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题型概述阐明题型明确特点 物质制备是中学化学实验的重要组成部分 以新物质制备为背景的实验题 涉及知识面广 题型多变 思维发散空间大 能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力 因而备受高考命题者的青睐 在解答时 要理清各个部分装置的作用 结合所制备物质的性质 所学气体制备装置的模型等作出判断 题型一物质制备型综合实验题 第2讲物质制备与工艺流程型综合实验题 典例示范审题答题规范训练 一 碳酸钙的制备 1 步骤 加入氨水的目的是 小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大 有利于 2 如图是某学生的过滤操作示意图 其操作不规范的是 填标号 a 漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b 玻璃棒用作引流c 将滤纸湿润 使其紧贴漏斗壁d 滤纸边缘高出漏斗e 用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 二 过氧化钙的制备 3 步骤 的具体操作为逐滴加入稀盐酸 至溶液中尚存有少量固体 此时溶液呈性 填 酸 碱 或 中 将溶液煮沸 趁热过滤 将溶液煮沸的作用是 4 步骤 中反应的化学方程式为 该反应需要在冰浴下进行 原因是 5 将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水 乙醇洗涤 使用乙醇洗涤的目的是 解析 1 石灰石与盐酸反应后的溶液中含有Ca2 Fe3 H 因此加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe OH 3沉淀 沉淀颗粒较大时 滤纸的微孔不易堵塞 有利于过滤分离 2 过滤时 漏斗下口的尖端应与烧杯内壁紧贴 滤纸边缘应低于漏斗边缘 用玻璃棒搅动漏斗中的混合物 易戳破滤纸使过滤失败 故a d e均不规范 3 有少量固体存在 说明盐酸无剩余 由于CO2能溶于水 故此时的溶液呈酸性 煮沸的目的是除去溶液中的CO2 以防止与 中的氨水反应 4 CaCl2 NH3 H2O H2O2反应生成CaO2 NH4Cl和H2O 由此结合原子守恒可写出该反应的化学方程式 温度过高时双氧水易分解 使H2O2利用率降低 5 将CaO2用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面的水分 6 用CaCO3煅烧后的产物CaO 直接与H2O2反应制取CaO2 与 二 的步骤相比 其步骤少一步 工艺更简单 操作更方便 但其中的铁没有除去 故产品的纯度较低 题组演练精挑细选练透练全 题组一 无机物的制备 1 2013 天津卷 9 FeCl3在现代工业生产中应用广泛 某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3 再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S 经查阅资料得知 无水FeCl3在空气中易潮解 加热易升华 他们设计了制备无水FeCl3的实验方案 装置示意图 加热及夹持装置略去 及操作步骤如下 检验装置的气密性 通入干燥的Cl2 赶尽装置中的空气 用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成 体系冷却后 停止通入Cl2 并用干燥的N2赶尽Cl2 将收集器密封 请回答下列问题 1 装置A中反应的化学方程式为 2 第 步加热后 生成的烟状FeCl3大部分进入收集器 少量沉积在反应管A右端 要使沉积的FeCl3进入收集器 第 步操作是 解析 1 A中反应的化学方程式为2Fe 3Cl22FeCl3 2 由题干知FeCl3加热易升华 故在沉积的FeCl3固体下方加热 可使FeCl3进入收集器 答案 1 2Fe 3Cl22FeCl3 2 在沉积的FeCl3固体下方加热 3 操作步骤中 为防止FeCl3潮解所采取的措施有 填步骤序号 4 装置B中冷水浴的作用为 装置C的名称为 装置D中FeCl2全部反应后 因失去吸收Cl2的作用而失效 写出检验FeCl2是否失效的试剂 5 在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂 解析 3 防止FeCl3潮解就是防止FeCl3接触水蒸气 故步骤 是为了防止FeCl3潮解而采取的措施 4 装置B中冷水浴的作用是将FeCl3蒸气冷却为FeCl3固体 装置C为干燥管 检验FeCl2是否失效就是检验D中是否存在Fe2 可以用K3 Fe CN 6 溶液检验 现象 若存在Fe2 溶液中有蓝色沉淀生成 5 Cl2是有毒气体 可以用NaOH溶液吸收 答案 3 4 冷却 使FeCl3沉积 便于收集产品干燥管K3 Fe CN 6 溶液 5 该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S 得到单质硫 过滤后 再以石墨为电极 在一定条件下电解滤液 6 FeCl3与H2S反应的离子方程式为 7 电解池中H 在阴极放电产生H2 阳极的电极反应式为 8 综合分析实验 的两个反应 可知该实验有两个显著优点 H2S的原子利用率为100 解析 6 H2S与FeCl3发生氧化还原反应 2Fe3 H2S2Fe2 S 2H 7 因为阳极材料为石墨 故阳极是溶液中的Fe2 放电 Fe2 e Fe3 8 实验 的显著优点是 H2S的利用率高 FeCl3可以循环利用 答案 6 2Fe3 H2S2Fe2 S 2H 7 Fe2 e Fe3 8 FeCl3得到循环利用 2 导学号16972229某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色 提供化学药品 铁屑 稀硫酸 氢氧化钠溶液 1 稀硫酸应放在 填写仪器名称 中 解析 1 分液漏斗能用来控制稀硫酸的流速 三颈烧瓶是反应装置 所以稀硫酸应放在仪器1 即分液漏斗中 答案 1 分液漏斗 2 本实验通过控制A B C三个开关 将仪器中的空气排尽后 再关闭开关 打开开关就可观察到氢氧化亚铁的颜色 试分析实验开始时排尽装置中空气的理由 解析 2 利用Fe与稀硫酸反应生成的H2排出装置内的空气后 关闭开关B C 两个三颈烧瓶的气体不再连通 三颈烧瓶2内氢气逐渐增多 压强增大 打开开关A或A C 因为压强差 三颈烧瓶2内的FeSO4溶液进入三颈烧瓶3中 FeSO4与NaOH反应生成Fe OH 2沉淀 Fe OH 2极易被氧化 所以实验开始时排尽装置中空气可防止生成的氢氧化亚铁被氧化 答案 2 BCA 或 AC 防止生成的氢氧化亚铁被氧化 3 在FeSO4溶液中加入 NH4 2SO4固体可制备莫尔盐晶体 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 相对分子质量392 该晶体比一般亚铁盐稳定 不易被氧化 易溶于水 不溶于乙醇 为洗涤 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O粗产品 下列方法中最合适的是 A 用冷水洗B 先用冷水洗 后用无水乙醇洗C 用30 的乙醇溶液洗D 用90 的乙醇溶液洗 解析 3 因为 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O晶体易溶于水 不溶于乙醇 为了防止晶体的损失 所以用90 的乙醇溶液洗 答案 3 D 为了测定产品的纯度 称取ag产品溶于水 配制成500mL溶液 用浓度为cmol L 1的酸性KMnO4溶液滴定 每次所取待测液体积均为25 00mL 实验结果记录如下 滴定过程中发生反应的离子方程式为 滴定终点的现象是 通过实验数据计算得该产品纯度为 用字母a c表示 上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次 其原因可能是 A 实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积B 滴定前滴定管尖嘴有气泡 滴定结束无气泡C 第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过 后两次未润洗D 该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长 有部分变质 浓度降低 题组二 有机物的制备 3 2014 全国 卷 26 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一 具有香蕉的香味 实验室制备乙酸异戊酯的反应 装置示意图和有关数据如下 实验步骤 在A中加入4 4g异戊醇 6 0g乙酸 数滴浓硫酸和2 3片碎瓷片 开始缓慢加热A 回流50min 反应液冷至室温后倒入分液漏斗中 分别用少量水 饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤 分出的产物加入少量无水MgSO4固体 静置片刻 过滤除去MgSO4固体 进行蒸馏纯化 收集140 143 馏分 得乙酸异戊酯3 9g 回答下列问题 1 仪器B的名称是 2 在洗涤操作中 第一次水洗的主要目的是 第二次水洗的主要目的是 解析 1 仪器B为球形冷凝管 2 第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸 接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸 第二次水洗的目的是除去过量的碳酸氢钠 答案 1 球形冷凝管 2 洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠 解析 3 洗涤 分液后有机层密度小 在上面 密度大的水层在下面 需将水层从分液漏斗下口放出 然后将有机层从分液漏斗上口倒出 d项正确 4 制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应 加入过量的乙酸 能提高醇的转化率 5 加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水 起到干燥作用 答案 3 d 4 提高醇的转化率 5 干燥 3 在洗涤 分液操作中 应充分振荡 然后静置 待分层后 填标号 a 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c 先将水层从分液漏斗的下口放出 再将乙酸异戊酯从下口放出d 先将水层从分液漏斗的下口放出 再将乙酸异戊酯从上口倒出 4 本实验中加入过量乙酸的目的是 5 实验中加入少量无水MgSO4的目的是 6 在蒸馏操作中 仪器选择及安装都正确的是 填标号 解析 6 蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度 而c中不应该用球形冷凝管 球形冷凝管一般用于反应装置 即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流 使反应更彻底 故b正确 答案 6 b 7 本实验的产率是 填标号 a 30 b 40 c 60 d 90 8 在进行蒸馏操作时 若从130 便开始收集馏分 会使实验的产率偏 填 高 或 低 其原因是 解析 7 根据题中化学方程式及所给各物质的量 可知理论上应生成乙酸异戊酯6 5g 实验中实际生成乙酸异戊酯3 9g 故乙酸异戊酯的产率为 100 60 8 若从130 便开始收集馏分 则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物 导致所测出的实验产率偏高 答案 7 c 8 高会收集少量未反应的异戊醇 4 2016 山东济宁二模 联苄 是一种重要的有机合成中间体 实验室可用苯和1 2 二氯乙烷 ClCH2CH2Cl 为原料 在无水AlCl3催化下加热制得 其制取步骤为 一 催化剂的制备 图1是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品 1 将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置 各管口标号连接顺序为 d接e 接 接 接 2 有人建议将上述装置中D去掉 其余装置和试剂不变 也能制备无水AlCl3 你认为这样做是否可行 填 可行 或 不可行 你的理由是 解析 实验室用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气 可用食盐晶体和浓硫酸替代盐酸 为得到干燥的氯化铝 生成的氯气需除去氯化氢 水 可分别通过饱和食盐水 浓硫酸 然后在装置A中反应生成氯化铝 为防止污染空气和氯化铝的水解 A还要连接E装置 以吸收氯气和水 1 根据上面的分析可知 将题述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置 各管口标号连接顺序为d e f g h a b c 2 如果将题述装置中D去掉 其余装置和试剂不变 则制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2 H2与Cl2混合加热时会发生爆炸 所以D装置不能去掉 答案 1 fghabc 2 不可行制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2 H2与Cl2混合加热时会发生爆炸 3 装置A中隐藏着一种安全隐患 请提出一种改进方案 解析 3 装置A中制得的氯化铝容易将导管堵塞 所以可以在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接 防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞 答案 3 在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接 防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞 反应最佳条件为n 苯 n 1 2 二氯乙烷 10 1 反应温度在60 65 之间 实验室制取联苄的装置如图2所示 加热和夹持仪器略去 实验步骤 在三颈烧瓶中加入120 0mL苯和适量无水AlCl3 由滴液漏斗滴加10 7mL1 2 二氯乙烷 控制反应温度在60 65 反应约60min 将反应后的混合物依次用稀盐酸 2 Na2CO3溶液和H2O洗涤分离 在所得产物中加入少量无水MgSO4固体 静置 过滤 先常压蒸馏 再减压蒸馏收集170 172 的馏分 得联苄18 2g 相关物理常数和物理性质如下表 4 仪器a的名称为 和普通分液漏斗相比 使用滴液漏斗的优点是 5 洗涤操作中 水洗的目的是 无水硫酸镁的作用是 6 常压蒸馏时 最低控制温度是 解析 4 由仪器结构特征可知 仪器a为球形冷凝管 滴液漏斗可以平衡漏斗内液体和下面的三颈烧瓶中的压强 便于漏斗内液体流下 5 用水洗涤是为了洗掉氯化铝 盐酸和碳酸钠等可溶性无机物 无水硫酸镁是为吸收少量水 即干燥作用 6 常压蒸馏时 主要是除去混合物中的未反应的苯及1 2 二氯乙烷 因为1 2 二氯乙烷的沸点比苯高且为83 5 所以常压蒸馏时 最低控制温度是83 5 答案 4 球形冷凝管可以使液体顺利滴下 5 洗掉氯化铝 盐酸和碳酸钠等可溶性无机物干燥 6 83 5 7 该实验的产率约为 小数点后保留两位有效数字 答案 7 73 00 思维建模 有机物制备的解题程序 工艺流程题是近年来高考中备受关注的一种题型 该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来 并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问 构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题 它一般分为题头介绍 流程图示 问题设计三部分 其示意图为 题型二工艺流程型实验综合题 题型概述阐明题型明确特点 规律 主线主产品 分支副产品 回头为循环 有以下特点 1 试题源于社会实际 充分利用生产 生活中的鲜活实例为载体 使问题情境真实 体现化学学科与工业生产和日常生活的紧密联系 能激发学生学习化学的兴趣 2 以解决化学实际问题为思路进行设问 考查学生运用化学反应原理及相关知识解决化工生产中实际问题的能力 培养学生理论联系实际 学以致用的学习品质 3 试题内容丰富 涉及的化学知识面广 综合性强 思考容量大 考查学生化学知识的掌握情况和应用化学知识解决有关问题的能力 4 试题新颖 信息阅读量大 考查学生的阅读能力 资料收集处理能力和知识迁移能力 典例示范审题答题规范训练 解析 1 硫酸可与硼酸盐反应制取酸性较弱的硼酸 Mg2B2O5 H2O 2H2SO42MgSO4 2H3BO3 根据影响反应速率的因素 提高浸出速率 还可采取提高反应温度 减小铁硼矿粉粒径等措施 2 Fe3O4有磁性 可利用其磁性将其从 浸渣 中分离 浸渣 中还剩余的物质是SiO2和CaSO4 3 净化除杂 需先加H2O2溶液 其作用是把Fe2 氧化为Fe3 然后调节溶液的pH约为5 使Al3 和Fe3 以Al OH 3 Fe OH 3形式沉降而除去 4 粗硼酸 中所含杂质主要是没有除去的易溶性镁盐 故为 七水 硫酸镁 5 硼氢化钠的电子式为 6 利用Mg的还原性制取硼的化学方程式为2H3BO3B2O3 3H2O B2O3 3Mg2B 3MgO 题组演练精挑细选练透练全 题组一 操作流程型实验题 1 2016 山西太原一中月考 氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途 如氢溴酸右美沙芬片 化学式为C18H25NO HBr 可溶于水 是镇咳类非处方药物 如图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制的流程 根据上述流程回答下列问题 1 混合 中发生反应的化学方程式为 2 混合 中使用冰水的目的是 3 操作 和操作 的名称分别是 解析 1 Br2具有强氧化性 在溶液中将SO2氧化为H2SO4 自身被还原为HBr 2 Br2氧化SO2放出很多热量 溴易挥发 使用冰水 降低体系温度 防止溴挥发 使反应完全 3 操作 分离固体与液体 应是过滤 操作 为互溶的液体组分的分离 应是蒸馏 答案 1 SO2 Br2 2H2O2HBr H2SO4 2 降低体系温度 防止溴挥发 使反应完全 3 过滤蒸馏 4 操作 一般适用于分离混合物 填编号 a 固体和液体b 固体和固体c 互不相溶的液体d 互溶的液体 5 混合 中加入Na2SO3的目的是 解析 4 蒸馏一般适用于互溶液体的分离 5 粗品中可能含有未反应的Br2 加入Na2SO3 除去粗品中未反应完的溴 答案 4 d 5 除去粗品中未反应完的溴 6 纯净的氢溴酸应为无色液体 但实际工业生产中制得的氢溴酸 工业氢溴酸 常带有淡淡的黄色 于是甲 乙两同学设计了简单实验加以探究 甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含Fe3 则用于证明该假设所用的试剂为 若假设成立可观察到的现象为 乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为 其用于证明该假设所用的试剂为 解析 6 用KSCN溶液检验Fe3 溶液变成红色 说明氢溴酸呈淡黄色是因为含Fe3 由工艺流程可知 溶液中可能含有Br2 可以用CCl4萃取的方法检验 取少许溶液加CCl4振荡 静置分层 下层呈橙红色 说明氢溴酸呈淡黄色是因为含Br2 答案 6 KSCN溶液溶液变成红色含Br2CCl4 7 检验氢溴酸右美沙芬片中含有溴元素的方法是 解析 7 检验氢溴酸右美沙芬片中含有溴元素的方法是取适量样品 加水溶解 再加稀硝酸酸化的硝酸银溶液 若产生淡黄色沉淀 证明含有溴元素 答案 7 取适量样品 加水溶解 再加稀硝酸酸化的硝酸银溶液 若产生淡黄色沉淀 证明含有溴元素 2 氧化铁是重要工业颜料 下面是制备氧化铁的一种方法 其流程如下 操作 的名称是 操作 为洗涤 洗涤操作的具体方法为 滤液A中加入稍过量的NH4HCO3溶液生成沉淀同时有一种气体产生 写出其化学方程式 解析 2 用碳酸钠溶液除去Fe表面的油污 加稀硫酸除去碳酸钠 且溶解Fe 过滤除去不溶物 滤液A中含Fe2 与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀 再过滤分离 碳酸亚铁经过洗涤 干燥 煅烧得到氧化铁 操作 是分离互不相溶的固体与液体 应是过滤 操作 为洗涤 洗涤操作的具体方法为沿玻璃棒往漏斗中加入适量蒸馏水至浸没沉淀 让蒸馏水自然流下 重复2 3次 滤液A中含有FeSO4等 加入稍过量的NH4HCO3溶液生成碳酸亚铁沉淀 同时有一种气体产生 该气体为二氧化碳 反应化学方程式 FeSO4 2NH4HCO3FeCO3 NH4 2SO4 CO2 H2O 答案 2 过滤沿玻璃棒往漏斗中加入适量蒸馏水至浸没沉淀 让蒸馏水自然流下 重复2 3次 FeSO4 2NH4HCO3FeCO3 NH4 2SO4 CO2 H2O 解析 3 亚铁离子具有还原性 硝酸具有强氧化性 不能用硝酸酸化 酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性 不能用盐酸酸化 答案 3 c 3 如果煅烧不充分 产品中将有FeO存在 称取3 0g氧化铁产品 酸溶 在250mL容量瓶中定容 量取25 00mL待测溶液于锥形瓶中 用酸化的0 01000mol LKMnO4溶液滴定至终点 重复滴定2 3次 消耗KMnO4溶液体积的平均值为20 00mL 该实验中的KMnO4溶液需要酸化 用于酸化的酸是 填字母序号 a 稀硝酸b 稀盐酸c 稀硫酸d 浓硝酸 计算上述产品中Fe2O3的质量分数为 答案 76 题组二 工艺流程与物质制备结合型实验题 3 2016 全国 卷 28 NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂 也常用来漂白织物等 其一种生产工艺如下 回答下列问题 1 NaClO2中Cl的化合价为 解析 1 根据化合物中元素正负化合价代数和为0知 NaClO2中Cl显 3价 答案 1 3 2 写出 反应 步骤中生成ClO2的化学方程式 3 电解 所用食盐水由粗盐水精制而成 精制时 为除去Mg2 和Ca2 要加入的试剂分别为 电解 中阴极反应的主要产物是 解析 2 由流程图可知 NaClO3与H2SO4 SO2反应生成NaHSO4和ClO2 根据电子守恒 元素守恒可写出并配平反应方程式为 2NaClO3 H2SO4 SO22ClO2 2NaHSO4 3 除去粗盐中的Mg2 Ca2 分别选用NaOH溶液和Na2CO3溶液 分析流程图可知 电解过程产物为NaClO2和Cl2 结合被电解的物质为ClO2和食盐水 根据电解原理可知 阴极发生还原反应 故产物为NaClO2 答案 2 2NaClO3 SO2 H2SO42ClO2 2NaHSO4 3 NaOH溶液Na2CO3溶液Cl或 NaClO2 4 尾气吸收 是吸收 电解 过程排出的少量ClO2 此吸收反应中 氧化剂与还原剂的物质的量之比为 该反应中氧化产物是 5 有效氯含量 可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力 其定义是 每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克Cl2的氧化能力 NaClO2的有效氯含量为 计算结果保留两位小数 解析 4 尾气吸收的是少量的ClO2 根据转化关系可知 ClO2作氧化剂被还原为NaClO2 H2O2为还原剂被氧化为O2 根据电子守恒可求得 n ClO2 n H2O2 2 1 答案 4 2 1O2 5 1 57 4 2015 山东卷 31 毒重石的主要成分为BaCO3 含Ca2 Mg2 Fe

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