聚山梨酯80检验记录.doc

聚山梨酯80检验记录 酯聚山梨酯80检验记录第一页【依据】中华人民共和国药典（年版二部）。 【性状】本品为。 结论相对密度仪器韦氏比重秤照相对密度测定法第一法韦氏比重法测定。 测定温度水密度同温度测定供试品水校准时游码读数供试品相对密度（规定相对密度为1.061.09）结论黏度照黏度测定法第一法。 取毛细管内径为3.44.2mm的平氏黏度计1支，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口1插入供试品中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供度品充满球A并超过测定线m1开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间。 依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的5%。 另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。 以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。 平氏黏度计内径为4mm，K=mm2/s2温度25流出时间（t）123平均ss两份平均（+）2=计算运动粘度(mm2/s)=Kt=（规定本品的运动黏度在25时为350550mm2/s）结论酸值精密取本品g，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指标液显中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸腾10分钟，放冷，加酚酞指标液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定,消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的毫升数ml;供试品酸值=5.61V/W=(规定酸值不大于2.2）结论检验员复核员年月日酯聚山梨酯80检验记录第二页皂化值精密称取本品g，置250ml锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）25ml，加热加流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚去褪去；同时做空白试验。 以供试品消耗的盐酸定液（0.5mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为G，照下式计算皂化值消耗盐酸滴定液（0.5mol/L）的毫升数:空白ml;A ml;B ml;计算（规定皂化值为4560）结论羟值精密称取供试品g,置干燥的250ml具塞锥形中，精密加入酰化剂（取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加醋酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用）5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置500C1水浴中25分钟（每10分钟轻轻振动）后，放冷，加吡啶一水（35）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液810滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色，同时做空白试验。 以供试品消耗的氢氧化钠滴定液(1mol/L)的容积（ml）为A,空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为G，供试品的酸值为D，照下式计算羟值消耗盐酸滴定液（0.5mol/L）的毫升数:空白ml;A ml;B ml;(规定本品的羟值应为6580）结论碘值精密称取供试品g，置250ml的干燥碘瓶中，加氯仿10ml，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。 加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。 供试品消耗硫化硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积A ml；空白试验消耗的容积B ml。 （规定本品的碘值应为1824）结论【鉴别】取本品的水溶液（120）5ml加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，检验员复核员年月日酯聚山梨酯80检验记录第三页用稀盐酸酸化，。 （规定应显乳白色浑浊）结论取本品的水溶液（120），滴加溴试液，。 （规定溴试液应即褪色）结论取本品6ml，加水4ml，混匀，。 （规定应呈胶状物）结论取本品的溶液（120）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴加水溶解成100ml）5ml,混匀,再加氯仿5ml,振摇混合,静置后，。 （规定氯仿层应显蓝色）结论【检查】室温相对湿度酸碱度仪器定位用标准缓冲液磷酸盐标准缓冲液（pH7.4320校准用标准缓冲液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.0020）硼砂标准缓冲液（pH9.2320）取本品g，加水10ml溶解后，依法检查，pH值；，平均（规定pH值应为5.08.0）结论颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钻液0.8ml，加水至10ml）比较，。 （规定不得更深）结论冻结试验取本品，置玻璃容器内，于52放置24小时，。 （规定不得冻结）结论水分照水分测定法第一法A。 取本品g，g，加吡啶溶解，依法测定，空白ml；ml；ml；计算平均%（规定含水分不得过3.0%）结论炽灼残渣仪器检验员复核员年月日酯聚山梨酯80检验记录第四页在500600空坩埚恒重g/g；g/g精密称取样品样+坩埚样+坩埚坩埚坩埚依炽灼残渣检查法将供试品炭化后，置500600灰化30分钟后，降温至300后取出放置干燥器中放置30分钟使至室温，称定重量，再重复灰化直至恒重g/g；g/g减失重量平均%（规定遗留残渣不得过0.2%）结论重金属照重金属检查法第二法。 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，另取配制供试液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液