第十七章 场离子显微分析.ppt

第五篇其他显微分析方法第十七章其他的显微分析方法 离子探针显微分析IMMA 场离子显微镜与原子探针 17 1离子探针显微分析IMMA IMMA IonMicroprobeMassAnalysis 离子探针显微分析是利用离子源产生的一次离子加速形成能量为1 10KeV的离子束 然后将其打向样品表面产生的正 负二次离子引入质谱仪 经放大后记录下荷质比 m e 及其强度并根据荷质比和强度进行元素的定性和定量分析 使用离子探针显微分析可进行如下分析 同位素分析 轻元素高灵敏度分析 极薄表面 约10 1000 的分析 在给定适当条件后 可作包括纵向的三维分析 17 2场离子显微镜与原子探针一 场离子显微镜 当在针尖 样品 加较高正电压时 可能产生场离子发射现象 包括场解吸 场蒸发和场电离几种情况 此时称探针 样品 为发射极 若发射极表面吸附有外来原子 在强负电场作用下 吸附原子以离子状态离开表面的现象称为场解吸 而离开发射极表面的是组成发射极本身的原子的离子时 则称为场蒸发 若发射极周围充有气体 气体分子或原子接近发射极时产生的电离现象称为场电离 场电离即为场离子显微镜的技术基础 场电离现象可用隧道效应说明 当气体分子或原子充分接近发射极 样品 时 其中的电子可以通过隧道贯通进入发射极 而分子或原子则变为正离子 电离的正离子在负电场作用下 加速打到荧光屏上成像 场离子显微镜的结构示意图 场离子显微镜主体为一玻璃真空室 样品为阳极 电子通道 倍增 板 通过将离子束转换为二次电子束 增强信号强度 增益为103 104 样品针尖曲率半径约为20 200nm 为了减小样品表面原子热振动 通常用液氮或液氦降低样品温度 结构 场离子显微镜成像原理 场离子显微镜工作过程 真空室抽至超高真空 约10 6Pa 后 对样品进行真空出气和场蒸发表面消除 充入工作气体 常用He Ar Ne H2等 样品上加足够高压 一般为10 40kV 工作气体在样品表面电场最强位置电离 成为正离子 在电场作用下正离子沿电力线方向加速运动 经电子通道板增益后 在荧光屏上成像 场离子显微镜像实际是显示样品尖端表面原子结构的像 其成像原理如上图 工作原理 在荧光屏上形成处于同一圆环上的亮点 极点 即为该台阶边缘位置上各原子的像 同心的各圆环上亮点均为同一晶面组各原子面台阶边缘上的像 由于其中心 圆心 即为该晶面组之极点 晶面法线在荧光屏上的投影点 故可用品面指数 011 或法线指数 011 标识 图中也给出了 010 极点及 001 极点 图像中极点位置显示了单晶 样品 的对称性质 据此 可确定样品的晶体学位向关系和标识极点指数 虽然实际上的场离子显微图像 只有部分 约10 左右 台阶边缘原子参与成像从而给出 像 亮点 并且存在着其它一些影响图像质量的因素 如样品材料的熔点与结合键强度 多元合金的浓度起伏等 但由于场离子显微镜分辨率可达0 25nm 可给出样品表面原子 排列 的直观图像 因而可用于研究界面的点阵结构 结构缺陷 空位 间隙原子 位错 界面等 表面扩散和表面重构及合金的沉淀及有序化转变过程等 由于其图像可以清晰地显示界面两侧原子的排列和位向关系 因而场离子显微镜是界面研究的重要手段 现有晶界结构理论在很大程度上立足于场离子显微镜的观察结果 二 原子探针 场离子显微镜 场蒸发是原子探针 场离子显微镜的技术基础 在场离子显微镜中 当电场强度超过某一临界值 称临界场致蒸发场强 将发生场 致 蒸发 即样品 针尖 表面原子将以离子状态离开表面 将场离子显微镜与高灵敏度的质谱仪结合起来 分析从针尖上场蒸发离子的成分 这就是原子探针 场离子显微镜 AP FIM 以下简称原子探针 场离子显微镜可与各种质谱仪相结合组成原子探针装置 但目前常用的是飞行时间质谱仪 有