配位滴定法测钙含量.ppt

分析化学专题讨论报告 济南大学化学化工学院合化1001班于振宁 配位滴定法测定钙含量 以EDTA为例 乙二胺四乙酸 EDTA 是含有羧基和氨基的螯合剂 几乎能与所有金属离子形成稳定螯合物 迄今为止 它是分析化学中应用最广泛的螯合剂 EDTA与金属离子大多形成1 1的配合物 配位比简单 EDTA与金属离子形成的配合物大多带电荷 因此能溶于水中 配位反应速率大多较快 从而使配位滴定能在水溶液中进行 这些特点使我们通过EDTA滴定可以准确定量分析金属离子含量 EDTA滴定法测定蛋壳中钙含量 随着人们生活水平的不断提高 鸡蛋的消耗量与日俱增 因此产生了大量的蛋壳 鸡蛋壳在医药 日用华工及农业方面都有广泛应用 所以 准确测定蛋壳中钙含量 不仅能提高个人分析问题解决问题的能力 还可变废为宝 充分利用资源 蛋壳的主要成分为CaCO3 还含有少量MgCO3 Ca3 PO4 2 Mg3 PO4 2 有机物质主要为胶原蛋白质 还有水分和少量脂质 无机物质为94 97 有机物质为3 6 厚度270 370um m 蛋壳的预处理 将蛋壳洗净 取出内膜 烘干 用研钵研碎 过筛 用四分缩分法取样 称量样品质量 置于瓷坩埚内 用电炉炭化 冷却 加入少量盐酸润湿 蒸干至无烟 然后将试样置于马弗炉中加热燃烧分解 灰化 冷却后用稀盐酸溶解剩余物 配成适量浓度约为0 01mol L溶液 加入1 2滴孔雀绿溶液 用KOH调至溶液绿色刚好消失 此时溶液的pH即为12左右 EDTA滴定原理 Ca2 准确滴定条件 因溶液中存在Mg2 H OH 干扰 所以求得 符合准确滴定条件 可以准确滴定 而此时 终点误差分析 因pH值为12 可用钙指示剂 NN 作指示剂 终点颜色由红到蓝 变色较敏锐 经查阅 综上 经分析可知 误差较小 滴定结果较准确 EDTA的标定根据标测一致原则 本次实验中EDTA的标定可用CaCO3作基准物质进行 先用盐酸将CaCO3溶解 然后用EDTA滴定 这样可以准确测定EDTA浓度 从而可以用于钙离子准确测定 EDTA滴定特点 EDTA与金属离子配合物 乙二胺四乙酸 EDTA 是含有羧基和氨基的螯合剂 几乎能与所有金属离子形成稳定螯合物 迄今为止 它是分析化学中应用最广泛的螯合剂 EDTA与金属离子大多形成1 1的配合物 配位比简单 EDTA与金属离子形成的配合物大多带电荷 因此能溶于水中 配位反应速率大多较快 从而使配位滴定能在水溶液中进行 这些特点使我们通过EDTA滴定可以准确定量分析金属离子含量 EDTA滴定基本特点 由于EDTA与不同金属离子络合的稳定常数和条件稳定常数不同 而且对于不同金属离子酸效应也不相同 这就为我们提供了通过控制酸度的方法准确滴定某一组分的可能性 本次测定综合考虑了林邦曲线和Ksp 确定了适宜pH范围 由于滴定过程中发生的一系列副反应有其规律性 我们可以通过计算排除副反应影响 找准掩蔽剂 掩蔽杂质离子 从而做到准确定量分析样品组分而本身误差较小 并且操作较简单 具有很大实用性 钙红指示剂的特点 由于钙红指示剂适用pH范围较高 这就为实际测定提供了方便 在pH值为12 13时可以直接用于滴定Ca2 并且终点颜色由红色变为蓝色 变色明显容易观察 而且经过计算 重点误差较小 符合分析要求 关于氧化还原滴定法 高锰酸钾法测定钙含量 优缺点概述 高锰酸钾法的优点是KMnO4氧化能力强 本身呈深紫色 用它滴定无色或浅色溶液时 不需另加指示剂 高锰酸钾法的主要缺点是试剂常含有少量杂质 使溶液不够稳定 又由于KMnO4的氧化能力强 可以和很多还原性物质发生作用 所以干扰比较严重 在酸性溶液中 局限性 1 温度在室温下 该反应速率缓慢 需要将溶液加热但若温度过高 部分草酸会发生分解 2 酸度酸度过低 高锰酸钾易分解为二氧化锰 酸度过高 草酸也易分解 3 滴定终点因空气中还原性物质存在 终点粉红色不能持久 4 速度开始滴定时若速度太快 高锰酸钾来不及反应 而溶液温度较高 高锰酸钾会分解 钙含量测定 采用间接滴定法 局限性 1 很难保证钙离子沉淀完全 即使不考虑 那么草酸根势必过量 而这会造成晶体中草酸根含量过高于钙 2 很难得到大晶型沉淀 即使得到 溶液中残留钙过多 这会增大误差