食品安全检测技术-快速检测案例.ppt

饮食行业食品安全检测 现场快速检测 前言 我国改革开放以后 经济快速发展 在可喜的经济增长同时 食品安全也出现了许多问题 食品污染 添加剂滥用 不法分子唯利是图的人为掺杂造假以及极端分子的投毒作案等 局部或大面积食品安全事故时有发生 不仅威胁到消费者的生命安全与健康 也影响了经济的发展 社会的稳定 食品安全事件屡屡发生的原因是多方面的 除了法律 法规 标准 管理等方面需要改进的问题外 再就是一些客观因素的不足所致 因素一是负责检验食品安全的检验室建制数量有限 尤其是欠发达地区和广大农村地区 因素二是检验室的检验成本较高 有些应该送检的样品未能及时送检 因素三是检验室的检验周期较长 有些样品如蔬菜 豆浆 鲜类食品等 没等检测报告出来而食品就已经销售完毕了 解决问题的较好办法之一是开展快速检测 快速检测的优势在于 可以扩大对食品安全不利因素的监测范围 增加食品样品的监测数量 可以及时发现问题 迅速采取控制措施 必要时将监测到的问题食品送实验室进一步检验 由此达到即发挥快速检测的特点 又充分利用检验室资源 快速检测方法与常规检测方法彼此互补 形成全方位的食品安全检测技术体系 2003年以前 对食品安全开展快速检测的行为较少 其原因是多方面的 有些是思想认识问题 有些是检测方法没能突破技术上的瓶颈 实际应用有问题 还有就是缺乏现场检测设备 为响应国家食品安全行动计划 提高现场监督效果和监测能力以及对非法食品添加物的监测需要 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所与有关单位合作 通过多年努力 建立了一系列快速检测方法与设备 其中有一些适用于餐饮行业食品安全保障中的现场快速检测 在这里和大家共同进行探讨 目录 第一部分概述一 快速检测的定义二 快速检测的时间概念三 现场快速检测方法的主要形式四 现场快速检测结果的表述及注意事项五 国外食品安全现场快速检测状况六 中国目前食品安全现场快速检测状况七 食品安全现场快速检测项目分类八 名词概念九 引发食品安全问题的主要原因第二部分常见食物中毒项目的快速检测一 有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测二 亚硝酸盐的快速测定三 甲醇的快速测定四 油脂酸价和过氧化值的快速检测五 食用植物油极性组份的快速检测 六 矿物油的快速测定七 生熟豆浆的快速检测八 有毒豆角的快速检测方法九 变质水产品的快速检测十 变质肉类的快速检测十一 瘦肉精的快速测定十二 变质牛乳的快速检测十三 食品加工用水 饮用水 污染电导率的快速检测第三部分非法食品添加物与劣质食品的快速检测一 油溶性非食用色素的快速检测二 水溶性非食用色素的快速检测三 二氧化硫的快速测定四 硼砂和硼酸的快速测定五 水发水产品中甲醛的快速测定六 水发水产品中双氧水的快速测定七 注水肉的快速测定八 蜂蜜中糊精和淀粉的快速检测九 酱油总酸和氨基酸态氮的快速测定十 味精谷氨酸钠的快速测定 十一 食醋感官和游离矿酸的快速测定十二 食醋总酸的快速测定十三 碘盐含碘量的快速测定十四 大米及米制品新鲜度的快速检测十五 大米中石蜡 矿物油的快速检测十六 米面粉中吊白块的快速检测十七 面粉中滑石粉 石膏粉的快速检测十八 鸡蛋新鲜度的快速检查十九 木耳吸水量与pH值的快速检测第四部分食品生产 加工和储运控制环节的现场检测一 食品中心 煎炸油及环境温度的快速测定二 餐饮具与食物加工器具洁净度快速检测三 消毒间紫外线辅照强度的快速测定四 消毒液有效氯的快速测定五 游离性余氯的快速测定第五部分快速检测辅助设备的选择利用第六部分食品主要安全问题及参考检测项目 第一部分概述 一 快速检测的定义 快速检测没有经典的定义 而是一种约定俗成的概念 即 包括样品制备在内 能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测 二 快速检测的时间概念 在以往文献中 找不到明确的对快速检测的时间规定 但基本上有一种共识 即 理化快速检验方法 包括样品制备在内 能够在两小时以内出具检测结果 即可视为实验室快速检测方法 如果方法能够应用于现场 在30分钟内出具检测结果 即可视为现场快速检测方法 如果能够在10几分钟甚至几分钟内得到检测结果 可视其为比较理想的现场快速检测方法 微生物快速检验方法 与传统检验方法相比 能够大幅度缩短检测时间 发现阳性结果或超标样品时 能用传统方法复检 特殊样品除外 其结果基本相同的方法 可视为快速检测方法 三 现场快速检测方法的主要形式 现场快速检测方法的形式大体上有以下几种 1 用试纸显色来定性并作为限量指示 如农药 敌鼠钠盐等 2 用试纸层析显色来定性并来作为限量指示 如苏丹红 瘦肉精等 3 用试纸显色的深浅来半定量 如食用油酸价 过氧化值等 4 用试管显色来定性并来作为限量指示 如毒鼠强 生豆浆等 5 用试管显色的深浅来半定量 如亚硝酸盐 甲醇 二氧化硫等 比色定量可以是目视 也可以用便携式光度计 6 用滴瓶滴定标准溶液来定量 将标准溶液放在滴瓶中 根据消耗的滴数量来判定被检物质的含量 如酸碱 氧化还原性物资等 7 用便携式仪器来定性或定量 如便携式甲醇速测仪 酸度计 电导仪 温湿度计 中心温度计 食用油极性测定仪 辐照度计 ATP荧光度仪等 8 其它一些形式的快速检测 四 现场快速检测结果的表述及注意事项 食品安全现场快速检测 主要体现在定性和限量检测上 有些方法可以达到半定量或定量的效果则更加有利于结果的分析与判断 1检测方法1 1定性检测 即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质 或其本身就是有毒有害物质 1 2限量检测 即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值 1 3半定量检测 能够得出所测物质成分的大概含量 有利于结果的判断 1 4定量检测 也称全定量检测 一般在实验室中进行 有些现场检测方法 其本身也属定量检测范畴 如温度 湿度 消毒间紫外线辅照强度 纯净水电导率等物理指标的检测 2定性检测表述形式2 1阴性 表示用本方法未检出要检测的物质 2 2阳性 通常用来表示检出了有毒有害物质 3限量检测表述形式3 1合格 表示检测结果在标准规定值范围之内 3 2不合格 表示检测结果超出或达不到标准规定值 4半定量与定量检测表述形式 与限量检测相同 也可标出具体数值 5注意事项5 1对于阳性结果以及不合格结果的样品 应重复测试 排除偶然误差 重要样品 如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品 应注意留样 并将样品送实验室进一步确证 5 2对于阴性与阳性 合格与不合格之间不易判定的样品 应重复测试 以多次重复相同的结果报告之 五 国外食品安全现场快速检测状况 就食品安全现场快速检测而言 各国依其国情的不同其状况不尽相同 有些是各国共同关注的 如农药残留 金属污染物 亚硝酸盐等 有些是依其国内易发生的食品安全问题而开展的研究项目 如牛肉中疯牛病因子的快速检测 是一些发达国家是研发的重点 而毒鼠强等的快速检测是我国研发的重点 又如三聚氰胺事件 在我国表现的尤为突出 迫使我国在极短的时间内研发制定出快速检测方法 各个国家中不法分子在食品中掺杂使假的情况也不尽相同 可以借鉴加以取舍 有些国家的科学技术较为先进 能够采用特异试材研制出专用试剂 或能够将实验室使用的大型仪器小型化 将其安放在专用车中进行现场快速检测 社会在进步 技术在发展 国际间的交流在加快加大 各种食品安全快速检测方法被不断研发出来 取长补短 价廉物好将会是一种趋势 六 中国目前食品安全现场快速检测状况 我国一些单位按照发达国家的模式装备了一些快速检测车辆 起到了一定的作用 由于起步较晚 仪器设备应该如何装备以及如何发挥作用都还有一个过程 过去的几年里 许多单位装备了食品安全快速检测箱等检测设备 对食品安全保障起到了很大的作用 但也有设备如何发挥作用的一些问题存在 目前 我国有不少的单位都在开发快速检测方法与设备 其中有不少好的方法与产品 但也不排除有些方法有待完善 产品的质量还有待进一步提高 经过多年努力 中国疾病预防控制中心食品安全所已能开展四大类80多项现场快速检测项目 并能够提供这些项目的试剂与设备 为我国开展此领域的工作奠定了一定的基础 七 现场快速检测项目的分类 一 常见食物中毒与应急保障类 如农药 鼠药 金属毒物 有毒油脂 亚硝酸盐 甲醇 生豆浆 有毒豆角等的快速检测方法 二 非法食品添加物与劣质食品类 如掺杂造假 食品物理或化学性质的改变等 注意 在常见化学性食物中毒项目中 有些是由于非法食品添加物与劣质食品引起的 三 食品生产 加工和储运控制环节类 如温度 洁净度 消毒效果等 四 生物性污染类 如细菌总数 大肠菌群 注意 在生物性污染项目中 致病菌是常见食物中毒因子 八 名词概念 急性中毒物质 通常是以LD50 半数致死量 加以区分 通俗是指毒性较强的物质 如毒鼠强 氟乙酰胺 甲胺磷 砷 汞 氰化物 甲醇 亚硝酸盐等 当人体摄入一定剂量后 在几分钟或数小时即可出现中毒症状 当剂量未达到出现急性中毒症状 却长时间摄入时 会出现慢性中毒症状 慢性伤害物质 是指与急性中毒物质相比在同等剂量的情况下毒性弱一些的物质 当人体摄入同等剂量时不会很快出现中毒症状 当毒性物质在人体中积累到一定程度时才显现出不良体征 当慢性伤害物质一次性摄入剂量较大时 同样会出现急性中毒症状 变异性伤害物质 是指物质本身无毒 但当人体缺少时出现中毒现象 如婴幼儿乳粉中缺少或没有蛋白质时 就会出现颅脑水肿 俗称大头娃 疾病 非法食品添加物 是指为了改变食物的色 香 味 重量或体积 人为加入的国家食品安全标准未经允许使用的物质 九 引发食品安全问题的主要原因 1食物在加工 贮存或运输过程中被污染 2食物在贮藏过程中腐败变质 分解产生有毒物质 3食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质 4人为掺入了不该掺入的物质或过量掺入了对人体有危害的物质 5误食 误用有毒物质 6自杀或投毒等 第二部分常见食物中毒快速检测项目 一 有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测 检测意义 在农业生产中 会在很长的一段时间内使用化学性农药 如果不按规定的用药量 次数 方法或安全间隔期施药 或施用了不该使用的农药 就会引起农药超标或农药中毒 食物中毒发生后 快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致 对于及时抢救伤者具有重要意义 农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药 方法编号 CDC 1011 蔬菜表面测定法 粗筛法 擦去蔬菜表面泥土 滴2 3滴浸提液在蔬菜表面 用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦 取一片速测卡 将蔬菜上的液滴滴在白色药片上 放置10min进行预反应 将速测卡对折后 用手捏3min时 打开与空白对照实验卡比较判定 蔬菜整体测定法 选取有代表性的蔬菜样品 擦去表面泥土 剪成1cm左右见方碎片 取5g放入带盖瓶中 加入10mL浸提液 震摇50次 静置2min以上 取2 3滴浸提液滴在速测卡上 以下操作与表面测定法相同 饮用水的检测 直接取2 3滴加到速测卡上进行操作 中毒残留物的检测 取样品适量于容器中 加入2倍量的乙酸乙酯 充分震摇后静置 取澄清液于蒸发皿中 在水浴上蒸干乙酸乙酯 取1mL磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣 取残渣溶液2 3滴于速测卡白色药片上进行检测 注意事项 1目前国内外所使用的农药残留测定方法 纸片法和分光光度法 的检验原理基本相同 测定中的干扰物质也基本相同 葱 蒜 萝卜 芹菜 香菜 茭白 蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质 容易产生假阳性 处理这类样品时 包括含叶绿素较高的蔬菜 不要剪的太碎 测定番茄时 可将提取液放在茄蒂处浸泡2min 取浸泡液测定 测定韭菜或大蒜时 可整根或整粒放入容器中 加入提取液后振摇提取测定 2检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致 红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min 打开观察结果的时间应以1min内为准 二 亚硝酸盐的快速测定方法 2 适用范围 适用于食物 水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测 3 方法原理 按照国标GB T5009 33显色原理做成的速测管 与标准色卡比对定量 1 检测意义 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠 亚硝酸钾 为白色至淡黄色粉末或颗粒状 味微咸 易溶于水 外观及滋味都与食盐相似 并在工业 建筑业中广为使用 肉类制品中也允许作为发色剂限量使用 亚硝酸盐具有较强的毒性 食入0 3 0 5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡 急性中毒原因多为 将亚硝酸盐误作食盐 面碱等食用 以及掺杂 使假 投毒等 慢性中毒 包括癌变 原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水 污水 以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品 因此 测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一 方法编号 CDC 1062 4操作方法与结果判断4 1食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别 取食盐1平勺 约0 1g 加入到检测管中 加纯净水至1mL刻度处 摇溶 10min后与标准色板对比 该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg kg 当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时 可判定亚硝酸盐含量相当高 或样品本身就是亚硝酸盐 4 3固体或半固体样品的检测 取均匀的样品 如香肠 1 0g至10mL比色管中 加纯净水至10mL 充分震摇后放置 取上清液或滤液1mL加入到检测管中 乳粉溶解后不用过滤 直接取乳浊液加入到检测管中 将试剂摇溶 10min后与标准色板对比 找出颜色相同或相近的色阶 该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的mg kg含量 如果测试结果超出色板上的最高值 可将样品再稀释10倍 测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量 4 2液体样品的检测 取1mL液体样品加入到检测管中 操作方法与上相同 与标准色板对比 该色板上的数值即为样品中亚硝酸盐的mg kg含量 液态奶属于乳浊液 具有将近1倍的折色特性 所得结果乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg L 5注意事项5 1亚硝酸盐含量较高时 试剂显红色后不久会变为黄色 将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色 由此区分是亚硝酸盐还是食用盐 5 2当样品反应后的颜色大于标准色板2 00mg L色阶时 应将样品稀释后再测 计算结果时乘上稀释倍数 5 3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在 不宜作为测定用稀释液 案例 某加工点在往卤味食制品中加入亚硝酸钠 三 甲醇的快速测定方法 检测意义 甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异 酒中微量甲醇可引起人体慢性损害 高剂量时可引起人体急性中毒 我国发生的多次酒类中毒 都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起 国家卫生部2004年第5号公告中指出 摄入甲醇5 10ml可引起中毒 30ml可致死 如果按某一酒样甲醇含量5 计算 一次饮入100ml 约二两酒 即可引起人体急性中毒 我国发生的多次大范围酒类中毒 酒中甲醇含量在2 4 41 1g 100ml 速测盒测定法 适用范围 本方法适用于蒸馏酒中微量即0 02 以上甲醇含量的现场快速测定 方法编号 CDC 1081 操作方法 用滴管取酒样6滴于离心管中 加入5滴A试剂氧化剂 放置5min 加入4滴B试剂还原剂 盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀 打开盖子 等溶液完全退色 加入2滴C试剂显色剂后 再加入15滴D试剂 观察管内颜色变化 3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量 0 000 020 040 120 32甲醇含量g 100ml 四 油脂酸价和过氧化值的快速测定方法 检测意义 过氧化值升高是油脂酸败的早期指标 油脂氧化过程中产生的过氧化物量以每公斤毫克当量 meq Kg 或百分含量 g 100g 表示 当过氧化值超出20meq Kg时即表示油脂已不再新鲜 当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和酮 此后过氧化值又会降低 酸价升高 世界卫生组织 WHO 推荐过氧化值不应超过10meq Kg 否则食用后会发生头痛 头晕 腹痛 腹泻 呕吐等中毒症状 中国国家食品卫生标准GB2716 2005规定 食用植物油和植物原油的过氧化值都必须 0 25g 100g 相当于19 7meq Kg 在国家其他标准中实行质量分级管理 酸价是指植物油中游离脂肪酸的含量 以每克油中和氢氧化钾的毫克数 mgKOH g 表示 检测酸价可反映油脂是否酸败及酸败的程度 如果食用了酸败的油脂可引发中毒症状 中国国家食品卫生标准GB2716 2005对食用植物油酸价有一个统一的最高限量标准 即食用植物油成品油的酸价 3mgKOH g 植物原油的酸价 4mgKOH g 在国家其他标准中实行质量分级管理 方法编号 CDC 1131 操作方法 直接取植物油适量 约5ml 于清洁 干燥容器中 将油样温度调整至25 5 将试纸端插入油样中并开始计时 试纸插入油样1 2秒立即取出 将试纸块面朝上平放 过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定 在规定的时间内比色有效 酸价测试纸的最佳反应时间为5分钟 3 8分钟内比色有效 结果判定 试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果 如试纸颜色在两色卡之间 则取两者的中间值 酸价速测卡 过氧化值速测卡 五 食用植物油极性组份的快速检测方法 检测意义 食用植物油经高温加热和反复使用后可发生一系列化学反应 在营养价值下降的同时还会产生某些毒性物质 如丙稀酰胺 多环芳烃 醛基和羰基物质等 油的不饱和度越高 油温越高 反复煎炸的次数越多 极性物质产生和增加的也就越多 可现场时时监测 也可对抽检样品进行检测 另外 但凡由于油脂引起的食物中毒 其极性组分往往较高 方法原理 食用植物油经高温加热和反复使用后所产生的极性物质可使植物油原本的物理性能改变 采用电化学原理 可以测定出油品极性改变的程度 由此来判断油品的品质 方法特点 以往检测食用油极性组份的方法为传统的有机溶剂稀释提取 柱层析 称量法 操作繁琐 费时 采用极性组份测定仪 方法简单 易于操作 准确性好 重现性高 除去油温加热时间 测定仅需约10秒钟 大大简化了传统方法 缩短了检测时间 方法编号 CDC 265 操作方法 如果测量正在煎炸的油品 从油中取出油炸食物 等待1分钟 5分钟较好 如果测量的是常温环境中的油品 将油品放入样品杯中 置水浴中加热至 40 以上 将仪器传感器浸入油中 到传感器标示最高 最低刻度之间 等待大约10秒钟 当温度显示没有明显改变时 测量完成 读取仪器显示屏上显示的油品温度和极性组份读数 注意事项测量时传感器离金属部件 如 油炸篮子 锅壁 最小距离为5cm 如果烹饪油中有水 读数将会较高 连续测量不同油样时 测量前需用干净滤纸轻轻擦拭传感器探头 测量前 详细阅读仪器使用说明书 六 矿物油的快速测定方法 检测意义 矿物油来源于石油分馏的产物 属于较高级的直链烷烃 对人体有害 食入较多时可引起急性中毒 矿物油污染食用油的情况常见于机器润滑油溢入 盛装过矿物油的瓶 桶又装食用油 掺杂使假等 少量矿物油一般不会引起人体急性中毒 而确发生过在食用油中加入大量液体石蜡食用后中毒的事件 操作步骤 取2滴油样于比色管中 加5滴 矿物油鉴别试剂和5ml无水乙醇 不加盖 放入盛有开水的烧杯中 加热10分钟后 加入5ml蒸馏水或纯净水 若发生混浊为阳性 其浊度随矿物油的浓度增加而加大 其最低检出量为0 1 依次为机油 煤油和葵花子油 方法编号 CDC 1181 七 生熟豆浆的快速检测方法 操作 取1ml豆浆样品于检测管中 加入2滴A试液 盖盖后摇匀 再加入2滴B试液 摇匀 2分钟内观察结果 未煮熟的豆浆呈青色 煮熟的豆浆为本色 2分钟后逐渐变为灰色 意义 大豆中含有皂苷毒素对人体有害 如果豆浆未能煮沸持续10分钟破坏毒素 饮用后 短则30分钟 长则1小时即会引起急性中毒 胃部不适 恶心 呕吐 腹胀 腹痛 腹泻等 体弱者会有生命危险 本试剂盒适用于豆浆生熟度的快速检测 由左向右 1管为熟豆浆 2管为生豆浆3管4管为摇动后的状态 方法编号 CDC 1201 八 有毒豆角的快速检测方法 1 检测意义 未煮 炒 熟透的扁豆中含有皂素 对消化道有强烈刺激作用 可引起出血性炎症 并对红细胞有溶解作用 100 加热10分钟以上 或更高温度时炒熟炒透可裂解皂素消除毒性 2 操作方法 将豆角剪成1mm左右的细丝 称取约2 5g放入10mL比色管中 加C试液到10mL 用力振摇50次左右 取1ml滤液于1 5ml透明离心管中 加入2滴A试液 盖盖后摇匀 再加入2滴B试液 摇匀 2分钟内观察结果 未煮熟的豆角呈青黑色 煮熟的豆角为溶剂本色 2分钟后逐渐变为灰黑色 检测时可将一份豆角将其于沸水中煮上5分钟左右 取此豆角做为阴性对照样对比检测更加有利于结果判断 方法编号 CDC 1202 豆角煮制0 1 2 3 4分钟时的结果 加入B试液后的情况 九 变质水产品的快速检测 酸度计测定法方法原理 一般活鱼肌肉的pH值为7 2 7 4 鱼死后僵硬期 pH值会有暂时的下降 大约为5 6 6 4 随着尸僵的消失和进入自溶阶段 pH值上升接近于中性7 0 当死亡后储藏了一段时间的鱼体pH值大于7 0时 标志鱼体已不新鲜 pH值越高 腐败越严重 样品处理 取5g鱼肉剪碎 用50mL生活饮用水浸泡15min 期间振摇3 4次 取上清液测定 测定与换算1假设生活饮用水的pH值为7 0 首先用酸度计测试并记录其pH值 再测试并记录样品浸泡上清液的pH值 2若测得饮用水的pH值大于7 0时 按下式换算鱼体酸碱度 鱼体酸碱度 浸泡液pH值 饮用水pH测定值 7 0 3若测得自来水的pH值小于7 0时 按下式换算鱼体酸碱度 鱼体酸碱度 浸泡液pH值 7 0 饮用水测定pH值 方法编号 CDC 2084 十 变质肉类的快速检测 酸度计测定法方法原理 pH值在5 8以下时常为未经过排酸 迅速冷却 处理的肉 5 8 6 4之间为鲜肉 6 5 6 7之间为次鲜肉 6 7以上时为变质肉 当pH值大于6 7时 已不能再食用 样品处理 取5g无脂肪 无筋腱的肉样剪碎 用50ml自来水浸泡15分钟 期间振摇3 4次 取上清液测定 测定与计算 1假设生活饮用水的pH值为7 0 首先用酸度计测试并记录其pH值 再测试并记录样品浸泡上清液的pH值 2若测得饮用水的pH值大于7 0时 按下式换算样品酸碱度 样品酸碱度 浸泡液pH值 饮用水pH测定值 7 0 3若测得自来水的pH值小于7 0时 按下式换算鱼体酸碱度 样品酸碱度 浸泡液pH值 7 0 饮用水测定pH值 方法编号 CDC 2084 十一 瘦肉精的快速测定方法 意义 瘦肉精学名为盐酸克伦特罗 是一种兴奋剂 猪食入后影响睡眠 长时间奔跑而变瘦 当人食入这样的猪肉或内脏后同样产生兴奋作用 并对人体内脏产生毒害作用 方法 将瘦肉或内脏样本剪碎 装入离心管中 盖紧管盖 放入沸水浴中加热5分钟以上使有液汁浸出 取液汁点滴到展开版中进行展开 阴性 T线比C线颜色深或一样为阴性 未检出 结果 阳性 T线比C线颜色浅或T线无显色为阳性 含量大于5ppb 结果 无效 未出现C线 表明不正确的操作过程或试剂已失效 方法编号 CDC 2083 十二 变质牛乳的快速检测 意义 鲜乳及巴氏杀菌 灭菌乳的正常酸度值在160T 180T 牛乳中含有4 6 的乳糖 乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高 测定酸度可判断微生物的生长繁殖程度即牛乳的新鲜程度 酸度高于180T为不新鲜已变质的乳 酸度低于160T时 可怀疑乳中可能加了水或加了中和剂 另外 患有乳房炎的牛所产的乳其酸度也常常低于正常值 方法一 简易絮凝法 取牛乳1ml于试管中 加入1ml牛乳新鲜度絮凝试剂 轻轻摇动后观察 如果出现絮状凝集物表示牛乳已不新鲜 方法二 酸度滴定法 吸取10ml奶样于三角瓶中 加20ml水 加4滴显色剂 用滴瓶中氢氧化钠 B试液 直立式滴定至初现粉红色 并在30秒内不裉色为止 见图 B试液消耗26滴 30滴以内者为合格新鲜牛乳 并可根据B试液消耗的滴数换算出具体酸度值 方法一结果图 方法二结果图 方法编号 CDC 21721 十三 食品加工用水 饮用水 污染电导率的快速检测 判断饮用水是否洁净有许多指标 除有机物 包括微生物 污染外 就是电解质无机物 由于水源不同 电解质无机物的存在量不同 也就是电导率不同 电导率越低 水越纯 当电导率 10uS cm 可称为纯净水 我国南方的饮用水电导率一般在200uS cm左右 北方的水较硬 钙镁离子较高 电导率一般在400uS cm左右 当电导率大于1500uS cm时 预示杂质含量过高或可能有人为掺入电解质物质所致 包括可能混入或掺入有毒金属物如亚硝酸盐 砷 锑 铋 汞 银 氢化物等 可采用快速检测方法进行检测 也可将其送实验室进一步确证 右图为笔式电导仪 携带方便 操作简单 打开开关后插入水中直接检测 使用后注意用纯净水清洗后保存 方法编号 CDC 2091 第三部分非法食品添加物与劣质食品的快速检测 一 油溶性非食用色素的快速检测方法 检测意义 色素大体可分为油溶性与水溶性两大类 其毒性各不相同 本方法适用于苏丹红 1 2 3 4号 等油溶性非食用色素的现场快速检测 样品处理 取约1克样品于容器中 加入2 4ml乙酸乙酯 充分混匀 提取1分钟 静置3分钟以上 样品点样 在层析纸端底向上约1cm处 平行相隔约1cm 分别用毛细管沾取样品点出5个直径在0 5cm左右的圆点 用毛细管分别沾取苏丹红1 2 3 4号对照液少许点在1 2 3 4号样品点上 方法编号 CDC 2041 图像依次为 鸭蛋黄样品 苏丹红1 2 3 4号 样品展开 取一个250ml以上的烧杯 加入约5ml展开剂 将层析纸 样品端朝下 插入展开剂中靠在杯壁上 待展开剂延层析纸向上平行展开至层析纸顶端约1厘米处时取出层析纸 观察结果 结果判断 如果样品在展开轨迹中出现斑点 其斑点展开 向上跑 的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等 颜色相同或颜色虽浅却相近时 即可判断样品中含有这一色素 二 水溶性非食用色素的快速检测方法 1 检测意义与原理 我国允许使用的食品色素有50多种 而已知的非食用色素有3000多种 其毒性各不相同 要想区别出哪一种色素是食用色素 需要付出相当大的工作量 本方法采用的是水溶性非食用色素与脱脂羊毛染色后不宜除去的原理对部分水溶性非食用色素进行检测 2样品处理2 1液体食品如汽水 饮料 色酒等 取约30ml样品置于烧杯中 加热除去酒精或二氧化碳 样液备用 2 2固体食品 称取已捣碎好的样品约10克 置于烧杯中 加30ml水 摇匀后过滤 滤液备用 如果某些固体食品上的颜色不溶于水 则采用 苏丹红等非食用色素快速检测试剂盒 进行检测 3 样品测定 取40ml左右的烧杯 加入处理后的样液20ml 加A试剂数滴调PH到8 9之间 加B试棉少许 将烧杯放在90 100 的水浴中1分钟左右 搅拌试棉后将其取出 用清水漂洗试棉 试棉上的颜色不退为非食用色素 为便于判断 可取B试棉少许 用水浸湿后对比观察 方法编号 CDC 2042 1 红牛饮料2 俾士麦棕 3 苋菜红 4 罗丹明B 5 亮蓝 6 孔雀石绿 三 二氧化硫的快速测定方法 检测意义 二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式 亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠 亚硫酸氢钠 低亚硫酸钠 又名保险粉 和硫磺燃烧生成的二氧化硫等 这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸 起到漂白 脱色 防腐和抗氧化作用 但用量过大会导致胃肠道反应 影响钙磷吸收 免疫力低下 有着潜在的危害性 国家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氢钠 俗称吊白块 在食物中也能分解出亚硫酸和二氧化硫 当检测结果显示二氧化硫含量较高 甲醛检测的结果又为阳性时 可基本确定样品中含有吊白块成份 检测方法 现场快速检测有两种方法 速测盒滴定法和速测管比色法 方法一 滴瓶快速测定法 适用范围 适用于白糖 淀粉等粉状食品中二氧化硫的快速检测 方法原理 与国标法相同 用滴瓶取代滴管 用碘液进行滴定 到达终点时 过量的碘与指示剂作用生成蓝色复合物 根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量 无色水溶性固体样品 如白砂糖等 的处理 准确称取2 0g样品 置入具塞三角瓶中 加入20mL纯净水 加入5滴1号试液 盖塞振摇溶解后待测 水不溶性固体样品 如粉丝 干果 蘑菇罐头等 的处理 取适量样品尽量粉碎或充分研磨后 准确称取2 0g样品 置入具塞三角瓶中 加入50mL纯净水 加入10滴1号试液 盖塞后振摇2分钟 浸泡20分钟以上 用刻度吸管吸取上清液到10 0mL 放入另一个三角瓶中待测 方法编号 CDC 2022 测定方法 加入5滴2号试液 盖塞轻轻摇动50次 加入3 5滴3号指示液 用4号碘滴瓶直立式滴定 每滴一滴试液后摇动几下 滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止 记录滴定液消耗的滴数 按公式计算出样品中二氧化硫的含量 注意事项 在取样量2 0g的情况下 每1滴4号滴定液相当于0 008g kg的二氧化硫 由此可推算出用4号滴定液滴定某些食品时不应超出的滴数 如标准规定残留限量 0 1g kg的食品不应多于12滴 0 05g kg的食品不应多于7滴 0 03g kg的食品不应多于4滴 当取样量改变时 应按公式计算出二氧化硫的含量 方法二 速测管比色法 准确取样品1g或1ml 用纯净水50倍稀释 取稀释液1ml到速测管中 加入3滴A试液 加入3滴B试液 摇匀 5分钟后20分钟内观察显色情况 与色卡对照 确定样品中二氧化硫含量 本方法采用国家标准 盐酸副玫瑰苯胺定量方法 改进后的现场半定量快速检测方法 操作相对简单 最低检出限为50mg kg 方法编号 CDC 2021 四 硼砂和硼酸的快速测定方法 1 检测意义 硼砂和硼酸对肾脏有损害 国家明文规定禁止硼砂作为食品添加剂使用 民间常有将硼砂或硼酸掺入粮食中作为杀虫防腐剂使用的现象 也有不法分子将硼砂掺入肉丸 牛乳等事情发生 2 检测方法 取约10g样品于容器中 加入20ml纯净水 充分振荡混匀 滴加10 盐酸溶液使溶液pH值到3以下 放置浸泡2分钟 用试纸尖端沾取样品上清液 同时做一份空白实验 用另一片试纸沾取纯净水 用电吹风吹干或待试纸晾干后与硼酸盐比色板比对 得出样品中硼酸盐的大概含量范围mg kg 3 说明 本方法选自中国药典 药典方法中未说明最低检出量 经实验表明 按取样量两倍稀释后 最低检出浓度为200mg kg 为慎重起见 待试纸晾干后 可将阳性试纸尖端放在氨水瓶口处薰一薰 橘橙色变为绿色时可作最终判断 02004008001200 五 水发水产品中甲醛的快速测定方法 方法一检测意义 水发水产品本底存在有微量的甲醛不足以对人体造成危害 由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用 在无知或金钱利益的驱使下 一些不法分子在其中加入了甲醛 方法原理 在碱性条件下 甲醛与间笨三酚反应后使溶液出现橙红色特征 由于此方法的灵敏度较低 水产品本底存在的甲醛很难参与反应 当人为加入甲醛时 本方法可迅速检测出来 本方法为农业部部颁标准方法 检测方法 直接将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中 加入2滴试剂 结果判定 当甲醛含量10mg L时 在试剂与样品接触的局部会出现橙红色 并很快退色 40mg L时 试剂与样品接触的局部颜色会较深 整体样品溶液都变为橙红色 显色的时间可达30min 甲醛含量越高 颜色越深 显色的时间较长 空白对照管为试剂本色或淡紫色 方法编号 CDC 2013 方法二1 方法原理 甲醛与AHMT试剂反应生成紫色化合物与比色板比对得出甲醛含量 此方法的灵敏度较高 能够满足农业部 水发水产品中甲醛含量不得大于10mg kg的要求 2 操作测定 2 1取1ml澄清液体至试管中 加入4滴1号试剂 再加入4滴2号试剂 盖盖后混匀 1分钟后 加2滴3号试剂 摇匀 5 10分钟内与标准色板比对 找出相同或相近的色阶 色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg kg 2 2若想得到具体读数 可将速测管中的溶液用纯净水稀释到10 0mL 混匀 将比色管插入 多参数光度仪 中 仪器显示的数值即为样品中甲醛的含量mg kg 六 水发水产品中双氧水的快速测定方法 检测意义 关于双氧水 过氧化氢 在食品中的使用有许多争议 对于没有允许使用的项目而使用时 则被视为违规 在牛百叶 牛肚 海蜇 海参 鱼皮 鸭掌 鱿鱼等水发产品中使用双氧水 其对人体的安全性受到质疑 本方法适用于以上产品中双氧水的快速检测 可在数分钟内检测出来 检测方法 在试纸盒的楔状齿上割断一小段试纸 浸入样品后立即取出 与标准色版进行比色 找出与试纸颜色相近的色阶 色阶上标示的含量即为样品中双氧水的含量 方法编号 CDC 3052 七 注水肉的快速测定方法 市场上注水肉的存在是食品安全的一个隐患 如果注入的是清洁水 消费者只是经济上的损失 如果注入了不洁的水 将会对消费者身体健康带来危害 方法一 试纸法 在被检肉的肌肉 瘦肉 横断面上切一小口 将检测纸片插入约1厘米深处 将两侧肉体与试纸轻轻靠拢 2分钟时观察 肉面上试纸被水分 包括肉汁 浸润越过0 5厘米以上时 可初步判定为注水肉 方法二 感应式水分测定仪法 各种肉类的自然含水量可用国标法事先测定出来 如北京地区的几种肉类的基准含水量 猪肉62 1 牛肉63 3 羊肉63 1 鸡肉60 9 采用肉类水分快速分析仪时 可将这些基准值输入到仪器中 即可快速测定出样品的含水量 按照国家规定的畜禽肉水分限量标准 如果猪肉 牛肉 鸡肉的含水量 77 羊肉含水量 78 既可判为注水肉 或含水量超标 检测试纸 检测仪 方法编号 CDC 2081 八 蜂蜜中糊精和淀粉的快速检测方法 检测意义 最常见的蜂蜜掺假是加入蔗糖 糊精和淀粉熬制的混合物 掺假蜂蜜不单是经济利益的问题 而且会带来一些食用安全方面的危害 如易易变质酸败等 本方法对蜂蜜中掺入的糊精或淀粉非常敏感 可快速加以鉴别 操作方法 取一支试管 加入约1mL蜂蜜样品 加入约3mL的纯净水 振摇混溶 滴入3滴糊精测试液 摇匀 5分钟后观察试管溶液颜色变化 结果判断 如果试管溶液变为棕色或紫色或棕紫色 可确定样品中含有糊精 如果测试液变为蓝色或蓝黑色可确定样品中含有淀粉及糊精 其颜色随其含量的加大而加深 检出限为0 2 正常蜂蜜测试管的颜色为黄色 方法编号 CDC 2143 九 酱油总酸和氨基酸态氮的快速测定方法 意义酱油中总酸 以乳酸计 含量每100ml中应 2 5g 过高预示有酸败现象 酱油中的氨基酸态氮是氨基酸含量的特征指标 含量越高酱油的鲜味越强 质量越好 国家标准对各类酱油应该含有的氨基酸态氮有一定的规定 达不到时按不合格品处理 方法 滴瓶法总酸检测 消耗滴定液不应超过5滴 氨基酸态氮检测 按每滴测定液相当于0 085 克的氨基酸态氮计算 乘以滴数即为样品中氨基酸态氮的百分含量 酱油总酸滴定终点 酱油氨基酸态氮滴定终点 方法编号 CDC 2121 十 味精谷氨酸钠的快速测定方法 意义 味精系指以粮食及制品为原料经发酵提纯的谷氨酸钠 具有很强的类似肉类的鲜味 市场上销售的味精按谷氨酸钠含量可分为99 98 95 90 和80 等 如果测定出的含量不够其标示量 大部分的情况是加入了过多的食盐 本方法适用于现场对假冒伪劣味精的快速检测 检测 滴瓶法 每滴测定液相当于2 85 克的谷氨酸钠 滴数乘以每滴相当谷氨酸钠的克数即可计算出其百分含量 滴定终点 滴定前 滴瓶 方法编号 CDC 2131 十一 食醋中游离矿酸的快速测定方法 国家卫生标准规定 以粮食为原料酿造的食醋 不得有游离矿酸 硫酸 盐酸 硝酸 磷酸等无机酸及有机酸草酸 存在 以非实用酸配制的食用醋中可检出游离矿酸 或在被污染了的食用醋中也常能检出游离矿酸 方法一 百里草酚蓝试纸法 可用于颜色较深的食醋 方法二 甲基紫试纸法 适用于白醋和颜色较浅的食醋 两种方法来自国标法 最低检出量为5ug 阳性阴性游离矿酸测试图 方法编号 CDC 2111 十二 食醋中总酸的快速测定方法 意义 食醋中主要成分是乙酸 并含有少量其它有机酸 国家标准规定 每100ml食醋中总酸含量应 3 5g 并应符合成品醋标签上标示的总酸含量 检测 滴瓶法 每滴测定液相当于0 36 克的总酸 滴数乘以每滴相当总酸的克即可计算出其百分含量 左侧为白醋滴定结果右侧为陈醋滴定结果 方法编号 CDC 2112 十三 碘盐含碘量的快速测定方法 检测意义 本方法采用玫瑰红试剂与碘反应显色 显色深度与碘含量浓度成正比 适用于碘酸钾强化后的食盐检测 也适用于伪劣假冒产品的快速检测 但不适用于川盐 四川省产矿盐 检测 国家标准GB14880 1994中规定加碘盐中碘含量应为20 60mg kg 检测方法 取盐样少许于白纸上 在0 5cm高度处 慢慢滴上试剂一滴 5秒钟后与瓶签上标准比色板对照 即知食盐中的碘含量 方法编号 CDC 2071 十四 大米及米制品新鲜度的快速检测方法 意义 大米或米粉在贮藏过程中 因环境和微生物的作用 不断陈化 除口感渐差外 还会产生一些有毒有害物质 如过氧化物 致癌物黄曲霉毒素等 本方法适用于大米 米粉以及年糕 汤团等米制品的新鲜度快速鉴别 大米检测 大米15 20粒放入小试管内 滴入试液至大米浸润 摇晃几下 1分钟内观察颜色与色卡对比 也可将大米放在保鲜膜上 滴上试剂至大米浸润 观察颜色 米粉检测 放入半试管米粉 滴入试液至米粉同样高度 摇晃几下 1分钟内观察颜色 判断新陈度 也可将米粉放在保鲜膜上 滴上试剂至米粉浸润 观察颜色 年糕 汤团米制品检测 将试剂直接滴在年糕 汤团上 1分钟内观察颜色 当年米隔年米两年米三年以上米 方法编号 CDC 2242 十五 大米中石蜡 矿物油的快速检测方法 意义 石蜡或液体石蜡源于石油分馏产物 属矿物油类 纯度较高的产品可用于医药和化妆品中 低级产品中所含杂质较高 如果掺入食品 对人体有害 陈化米的表面色泽暗淡 加入石蜡 液体石蜡或其他矿物油混合后可使表面光滑靓丽 但却掩盖了陈化米中可能存在的霉菌毒素 方法 取大米于样品杯中一半体积 加入70 以上的热水至样品杯近满处 用洁净牙签轻轻搅动30秒以上 静置片刻使溶液温度降低到50 以下 固体石蜡的熔点为50 65 如果样品中掺有石蜡 液面上会出现细微的油珠 随着温度的降低和时间的延长液体石蜡的油珠会聚集加大 固体石蜡的油珠会结成白色片状物浮于液面上 速测盒中有对照液 可做对照试验加以确证 方法编号 CDC 2142 十六 米面粉中吊白块的快速检测方法 检测意义 甲醛次硫酸氢钠俗称吊白块 雕白块 用作印染拨染剂 有机物的脱色和漂白剂等 由二氧化硫 甲醛 烧碱 锌粉而合成 国家明文禁止在食品中加入 适用范围 适用于粉丝 米粉 面粉 年糕 等食品中加入吊白块分解后的甲醛的快速检测 当出现阳性结果时 再用快速检测方法检测样品中二氧化硫的含量来确定样品中是否含有甲醛次硫酸氢钠成份 方法原理 甲醛次硫酸氢钠在食物中分解成甲醛 次硫酸氢钠和二氧化硫 甲醛与AHMT试剂反应生成紫色化合物 检出限为0 05ug 检测试材 检测管与组合试剂 样品处理 将样品粉碎或剪碎 取1g于试管中 加纯净水到10ml 用力振摇20次 放置5分钟 方法编号 CDC 2031 样品测定 1 取1ml样品处理后的上清液至试管中 加入4滴1号试剂 再加入4滴2号试剂 盖盖后混匀 1分钟后 加2滴3号试剂 摇匀 5 10分钟内与标准色板比对 找出相同或相近的色阶 色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg kg 因为样品稀释了10倍 乘以10后即为样品中甲醛的含量mg kg 若颜色超出色板标示含量范围 应将样品用纯净水稀释后重新测定 比色结果再乘以稀释倍数即可 2 若想得到具体读数 可将速测管中的溶液用纯净水稀释到10 0mL 将比色管插入 多参数光度仪 中 仪器显示的数值即为样品中甲醛的含量mg kg 注意事项 甲醛次硫酸氢钠具有恶臭味 加热分解后恶臭消失 用本方法检出甲醛时 就预示着样品中可能含有吊白块 除国家标准明确限定外 其它食品中 二氧化硫残留量高限值应在0 1g kg以下 当检测结果大于这一限值 甲醛检测又显阳性时 通常可判断样品中含有吊白块成份 必要时可送实验室进一步确定 十七 面粉中滑石粉 石膏粉的快速检测方法 1方法原理与检测意义 利用比重原理 检测不法分子在面粉中掺入滑石粉 石膏粉行为 2操作方法2 1取一固定容器 如50mL平口烧杯 将样品面粉轻轻撒入其中 并冒出瓶口 用器具平行刮去冒出部分的面粉 将装满面粉的烧杯放在天平上称量 记录总体重量 2 2采用同一容器 将对照面粉进行称量 记录总体重量 3结果判断 掺有滑石粉 石膏粉的面粉重量远远大于正常面粉 有条件时送实验室进一步检测 十八 鸡蛋新鲜度的快速检查方法 意义 鸡蛋的平均比重为1 0845 保存时间越长 蛋内水分蒸发越多 致使蛋内气室增大 比重降低 鸡蛋存放时间越长 新鲜度越低 微生物污染和繁殖率越高 方法 取250ml容器 将包装袋内的 鸡蛋新鲜度比重试剂 溶解在200ml洁净水中 将鸡蛋放入溶液中 悬浮 不能下沉 的蛋为陈旧或腐坏蛋 说明 经过检测的鲜蛋不宜久藏 陈旧蛋 方法编号 CDC 2261 十九 木耳吸水量与pH值的快速检测方法 检测意义 木耳掺伪后其吸水量明显降低 检测吸水量可推断是否掺伪及其质量程度 检测pH值可推断是否掺有碱性或酸性物质 吸水量检测 1g木耳的吸水量在10ml以上 称取木耳5 0g 放入量筒中 加入200ml温水 50 3 浸泡30分钟 取出木耳后 残留水量应该不到150ml pH值检测 木耳浸泡液的pH值一般在5 5 6 8范围 如果PH 8 可怀疑有碱性物质存在 pH 9时可认定掺有碱性物质 PH 5时 可能有酸性化合物存在 检测应在水温降到室温后用pH试纸或酸度计检测 用酸度计检测时 假设浸泡用水的pH值为7 0 首先用酸度计测试并记录其pH值 再测试并记录样品浸泡的pH值 若测得浸泡用水的pH值大于7 0时 按下式换算样品酸碱度 样品酸碱度 浸泡液pH值 浸泡用水pH值 7 0 若测得浸泡用水的pH值小于7 0时 按下式换算样品酸碱度 样品酸碱度 浸泡液pH值 7 0 浸泡用水pH值 方法编号 CDC 2161 第四部分食品生产 加工和储运控制环节的现场检测 一 食品中心 煎炸油及环境温度的快速测定方法 细菌生长最适宜的温度在10 60 范围之内 因此 食品的储存温度应控制在10 以下 食品加工应当烧熟煮透其中心温度应在70 以上并保持一定的时间才可杀灭细菌 在烹饪后至食用前超过2小时的食品 应当在高于60 或低于10 的条件下存放 需要冷藏的熟制品 应当放凉后在0 10 之间冷藏 煎炸食品时 油温最高不得大于250 一般不得超过190 温度对于食品的质量起着重要作用 国家卫生部 餐饮业食品卫生管理办法 中对各环节的温度控制有明确的规定 采用食品中心温度计和红外线瞬时测温仪可有效加以监控 方法编号 CDC 3011 二 餐饮具与食物加工器具表面洁净度快速检测方法方法一 洁净擦法 1