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精品文档原子吸收分光光度法测定重金属残留铅、镉测定法（石墨炉法）供试品溶液制备：取供试品粗粉（过2号筛）0.51.0g，精密称定，置消化瓶中加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置消化炉上，加热消解，保持微沸，至棕色烟散尽后，加温继续加热直至白烟散尽，消解液呈无色或略带黄色，放冷，转入50mL量瓶中，用2%硝酸定容至刻度，摇匀，即的。同法同时制备试剂空白溶液。铜测定法（火焰法）供试品溶液制备同铅测定下供试品溶液制备。砷测定法（氢化物法）供试品溶液制备：取供试品粗粉（过2号筛）0.51.0g，精密称定，置消化瓶中加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置消化炉上，加热消解，保持微沸，至棕色烟散尽后，加温继续加热直至白烟散尽，消解液呈无色或略带黄色，放冷，转入50mL量瓶中，用2%硝酸定容至刻度，摇匀，即的。精密量取10mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾（临用前配置）1mL，摇匀，加10%抗坏血酸（临用前配置）1mL，摇匀，用20%盐酸定容，摇匀，密塞，置80度水浴中加热3min，取出放冷。取适量吸入氢化物发生装置，测定吸收值。同法同时制备试剂空白溶液。汞测定法（冷吸收法）供试品溶液制备：取供试品粗粉（过2号筛）0.51.0g，精密称定，置消化瓶中加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置消化炉上，加热消解，保持微沸，至棕色烟散尽后，加温继续加热直至白烟散尽，消解液呈无色或略带黄色，放冷，加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25mL量瓶中，用4%硫酸定容至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。注意事项:1、视实际消化情况称取供试品，一般是取1.0g，有些量多就称取少些比如菟丝子只能是0.5g，否则消化不完，有残渣。因瓶壁上会沾有供试品，所以加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液时先冲洗瓶壁。2、消化炉温度开始设置为180度左右，等棕色烟差不多完了升高到220度左右（可视实际情况再定至白色烟散尽）。因为消化炉温度分布不均，中间温度高两边低所以最好时不时换换位置（瓶子作上记号）。3、实验完毕后，加适量洗液泡一夜，再超声至少半小时，再用洗液冲洗一遍后，用纯化水冲洗，干燥。欢迎您的下载
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