排风机，然后：(1) 卸下仪器后背上风机所对应的四个螺丝（图2箭头所指）；(2) 装上风机，拧上四个螺丝（不要拧得太紧，否则塑料会断裂），然后装上风管，可根据需要拉长，并插上风机电源插头（位于仪器后左下方）（图3）；3、 如图1所示，装上防护罩；4、 将转盘底座放在炉腔内，将转盘置在转盘底座内，使三角槽套在炉腔底中央的三角转轴上；5、 手转动转盘，若转盘已不会随意转动，则三角槽已套在三角转轴上了；若转盘还能360随意转动，说明没有套住，必须重新操作，否则有可能会造成：1) 压力不能控制；2) 转盘不能转动；3) 仪器不能起动。二、MDS-6主机操作1、 插上主机电源插座，打开位于主机正面右下方的黑色电源开关（图1-），此时显示屏即显示“上海新仪微波化学科技有限公司”；打开主机电源后，需通电30min后使用；2、 显示完后即出现提示选择方案的页面（约3秒钟），此时，可根据需要，按数字键键入“00”“29”，各方案所对应程序见下表：方 案对 应 程 序“00”“04”微波消解（单罐）压力主控“05”“09”微波消解（多罐）压力主控“10”“14”微波消解（单罐）温度主控“15”“19”微波消解（多罐）温度主控“20”“24”微波萃取（单罐）温度主控“25”“29”微波萃取（多罐）温度主控若3秒钟无数字键入，则显示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“复位”键，重新选择方案。3、选择所需程序及其设置方法（1）方案“00”“04”：微波消解（单罐）压力主控（每个方案下最多可预置6个升压的步骤，以“N”表示）（图4）；按“预置”键，此时，“N”下显示“1”（为第1步骤），然后按照顺序分别输入：“P”压力（MPa）、“t”时间（Min），“W”功率（有4个功率上限供选择：“1”为400W；“2”为600W；“3”为800W；“4”为1000W；“1”“4”用数字键键入），按“确认”键后，“N”显示“2”（为第2步骤），之后的设置方法同上输入（可参见“注意事项”）；当设置完所需最后一步骤按“确认”后，当前方案不需要设置时，则直接按“确认”键（若在第6步骤设完后按“确认”键，则程序自动结束步骤输入，此时，在屏幕左上方出现提示：“No.00 * No.0004”（提示把当前所输入的程序存入第几方案），通过数字键键入所需方案，按“确认”键后，主机就进入了待启动状态；通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案；注意事项： 预置压力时，第1步骤应小于0.5MPa，建议0.20.5MPa（未知样品或易反应的样品，先设0.2MPa），功率为“1”（400W）或“2”(600W)，时间为23min；之后，每个步骤间压力的升幅也须小于或等于0.5MPa（避免升压过快，导致剧烈反应）；若需最高压力在3.0MPa4.0MPa之间，则在压力设置到2.03.0MPa时，时间必须设置在5分钟或以上；建议最高设置压力小于等于4.0MPa；功率在低压(01.5MPa)时可任意设置，但在高压(2.04.0MPa)时须设为400W或600W；（2）方案“05”“09”：微波消解（多罐）压力主控（每个方案下最多可预置6个升压的步骤，以“N”表示）注意事项：预置压力一般不超过2.0 MPa；建议第1步骤设置0.3MPa，时间3min，功率800w，之后每个步骤间压力的升幅0.5MPa，时间2min，功率800w或1000w；（3）方案“10”“14”：微波消解（单罐）温度主控（每个方案下最多可预置6个升温的步骤，以“N”表示）注意事项： “T”为温度（），“t”为时间（min）；其设置法同（1）； 未知样品或含有机物较多的样品在设置温度时，温度升幅不宜过大，否则会造成样品剧烈反应（一般以50为宜，可根据样品的实际反应来决定升温幅度）； 无机样品的升温幅度可大些； 若升温幅度过大，时间则应延长，否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值；（4）方案“15”“19”：微波消解（多罐）温度主控（每个方案下最多可预置6个升温的步骤，以“N”表示）注意事项：同（3）；（5）方案“20”“24”：微波萃取（单罐）温度主控注意事项：“T”为温度（），“t”为时间（min）；（6）方案“25”“29”：微波萃取（多罐）温度主控注意事项：“T”为温度（），“t”为时间（min）；4、开始做样（1）放入已装好的消解罐或萃取罐（组装方法参见P6），关上炉门，按下位于主机正面右下方的“启动”键（此时程序并没运行），然后放下防护罩，按控制面板上的“运行”键，此时，微波开始加热，程序按照设定运行；（2)运行时，左面箭头所指的步骤为当前运行的步骤，“计时”为倒计时显示，“压力”为实际压力，“温度”为实际温度；可随时按“页面”键切换至升压、升温曲线页面显示（图5）；如需更改当前步骤运行时间，可按“改时”键，通过数字键重新输入新的时间后，按“确认”键确认，（注：在按“改时”键后，微波停止加热，新的时间输入并按“确认”键确认后，微波再开始加热）；（3）待程序运行结束后，主机发出提示音，此时，取出罐体，冷却。若下个样品仍为该方案，则放入罐体后，只需“启动”，再“运行”即可，无需重设程序；注： 若在按“启动”键前，先按“运行”键，则主机会发出警示音，提示操作错误； 运行过程中，当压力处于稳定或下降的阶段时，若需停止当前运行程序，可以按“停止”键；当压力上冲时，待压力稳定并下降0.2MPa时，主机会自动把当前压力设为预置压力（此为自动保护程序，防止压力下降过多而发生消解罐泄漏，造成样品中元素损失），此时，可按“改时”键，延长当前步骤的时间；温度主控时，当压力到达4.0MPa（压力上限）时，微波自动切断；在反应曲线的页面下，最长显示时间为25min； 若1个小时后主机无操作，显示屏进入屏幕保护状态，如需使用，则按“复位”键即可； 长时间不使用，主机应定期通电。三、SG-70卡入式单体消解罐和DV-600六联体消解罐的操作（一） 概况：卡入式六联体消解罐和卡入式单体消解罐是本公司最近开发的又一款式的密闭压力微波消解罐。它们与本公司原有的SC-60系列消解罐从结构设计到材料选用方面都有较大的创新和改进。（二） 特点：1、 测压系统将原来的硅橡胶弹性体改进为一种能经久耐用长期不需维护的新型弹性结构，提高了压力控制的准确性。2、 消解罐内外罐的组装由原来套筒式垂直安装改为水平方向卡入式安装，拆装都很方便。3、 六联体的控制合力的专利技术，克服了困扰业界多年的多罐消解时一罐受控，其余罐失控的安全隐患。4、 消解罐内外罐材料由原来单一的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加选用了TFM和PEEK两种目前国际上最新的进口工程塑料，提高了消解罐的工作质量和使用寿命。（三）技术参数：消解罐类别压力温度容积最高控制最高操作最高控制最高操作SG-70单体消解罐5MPa4MPa25020070mlDV-600六联体消解罐3MPa2MPa25020050ml（四） 卡入式单体消解罐操作：1、消解罐的组装：（1）将活塞密封盖或带有测温管的活塞密封盖（图6）（采用控温模式时），小心地盖进盛有样品和溶剂的溶样杯（图7）；采用控压模式消解样品时，一般不用测温，此时只需选用不带测温管的活塞密封盖；（2）将盖好盖的溶样杯（图7）装进已经放入垫块（图8）的外罐（图9）里(图10)。注意：每次向外罐（图9）里装入溶样杯（图7）时，必须先检查外罐底部是否已放好垫块（图8），否则加热时压力不上去会损坏溶样杯，而使溶样杯变形甚至消解罐炸裂，操作时一定要注意！ 图9 图10注意：若溶样杯放入外罐时很紧，可先放入溶样杯身至与垫块贴住，然后再盖入活塞密封盖；垫板与杯身间不能有间隙，否则易造成溶样杯底部裂开；（3）将图10沿罐架卡道卡入罐架内（图11）。注：（出厂前，罐架已调试好，不必去拧压紧螺帽。）图11压紧螺帽 压盖 罐架2、采用控温模式，则将测温传感器的探针（图12）插入压盖中央的小孔并一直插到底（不能用力太大，否则将会使测温管穿透而报废）； 图12图133、组装好的卡入式消解罐（图13）定位在转盘中央的定位芯上（图14）；图144、先将测温插座上的保护盖旋下，将测温电缆插头上的凹口朝上，对准插座上的凸口插入，然后旋上固定套（图15）；图155、关上炉门，按MDS-6主机程序进行操作。微波加热时消解罐的密闭很重要，为此，活塞密封盖（图6）与溶样杯（图7）盖装时必须要求达到：活塞密闭盖盖进溶样杯时有一种紧密感觉，松开手时，由于罐内空气压缩，活塞密封盖会向上反弹1-2毫米，如果发现不紧密或没有反弹力，则说明密闭性不好，此时应用扩口器（图16）：将杯盖上的密封碗对准扩口器，顺时针旋转加压，只须扩进扩口器一半左右地方即可，扩张后使密封碗达到上述要求，否则应更换密封碗。图166、卡入式单体消解罐取出：1) 微波加热停止后，让消解罐在炉腔内停留1-3分钟（炉门没有打开前炉内风机一直在抽风冷却），再打开炉门；2) 拔下测温电缆的插头（如果不需要测温，请旋上保护盖）；3) 用手拿住罐架取出消解罐；4）拔出温度传感器探针的同时插入保护杆，代替传感器，防止测温管冷却时变形；若还要做萃取，可不必拔下测温电缆的插头，只需在拔出温度传感器探针的同时插入保护管，即可。待传感器冷却后，进行下个样品的萃取；如不需再测温时，须将保护盖旋上，以防酸气对电路的腐蚀；5) 若不需再测温时，须将保护盖旋上，以防酸气对电路的腐蚀。7、卡入式单体消解罐冷却（有两种冷却方式）：1) 置于通风橱中自然冷却（推荐）； 2) 浸泡在盛水容器中冷却（水面高度不得超过罐架的1/2）；8、卡入式单体罐拆卸：1)在冷却过程中，罐内压力渐渐减小，原来升高的压盖慢慢下降，待压盖下降到起始位置时(外罐温度已至室温)，这时罐内压力已基本消失；2) 从水平方向取出外罐；3) 顶出溶样杯（可借助顶板，图17）； 图174) 在通风柜中，顺时针方向转动拔出活塞密封盖；5) 将溶液回收，定容，进行下一步分析；6) 若是通过水冷方式冷却的消解罐，则必须擦干罐架及外罐内外壁，待用。（五）DV-600六联体消解罐操作：特别警示：六罐必须同时使用！ 压紧螺帽 压盖 放气阀 消解罐 罐架图 181、压力主控（对照图18）1) 将消解罐顶部的压紧螺帽旋松并取下，再从下往上取下压盖，并将六个消解罐取出；2) 用顶板将溶样杯从罐套中顶出；3) 旋下密封盖顶部的放气阀，拔出溶样杯的活塞密封盖；4) 按要求称量样品，加入溶剂；5) 将活塞密封盖扩口后，小心地盖住溶样杯；6) 将溶样杯分别放入罐套中；注意： 放入罐套前必须先检查杯套底部的垫块是否已经放好； 若放入时很紧，可先放入溶样杯身至与垫块贴住，然后再盖入活塞密封盖； 垫板与杯身间不能有间隙，否则易造成溶样杯底部变形甚至裂开； 7) 将6个放气阀依次旋在活塞密封盖上，并旋紧； 8) 将组装好的六个消解罐，安装到罐架内，且必须紧贴罐架；9) 盖上压盖，将压紧螺帽旋至碰到罐盖即可；10)将联体罐置于转盘中央的定位芯上；11)仪器程序设置详见P2；12)关上炉门，按下仪器右下方的“启动”键，并放下安全防护罩，按“运行”键；13)待程序运行结束，可让其在炉腔内继续冷却至约0.1MPa后取出（不打开炉门，压力依旧显示）。或者过3分钟后取出联体罐，置于通风橱内继续冷却；14) 待压力下降且罐套温度不烫手时，在通风橱中，慢慢旋松放气阀（请戴上防护手套操作；应对称地进行放气；只需旋松一点，让其自行缓慢放气）。放气结束后，旋下放气阀和压紧螺帽，取下罐盖和六个消解罐；注意：若罐套温度较高或压力较大时放气，会造成待测易挥发元素损失；15) 取出溶样杯，拔出活塞密封盖，将溶液回收、定容并清洗溶样杯，准备下一次操作。2、温度主控1) 将消解罐顶部的压紧螺帽旋松并取下，再从下往上取下压盖，并将六个消解罐取出；2) 用顶板将溶样杯从罐套中顶出；3) 旋下密封盖顶部的放气阀，拔出溶样杯的活塞密封盖；4) 将六罐中任一活塞密封盖更换为测温活塞密封盖（无放气阀）；图195) 按要求称量样品，加入溶剂；6) 将溶样杯分别放入罐套中；注：放入罐套前必须先检查杯套底部的垫块是否已经放好；若放入时很紧，可先放入溶样杯身至与垫块贴住，然后再盖入活塞密封盖；垫板与杯身间不能有间隙，否则易造成溶样杯底部变形甚至裂开；7) 将5个放气阀依次旋在活塞密封盖上，并旋紧；8) 盖上压盖，将压紧螺帽旋至罐盖上下不松动即可；9) 套上防绕圈（图20），以防止温度传感器的电缆与泄气阀缠绕。 图2010) 将温度传感器探针通过压盖上的孔轻轻插入温控主罐的测温孔内并插到底（图21）；图2111) 设置仪器时，选择温度主控，详细操作参见P2；12) 将插好温度传感器探针的联体罐置于转盘中央的定位芯上；图2213) 先将测温插座上的保护盖旋下，将测温电缆插头上的凹口朝上，对准插座上的凸口插入，然后旋上固定套；14) 转动联体罐，使联体罐上的测温插孔定位在转盘11点钟的位置上（图23.24），且测温电缆必须从右绕过压力传感头（如图所示），以防测温电缆在转动时绞折；图23转盘转盘底座测温电缆插座压力传感头测温插孔联体罐图 24（俯视示意图）15)关上炉门，按下仪器右下方的“启动”键，并放下安全防护罩，按“运行”键；16)待程序运行结束，可让其在炉腔内继续冷却至约0.1MPa后取出（不打开炉门，压力依旧显示）。或者过5分钟后取出联体罐，置于通风橱内继续冷却；17) 待压力下降且罐套温度不烫手时，在通风橱中，慢慢旋松放气阀（请戴上防护手套操作；应对称地进行放气；只需旋松一点，让其自行缓慢放气）。放气结束后，旋下放气阀和压紧螺帽，取下罐盖和六个消解罐；注意：若是萃取，有机溶剂易挥发，建议罐套温度降至室温后，再进行放气操作； 18)取出溶样杯，拔出活塞密封盖，将溶液回收、定容并清洗溶样杯，准备下一次操作。四、常见异常现象的排除现象原因措施1.当显示屏显示的数字已到设定的压力，微波已停止加热，微波指示灯已熄灭，但显示屏上的显示压力数字没有停止，而且还在迅速上升。这是压力过冲：(1) 样品中含有大量有机物。(2) 样品没有预处理或处理不完全。(3) 样品中某些成分达到一定压力/温度时发生剧烈反映。(4) 样品称量过大。(1)(2) 对含有大量有机物和成分复杂的样品（如化妆品等）必须进行预处理而且要处理适度。(3) 对不了解其化学性质的样品，第一工步压力小于0.5MPa，第二工步压力小于1MPa。待剧烈反应过去后再慢慢增加压力到所需设定的压力和时间。(4) 减少样品称样量。2.加热过程中压力上升很慢，微波加热时间很长，消解罐很烫，炉腔也很烫(1) 消解罐有轻微泄漏造成微波加热时间过长。(2) 使用了高沸点的酸作溶剂，造成加热时间过长。(3) 样品预处理时间过长微波加热过程中溶样杯内产生不了足够气体至使在正常时间内达不到设定压力，延长了微波加热时间。(4) 溶样杯内样品和溶剂的体积太小。(5) 消解某些难溶解的样品，由于反应缓慢要达到设定压力加热时间过长。(1) 严格检查溶样杯密封碗的密封性。(2) 避免单独或尽量少用或不用高沸点酸作溶剂。(3) 样品在预处理后，可适当的加点酸。(4) 尽量增加一些强氧化剂或助溶剂。(5) 控制溶样杯内样品和溶剂的体积不小于5mL。3.在正常加热过程中，突然显示压力的数字上升变慢或不动或数字乱跳或反而下降，闻强烈刺鼻的酸味，溶样杯鼓底。(1) 消解罐有轻微泄漏造成微波加热时间过长。(2) 使用了高沸点的酸作溶剂，造成加热时间过长。(3) 样品预处理时间过长微波加热过程中溶样杯内产生不了足够气体至使在正常时间内达不到设定压力，延长了微波加热时间。(4) 溶样杯内样品和溶剂的体积太小。(5) 消解某些难溶解的样品，由于反应缓慢要达到设定压力加热时间过长。(1) 严格检查溶样杯密封碗的密封性。(2) 避免单独或尽量少用或不用高沸点酸作溶剂。(3) 样品在预处理后，可适当的加点酸。(4) 尽量增加一些强氧化剂或助溶剂。(5) 控制溶样杯内样品和溶剂的体积不小于5mL。4.消解罐的内侧或表面起鼓包，或被烧(1) 压力上不去使微波连续加热时间过长。(2) 消解罐表面或内侧沾有酸液或其它能吸收微波的杂质造成局部高温。(3) 消解罐受热不均。(1) 防止加热过程中消解罐泄漏。(2) 消解罐表面和内侧，特别是罐盖内侧应保持干燥、清洁，每次使用前用干布或软纸擦干擦净。5.连续不停地发出“嘀”警示声，并停止“运行”。由于消解罐泄漏，样品量太少或样品烧干，或忘了放垫块，压力升不上去，微波停不了，消解罐温度太高。(1) 外罐盖没有旋到位，请重新按要求组装。(2) 必须先按“启动”再按“运行”才能启动。(3) 检查密封碗溶样杯是否变形？垫块是否放了？样品量是否太少(30mm盖不进正常的溶样杯；密封碗底部有一圈向外鼓起；溶样杯上口内侧有对应的一圈凹陷互相卡住。(1) 温度过高，在压力作用下，使溶样杯和活塞密封盖产生了塑性变性。(2) 溶样杯泄漏，使微波连续