食品质量管理的工具与方法.ppt

第二章食品质量管理的工具与方法 第一节食品质量数据 统计分析方法和控制图 生产过程 质量数据 分析整理 信息 质量控制 抽样 一 质量数据的性质1 计量值数据可以连续取值可测出小数点以下数值可用量具计测如 长度 面积 体积 重量 密度 糖度 酸度 硬度 温度 时间 营养成分含量 灌装量等 2 计数值数据只能间断取值得不到小数点以下的数值不能用量具进行计测如 产品件数 不合格品数 产品表面的缺陷数一般为正整数 计件值数据数产品的件数而得到的数值如 产品件数不合格品率 p 不合格品数 np 质量检测的项目数 计点值数据数缺陷数而得到的数值如 不合格数 大肠杆菌数 细菌总数产品表面的缺陷数单位时间内机器发生故障的次数棉布上的疵点数玻璃上的气泡数铸件上的砂眼数 二 总体与样本的特征值 总体与参数1 总体研究对象的全体可以是有限的 也可以是无限的如 10000瓶饮料 2 个体也叫样本单位或样品构成总体或样本的基本单位如 1包奶粉 1个月饼等 3 参数如 总体平均值总体标准差样本平均值样本标准差 样本与统计量1 样本也叫子样 样组从总体中抽取出来的一个或多个供检验的单位产品 范例 从3000包奶粉中抽取10包奶粉作为样本进行检验 样本量 也称样本大小样本中所含的个体数目范例 从3000包奶粉中抽取10包奶粉作为样本进行检验其样本量n 10 抽样 从总体中抽取部分个体作为样本的过程通常采取 随机抽样 的方法提问 什么是随机抽样 2 统计量 表示样本的中心位置的统计量 样本平均值 样本中位数指把收集到的统计数据按大小顺序重新排列 排在正中间的那个数 当样本量n为奇数时 正中间的数只有一个 当n为偶数时 正中位置有两个数 此时中位数为正中两个数的算术平均值 表示样本数据分散程度的统计量 样本极差一组数据中最大值与最小值之差范例 15510204530354025 标准方差 样本标准差 三 产品质量的波动任何一个生产过程 总存在着质量波动 质量波动是客观存在的 是绝对的 范例 没有两个相同的人 树叶 对于产品也是一样的 没有两件完全相同的产品 范例 经验告诉我们 按照同样的工艺 遵照同样的作业指导书 采用同样的原材料 在同一台设备上 由同一个操作者生产出来的一批产品其质量特性不可能完全一样 总是存在差异 即存在变异或波动 影响过程 工序 质量主要有六个因素 5M1E Man操作者Machine设备Material原材料Method操作方法Measure测量Environment环境 1 正常波动由随机因素 偶然因素 引起质量管理中允许的波动此时的工序处于稳定状态或受控状态范例 机器的固有振动 液体灌装机的正常磨损工人操作的微小不均匀性原材料中的微量杂质或性能上微小差异仪器仪表的精度误差检测误差 偶然因素是固有的始终存在 是不可避免的对质量的影响较小难以测量 消除它们成本大 技术上也难以达到 范例 温度或电压等生产条件的微小变化 2 异常波动由系统因素 异常因素 引起质量管理中不允许的波动此时的工序处于不稳定状态或非受控状态 对这样的工序必须严加控制 范例 配方错误设备故障或过度磨损操作工人违反操作规程原材料质量不合格计量仪器故障 异常因素非过程固有有时存在 有时不存在对质量波动影响大 常常超出了规格范围或存在超过规格范围的危险 易于判断其产生原因并除去 在经济上是必须消除的 表2 1正常波动与异常波动 四 产品质量的分布规律食品工业中搜集到的数据 针对计量值数据 大多为正态分布 正态分布有一个结论对质量管理很有用 无论均值 和标准差 取何值产品质量特性值落在 3 之间的概率为99 73 第二节食品质量控制的传统方法QC七工具或品管七大手法包括 因果图 排列图 散布图 直方图 调查表 分层法和控制图可以解决质量管理中的大部分问题 一 因果图 CauseandEffectDiagram 因果图的概念和作用又称鱼骨图 fishbonediagram 鱼刺图 树枝图用于分析质量特性 结果 与可能影响质量特性的因素 所有可能原因 目的 解决 日期 年月日作者 质量问题 原因类别 第一层原因 原因类别 第一层原因 第一层原因 第一层原因 第一层原因 第一层原因 原因类别 原因类别 第二层原因 第二层原因 原因 结果 裱花蛋糕微生物超标 原料 果酱微生物超标 色素微生物超标 奶油微生物超标 包装材料微生物超标 机器 打奶油机消毒不好 未按时消毒 氯浓度低 操作者 卫生意识差 培训不够 人员卫生差 手未消毒 工作服不洁 环境 蛋糕贮存环境差 未按时消毒 温度高 空调制冷能力差 裱花温度差 消毒不好 温度高 臭氧发生器故障 空调制冷能力差 测量 检验错误 抽样方法错误 没有校正 测氯卡失败 量具不准 图2 2裱花蛋糕微生物超标的因果图 因果图的制作步骤对某糕点生产企业存在的裱花蛋糕微生物超标的质量问题进行因果图分析 确定需要分析的质量特性即针对什么问题寻找因果关系例如 产品质量 质量成本 产量 工作质量等问题 裱花蛋糕微生物超标 召集同该质量问题有关的人员参加的会议 充分发扬民主 各抒己见 集思广益 把每个人的分析意见都记录在图上 画一条带箭头的主干线 箭头指向右端 将质量问题写在图的右边 确定造成质量问题类别 裱花蛋糕微生物超标 一般按5M1E的6大因素分类 裱花蛋糕微生物超标 原料 机器 操作者 环境 测量 然后围绕各原因类别展开 按第一层原因 第二层原因 第三层原因及相互因果关系 用长短不等的箭头画在图上 逐级分析展开到能采取措施为止 讨论分析主要原因 把主要的 关键的原因分别用粗线或其他颜色的线标记出来 或者加上方框进行现场验证 裱花蛋糕微生物超标 原料 果酱微生物超标 色素微生物超标 奶油微生物超标 包装材料微生物超标 机器 打奶油机消毒不好 未按时消毒 氯浓度低 操作者 卫生意识差 培训不够 人员卫生差 手未消毒 工作服不洁 环境 蛋糕贮存环境差 未按时消毒 温度高 空调制冷能力差 裱花温度差 消毒不好 温度高 臭氧发生器故障 空调制冷能力差 测量 检验错误 抽样方法错误 没有校正 测氯卡失败 量具不准 记录必要的有关事项 如参加讨论的人员 绘制日期 绘制者等 对主要原因制订对策表 5W1H 落实改进措施 课堂练习以学校饭堂饮食卫生质量差为问题 进行因果图分析 分析患近视的原因 二 排列图 ParetoDiagram 排列图的概念又称帕累托图全称主次因素排列图将质量改进项目从最重要到次要进行排列 50 100 150 100 50 0 0 A B C D E F 其他 帕累托曲线 频数 项目 排列图是由一个横坐标 两个纵坐标 几个按高低顺序排列的矩形和一条累计百分比折线组成 累计百分比 此图是一个直角坐标图 它的左纵坐标为频数 即某质量问题出现次数 用绝对数表示 右纵坐标为频率 常用百分数来表示 横坐标表示影响质量的各种因素 按频数的高低从左到右依次画出长柱排列图 然后将各因素频率逐项相加并用曲线表示 累计频率在80 以内的为A类因素 即是亟待解决的质量问题 排列图作用 通过区分最重要的和其他次要的项目 就可以用最少的努力获得最大的改进 找出主要原因 排列图的制作案例表2 1是某食品厂2005年6月2日至6月7日菠萝罐头不合格项调查表表2 1菠萝罐头不合格项调查表 步骤 制作排列图数据表 计算不合格比率 并按数量从大到小顺序将数据填入表中 其他 项的数据由许多数据很小的项目合并在一起 将其列在最后 否则横坐标会变得很长 表2 2菠萝罐头排列图数据表 画两根纵轴和一根横轴左边纵轴 标上件数 频数 的刻度 最大刻度为总件数 总频数 右边纵轴 标上比率 频率 的刻度 最大刻度为100 左边总频数的刻度与右边总频数的刻度 100 高度相等 横轴上将频数从大到小依次列出各项 在横轴上按频数大小画出矩形 矩形高度代表各不合格项频数的大小 画累计频率曲线 用来表示各项目的累计百分比 在图上记入有关必要事项排列图名称 数据及采集数据的时间 主题 数据合计数等 图2 3菠萝罐头不合格项目排列图 排列图的使用 为了抓住 关键的少数 在排列图上通常把累计比率分为3类 在0 80 的因素为A类因素 主要因素 不超过三项 在80 90 的因素为B类因素 次要因素 在90 100 的因素为C类因素 一般因素 从图2 3中可以看出 出现不合格品的主要原因是净重和固形物含量 只要解决了这两个问题 不合格率就可以降低78 7 在解决质量问题时 将排列图和因果图结合起来特别有效 先用排列图找出主要因素 再用因果图对该主要因素进行分析 找出引起该质量问题的主要原因 三 散布图 ScatterPlot 也称相关图 分布图 散点图研究两个变量之间的关系及相关程度 散布图可以用来发现和确认两组相关数据之间的关系并确认两组相关数据之间预期的关系 范例 某酒厂为了研究中间产品酒醅中的酸度和酒度2个变量之间存在什么关系 对酒醅样品进行了化验分析 结果如表2 3所示 现利用散布图对数据进行分析 研究和判断 表2 3酒醅中酸度和酒度分析数据表 图2 5酒度与酸度散布图 注意 散布图相关性规律一般局限于观测值数据的范围内 四 直方图 Histogram 又称频数分布图 直方图的概念与作用直方图是从总体中随机抽取样本 将从样本中获得的数据进行整理后 用一系列宽度相等 高度不等的矩形表示数据分布的图 矩形的宽度表示数据范围的间隔 矩形的高度表示在给定间隔内的数据频数 直方图的作用 较直观地传递有关过程质量状况的信息 显示质量波动分布的状态 判断生产过程是否稳定 通过对数据分布与公差的相对位置的研究 可以对过程能力进行判断 一般适用于计量值数据 直方图的制作案例市场销售的带有包装的产品所给出的标称重量 法律规定其实际重量只允许比标称重量多而不允许少 而为了降低成本 灌装量又不能超出标称重量太多 某植物油生产厂使用灌装机 灌装标称重量为5000g的瓶装色拉油 要求溢出量为0 50g 现应用直方图对灌装过程进行分析 1 收集数据作直方图要求收集的数据一般为50个以上最少不得少于30个数据太少时所反映的分布及随后的各种推算结果的误差会增大 本例收集100个数据 列于表2 4中 表2 4溢出量数据表 2 计算数据的极差极差反映了样本数据的分布范围在直方图应用中 极差的计算用于确定分组范围 3 确定组距先确定直方图的组数 然后以此组数去除极差 可得直方图每组的宽度 即组距 h 组数的确定要适当 组数k的确定可参见表2 5 表2 5组数选用表 该例取 组距一般取测量单位的整数倍 以便分组 4 确定各组的边界值为避免出现数据在组的边界上 并保证数据中最大值和最小值包括在组内组的边界值单位应取为最小测量值减去最小测量单位的一半作为第1组的下界限之后再按所计算的组距推算各组的分组界限 本例 第1组下界限Xmin 最小测量单位 2 1 1 2 0 5 精度 第1组上界限第1组下界限加组距 0 5 5 5 5 第2组下界限与第1组上界限相同 5 5第2组上界限第2组下界限加组距 5 5 5 10 5 其他以此类推 5 编制频数分布表 6 画直方图 建立平面直角坐标系 横坐标表示质量特性值纵坐标表示频数 以组距为底 各组的频数为高 分别画出所有各组的长方形 即构成直方图 在直方图上标出公差范围 规格上限 规格下限 样本量 样本平均值 样本标准差和样本平均值的位置等 图2 6植物油溢出量直方图 直方图的分析1 对图形形状的观察分析根据直方图的形状 可以对总体进行初步分析 2 直方图与公差限的比较直方图为正常型时 还需判断过程满足规范要求 标准要求 的程度 直方图的形状分析与判断 M TL TU M TL TU 与规范界限 公差 的比较分析 M TL TU M TL TU M TL TU 五 调查表 CheckSheet 调查表的概念和作用又称检查表 核对表 统计分析表用来检查有关项目的表格作用 收集 积累数据比较容易 数据使用 处理起来也比较方便 可对数据进行粗略的整理和分析 明确目的 收集资料 确定方法 设计调查表 预调查 预评审 修改调查表 调查应用 调查表的种类1 工序分布调查表又称质量分布检查表对计量值数据进行现场调查根据以往的资料 将某一质量特性项目的数据分布范围分为若干区间而制成的表格 用以记录和统计每一质量特性数据落在某一区间的频数 表2 7产品重量实测值分布调查表产品名称 糖水菠萝罐头生产线 A调查者 张三日期 2005 2 2 范例 从表格形式看 质量分布调查表与直方图的频数分布表相似 所不同的是 质量分布调查表的区间范围是根据以往资料 首先划分区间范围 然后制成表格 以供现场调查记录数据 而频数分布表则是首先收集数据 再适当划分区间 然后制成图表 以供分析现场质量分布状况之用 2 不合格项调查表主要用来调查生产现场不合格项目频数和不合格品率 以便继而用于排列图等分析研究 范例 表2 8是某食品企业在某月玻璃瓶装酱油抽样检验中外观不合格项目调查记录表 从外观不合格项目的频次可以看出 标签歪和标签擦伤的问题较为突出 说明贴标机工作不正常 需要调整 修理 表2 8玻璃瓶装酱油外观不合格项目调查表调查者 李四地点 包装车间日期 年月 3 不合格位置调查表又称缺陷位置调查表就是先画出产品平面示意图 把画面划分成若干小区域 并规定不同外观质量缺陷的表示符号 调查时 按照产品的缺陷位置在平面图的相应小区域内打记号 最后统计记号 可以得出某一缺陷比较集中在哪一个部位上的规律 这就能为进一步调查或找出解决办法提供可靠的依据 4 矩阵调查表又称不合格原因调查表是一种多因素调查表要求把生产问题的对应因素分别排列成行和列 在其交叉点上标出调查到的各种缺陷和问题以及数量 范例 表2 10是某饮料厂PET瓶生产车间对两台注塑机生产的PET瓶制品的外观质量的调查表 从表中可以看出 1 机发生的外观质量缺陷较多 操作工B生产出的产品不合格最多 注 气孔 裂纹 疵点X变形 其他 表2 10PET瓶外观不合格原因调查表 对原因进行分析表明 1 注塑机维护保养较差 而且操作工B不按规定及时更换模具 从2月3日两台注塑机所生产的产品的外观看质量缺陷都比较多 而且气孔缺陷尤为严重 经调查分析是当天的原料湿度较大所致 六 分层法 Stratification 分层法的概念和分层方法又叫分类法 分组法按照一定的标志 把搜集到的大量有关某一特定主题的统计数据加以归类 整理和汇总的一种方法 目的 把杂乱无章和错综复杂的数据和意见加以归类汇总 使之更能确切地反映客观事实 一般按5M1E行分层范例 按操作者不同分层 区分工人A B产生质量问题的严重性 分层法应用案例某食品厂的糖水水果旋盖玻璃罐头经常发生漏气 造成产品发酵 变质 经抽检100罐产品后发现 一是由于A B C3台封罐机的生产厂家不同 二是所使用的罐盖是由2个制造厂提供的 在用分层法分析漏气原因时采用按封罐机生产厂家分层和按罐盖生产厂家分层两种情况 表2 11按封罐机生产厂家分层 由表2 11可知 为降低漏气率 应采用B厂的封罐机 表2 12按罐盖生产厂家分层 由表2 12可知 为降低漏气率 应采用二厂的封罐机 但同时采用B厂的封罐机 选用二厂的罐盖 漏气率不但没有降低 反而由原来的38 增加到43 这样的简单分层是有问题的 表2 13多因素分层法 正确的方法应该是 当采用一厂生产的罐盖时 应采用B厂的封罐机 当采用二厂生产的罐盖时 应采用A厂的封罐机 这时它们的漏气率平均为0 因此 运用分层法时 不宜简单地按单一因素分层 必须考虑各因素的综合影响效果 在分析时 要特别注意各原因之间是否存在着相互影响 有无内在联系 严防不同分层方法的结论混为一谈 七 控制图 ControlChart 常规控制图的构造与原理又称管理图 管制图 休哈特控制图对过程质量特性值进行测量 记录 评估和监察过程是否处于统计控制状态的一种统计方法设计的图 控制图原理 根据正态分布理论 若过程只受随机因素的影响 即过程处于统计控制状态 则过程质量特性值有99 73 的数据 点子 落在控制界限内 且在中心线两侧随机分布 若过程受到异常因素的作用 典型分布就会遭到破坏 则质量特性值数据 点子 分布就会发生异常 出界 链状 趋势 反过来 如果样本质量特性值的点子在控制图上的分布发生异常 那我们就可以判断过程异常 需要进行诊断 调整 x LCL CL UCL 2 2 图3控制图的两类错误 3 原理 或称 千分之三法则 两类错误是不可避免的一般把控制范围定在平均值的 3 常规控制图的分类 按被控制对象的数据性质不同分为计量值控制图 计件值控制图和计点值控制图 表2 14常规控制图的分类 表2 14常规控制图的分类 表2 14常规控制图的分类 按用途不同 分析用控制图用于对已经完成的过程或阶段进行分析 以评估过程是否稳定或确认改进效果 控制用控制图用于正在进行中的过程 以保持过程的稳定受控状态 控制图的判断准则控制图对过程异常的判断以小概率事件原理为理论依据 判异准则有两类 一是点子出界就判异二是界内点子排列不随机就判异若过程不判异 则过程处于统计控制状态 规定了常规控制图有8种判异准则 常规控制图的应用案例1 均值 极差控制图最常用 最基本控制对象 长度 重量 强度 纯度 时间 收率 生产量 水分含量 营养物质成分等计量值数据 控制图主要用于观察正态分布的均值的变化 控制图观察正态分布的波动情况或变异度的变化 控制图将二者联合运用 观察正态分布的变化 范例 某植物油生产厂 采用灌装机灌装 每桶标称重量为5000g 要求溢出量为0 50g 采用控制图对生产过程进行质量控制 控制对象为溢出量 单位为g 见表2 15溢出量控制图数据表 表2 15溢出量控制图数据表 解 步骤1 预备数据的取得随机抽取k组 一般为20 25组 大小为n 一般为4 6 常取5 理论上讲 预备数据的组数应大于20组 在实际应用中最好取25组数据 当个别组数据属于可查明原因的异常时 经剔除后所余数据依然大于20组时 仍可利用这些数据作分析用控制图 若剔除异常数据后不足20组 则须在排除异因后重新收集25组数据 取样分组的原则是尽量使样本组内的变异小 由正常波动造成 样本组间的变异大 由异常波动造成 这样控制图才能有效发挥作用 因此 取样时组内样本必须连续抽取 而样本组间则间隔一定时间 应制定一个收集数据的计划 将其作为收集 记录及描图的依据 在适当的时间内收集足够的数据 这样子组才能反映潜在的变化 这些变化原因可能是换班 操作人员更换 材料批次不同等原因引起 对正在生产的产品进行监测的子组频率可以是每班2次 或一小时一次等 按工艺文件规定 本例每间隔30min在灌装生产线连续抽取n 5的样本量计量溢出量 共抽取25组样本 将溢出量数据记入数据表 步骤2 计算统计量计算每一组数据的平均值和极差 记入表中 然后计算25组数据的总平均值和极差平均值 步骤3 计算控制界限 作控制图 打点并判断 先计算R图的控制界限计算公式见表2 16 注 D4 D3为随着样本容量n而变化的系数 可由控制图系数选用表中选取 表2 16常规控制图控制线公式 表2 17控制系数选用表 由表2 17中可知 当n 5时 以这些参数作R控制图 并将表2 15中的R数据在图上打点 结果如图2 11 对照常规控制图的判异准则 可判R图处于稳态 因此 可以接着建立平均值控制图 计算图的控制界限 注 A2为随着样本容量n而变化的系数 可由控制图系数选用表中选取 由表2 17中可知 当n 5时 以这些参数作平均值控制图 并将表2 15中的数据在图上打点 结果如图2 12 对照常规控制图的判异准则 可判均值控制图无异常 因此可以判定灌装过程处于稳定受控状态 表2 20质量管理传统7种工具小节 控制图应用中常见错误 在5M1E因素未加控制 工序处于不稳定状态时就使用控制图管理工序 CP 1的情况下 就使用控制图 用公差代替控制界限 或用压缩的公差线代替 仅打点而不做分析判断 不及时打点而不能及时发现工序异常 当5M1E发生变化时 而未及时调整控制界限 画法不规范 不完整 第三节过程能力指数也称工序能力指数一 概念 工序是产品制造过程的基本环节也是生产过程的基本单位也是质量检验的基本环节 范例 生产工艺流程是由众多的工序构成 过程能力 B 也称工序能力是指一定时间内处于稳定状态下工序实际加工能力用波动幅度6 表征即B 6 B 技术要求 质量特性值的允许波动范围用公差范围来表示 过程能力指数 processcapabilityindex PCI 也称工序能力指数 Cp 是指产品公差范围 T 与过程能力 B 之比即PCI T B 二 计算 符号说明 为质量数据分布中心 为公差范围为公差中心 为质量数据分布中心与公差中心的中心偏移量 表征了工序加工的质量特性值分散程度 可作为 的估计值即 S 计算公式 当给定双向公差 质量数据分布中心与公差中心不一致时 当给定双向公差 质量数据分布中心与公差中心相一致 给定公差上限如有毒物质或重金属含量 给定公差下限如产品某种成分含量不能低于多少 范例 例题1强化面包中 某营养素加入量的标准要求是每100g加 2 0 2 g 测得样本平均值 2 05g 标准差s 0 05 计算过程能力指数 例题2某产品含某一杂质要求最高不能超过12 2毫克 样本标准差S为0 038 样本平均值为12 1 求过程能力指数 三 评定分级 表过程能力指数的评价标准 通常取PCI 1 33为最小可接收值 四 提高过程能力指数的途径 调整工序加工的分布中心 减少偏移量 提高过程能力 减少分散程度 调整质量标准 公差范围T 第四节试验设计一 试验与质量关系作为一个食品企业 为了试制新产品 改革旧工艺 降低物料消耗 不断地提高产品质量 往往需要进行大量的试验 试验最终都是为了找到在某种条件下最合理的工艺条件或设计参数 从而达到提高产品质量的目的 产品的质量与对此产品所进行的试验研究有密切的关系 可以这样说 在开发新产品时所进行试验的范围和程度 决定了产品质量的提高程度 因此 有关试验的设计 进行 结果分析等工作也是质量决策的内容之一 一个企业应重视新产品的开发 以从根本上提高产品的质量 而要有效进行新产品的开发 需要采用相关的试验设计 二 试验设计 DesignOfExperiments DOE 是研究安排试验并对结果进行统计分析的一门学问 它是数理统计学的一个重要分支 在质量管理中 它也是质量决策的一个重要内容 目的 在少做试验的情况下得到最佳工艺参数 从而提高产品质量 试验条件试验的成功与否取决于试验条件是否选择得当 如何科学地选择作为组成试验条件的指标 因素和水平 是进行试验设计极为重要的研究课题 指标指在试验中根据试验目的而选定的 用来衡量或考核试验效果的质量特性 指标可分为定量指标和定性指标两种 前者如重量 尺寸 速度 硬度等 后者如外观 颜色 味道 风味等 根据在一个试验中同时考察指标个数的不同 还可将试验分为单指标试验和多指标试验 因素指对试验指标可能有影响 而且在试验中提出了明确的条件能加以区别 对比的原因 在试验中 因素是应重点考察的内容 因素可分为定量因素和定性因素 前者如温度 pH值 时间等 后者如品种 方法等 水平指因素变化的多种状态和条件根据试验中各因素所取水平个数的不同 试验可分为二水平 三水平 四水平试验等 若各因素所取水平数不等 则称其为混合水平试验 因素通常用大写字母表示 水平通常用阿拉伯数字表示 如因素A取三个水平可分别表示为A1 A2 A3 范例 60 80 100 为因素A的三个水平即A1 60 A2 80 A3 100 基本原理通过研究人员 控制其他不予考察的因素 使它不能影响试验结果 从而探讨试验因素的存在对试验结果的影响 同时 考察试验因素改变后对结果所产生的影响 注意事项 要积极地驾驭试验 要把每一个试验都当作 整体 的 零件 考虑到组装的需要 宁可将已经设计的试验不予实施 也不能将未经设计或不符合整体设计要求的试验仓促 上马 为试验而做的试验 干脆取消 没有明确的目的 就谈不上周到的设计 未经设计的试验是无用的试验 对课题缺乏深刻的认识 就难以明确试验的目的 而明确目的的有效方法 就是不断沿着 原因何在 的疑问思路 一追到底 试验设计就是对整个试验进行科学的管理 要有严格按照设计进行试验的习惯 把试验的全过程都置于严格的管理状态之下 试验管理的重点是控制条件和准确地抽取数据 机会难得 试验现场难得 要注意试验过程中的观察 观察的基本功是 详审细察 善疑多思 观察时 既要能够捕捉预定的事务 又要保持警觉 善于捕捉异常现象 任何成功的试验都始于设计而终于分析 在设计试验之时 就要考虑到试验的分析 设计的缺陷是 先天不足 而分析的草率是 后天不足 收集数据要有真本事 收集没有统计意义的数据 等于做无用功 不要有意或无意地给数据染上主管的色彩 不利于自己愿望的数据要比受人欢迎的事实更易忘却 因而更需要加以记录 要善于从试验中发掘信息 从数据中提炼模型 但不要随意让推理的进程超越已有的事实 成功的试验 是基本条件可以再现的试验 验证试验之时 最重要的是考察某一事件是不是发生 而不必要求样本空间中某一特定数值一定出现 二 单因素试验实际中最简单的试验问题是单目标 单因素的问题 单因素试验 只有一个因素改变而其它因素固定 范例 进行单因素试验 寻找好的工艺使得提取率最高 A为提取温度 B提取时间 C为液固比 第一步将时间 B 90min 和液固比 C 5 固定 变化温度 第二步固定温度 A 85 和液固比 C 5 变化时间 第三步固定时间 B 120min 和温度 A 85 变化液固比 确定最佳工艺A 85 B 120min C 6 试验次数比较多 花费的时间较多 没有充分利用试验结果的信息 对于存在交互作用的试验 误差较大 三 正交试验法正交试验法是一种合理安排 科学分析多因素试验的有效的数学方法 它是在实践经验与理论知识的基础上 借助一种规格化的 正交表 从众多的试验条件中确定若干代表性较强的试验条件 科学地安排实验 然后再对试验结果进行综合比较 统计分析 探求各因素水平的最佳组合 从而求得最优或较优试验方案的一种数学方法 1 作用 安排合理 经济高效 对于多因素试验 若为全面考察因素与指标间的关系 从而采用排列组合法时 则对4个因素 3个水平需做34 81次试验 而采用正交表L9 34 仅需做9次试验 大大减少了试验次数 分清主次 找出关键 通过正交试验 能从众多的影响因素中 分清主次 找出影响试验结果的关键因素 简单易懂 便于推广 在日本 有 不懂正交试验只能算是半个工程师 的说法 掌握规律 有效控制 正交试验有助于搞清因素与指标间的因果关系 从而掌握内在规律 对质量指标进行有效控制 指明方向 效果明显 正交试验是一种方法论的科学 它不需要投资 但又能从试验设计结果的分析中 进行预测 估计 为试验指明方向 因而其经济效果十分显著 2 正交表 正交表的符号 范例 L9 34 表示该表最多能考察4个因素 每个因素可取3个水平 共需做9次试验 L8 4X24 表示一个因素是4个水平 4个因素各为2个水平的混合水平正交表 共需做8次试验 常用正交表的种类根据水平数的相同与否分类 相同水平的正交表各试验因素采用的水平数都相同如 L4 23 L9 34 L8 27 27 313 L16 45 L25 56 等 混合水平的正交表各试验因素采用的水平数都不同如 L12 3X24 L12 6X22 L18 2X37 L12 3X23 L16 42X29 等 正交表的特点 均衡分散性在任意一列中 每个水平的重复次数是相等的 范例 L9 34 中任一列中每个水平重复出现3次 可伸可缩 效用明确正交表La bc 中c代表最多可考察的因素数范例 L9 34 最多可安排4个因素 但根据试验的实际需要 可安排少于4个的因素数 也可考察因素间的交互作用 但考察的因素和因素间的互作数不能大于4 存在基本列和交互列在正交表中 基本列是用来安排试验因素的 交互列是用来考察因素间交互作用的 如果不考虑因素间的交互作用 交互列也可用来安排试验因素 当一个因素对试验值的影响与另一个因素所取水平有关系时 就称这两个因素之间存在交互作用 严格来说 因素之间总是存在着或大或小的交互作用 因此 交互作用是多因素试验中常常碰到的一个问题 正交表中有的可以用来考察两因素间的交互作用有的正交表在安排试验时不能考虑两因素间的交互作用 3 正交试验设计范例 以从柑桔果皮中提取果胶的研究 来说明正交试验设计的步骤 背景果胶的用途甚广 食品工业中广泛地用作增稠剂 稳定剂 乳化剂等 生产果胶的原料主要为柑桔皮渣 我国是柑桔主要产国之一 可以供给生产果胶的原料是十分充足的 明确试验目的 确定试验指标在此试验中 试验目的是寻求从柑桔皮中提取果胶的最佳条件 试验指标以综合指标评分为依据 分值越高 说明提取效果越好 挑因素 选水平 制定因素水平表主要根据试验目的查找的有关资料 试验人员的实践经验和试验的具体条件 确定相关因素 一般试验中 因素以不超过4个为好 因素挑好后 就要根据资料和实际情况选水平 一般水平数选2 4个为宜 每个因素的水平可以相等 也可以不等 水平间间隔可以相等 也可以不等 重要的因素或者特别希望详细了解的因素 水平数可多一些 其余可少一些 在因素水平表中每一因素的水平次序排列 也可随机确定 但一旦确定 在整个试验过程中 就不能任意更动 提取果胶的主要方法有酸提取法 离子交换法 微生物法等几种 本研究采用酸提取法 其工艺流程如下 果实 热烫去皮 灭酶 漂洗 加酸调整pH值 在一定温度下萃取 过滤 冷却 沉淀 洗涤 烘干 粉碎 包装 成品 有关果胶提取资料的研究表明 在酸提取法中 pH值 温度 时间和酸种类是影响提胶的主要因素 表3 1果胶提取因素水平表 选取合适的正交表提取果胶的试验 是一个4个因素4个水平的相同水平的试验 而且不考虑因素间的交互作用 因此选用L16 45 正交表 根据试验因素和水平的多少 以及是否需要估计交互作用 选择合适的正交表 当试验的主要目的是寻找事物内部变化的规律 必须研究因素间的交互作用 而且试验的工作量与经费能够解决时 恶意选择较大的正交表 当试验的目的主要是寻求较好的水平组合而不着重因素间的交互作用 而且客观条件又不允许做太多试验时 就可选择较小的正交表 表3 2L16 45 正交表 作表头设计指将试验方案中的各因素科学地安排到正交表的各列 从而形成试验方案 通过表头设计可以得到试验方案表 一般采用不研究交互作用的表头设计 这种表头设计非常简单 各因素确定的哪一列上任意选定 同一试验 即使采用同一张正交表 可以有不同的表头设计方案 但这并不影响最终的结果分析 表3 3果胶提取正交试验设计方案 为了便于对试验结果进行方差分析 在表头设计时应尽量留出空列并设置2 3次重复试验 进行试验 收集试验数据对于试验方案表的实施 既可以按表中试验号顺序来做 也可将试验号按随机排列的顺序来做 但不能将各个试验号中处理组合的内容随意更改 在试验过程中 要加强管理 试验结束 及时收集有关试验指标数据 并进行分析 表3 4果胶提取正交试验的结果 对试验结果进行分析对正交试验的结果分析 可采用直观分析法和方差分析法 直观分析法是对各试验结果进行直接比较 并由试验结果求出各因素每个水平的试验结果综合值与平均值 再求出每个因素的极差 由极差确定因素主次 由平均值确定最佳工艺水平组合 优点 该分析方法简单明了 便于推广 对于寻求较好条件的可能位置以及决定下批试验的水平具有重要作用 缺点 直观分析法不能估计试验过程中以及试验结果中必然存在的误差的大小 因而不能区分某因素各水平所对应的试验结果间的差异究竟是真正由因素水平不同所引起的 还是由试验误差所引起的 因此不能知道分析的精度 同时 对于多水平的试验 当要考虑交互作用时 由于三水平以上的因素的交互作用要占两列以上 因此 直观分析法主要用于正交试验中既没有空列 又不设置重复的试验的结果分析 方差分析法可以对试验误差进行估计 并可进行各因素的显著性检验 适合于在正交试验中有空列存在或设置重复的试验结果的分析 4 正交试验的直观分析方法1 直接比较 找出试验的好结果对试验结果进行直接比较 找出在正交试验中指标最好的因素水平的组合 如果在实际生产中