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文档简介
纯水及其制备原理 水机 技术支持部华南区黄崇庭 一 水的基本常识1 水的理化性质2 水中的杂质3 水质相关概念二 纯水的基本常识1 纯水概念及其表示方式2 实验室用水分级3 实验室用水常见分类4 实验室用水选择原则和应用三 纯水制备原理和技术四 美康水机简介 学习记录 一 水的基本常识 1 水的理化性质 水是无色 无臭 无味液体 浅薄时清澈透明 深厚时呈蓝绿色 在4 时的体积最小 密度最大 为1g ml 1个水分子 H20 由1个氧原子和2个氢原子弯曲键结而成 因其正 负电荷的中心不一致 属于极性分子 水是极性分子 为最常见的溶剂 一般而C 1活性小的金属和非极性分子物质在水中的溶解度较小 一 水的基本常识 2 水中的杂质 水中杂质 一 水的基本常识 3 水质相关概念水质 waterquality 水体质量的简称 它标志着水体的物理 如色度 浊度 臭味等 化学 无机物和有机物的含量 和生物 细菌 微生物 浮游生物 底栖生物 的特性及其组成的状况 为评价水体质量的状况 规定了一系列水质参数和水质标准 如生活饮用水 工业用水和渔业用水等水质标准 饮用水类 饮用水I类 国家级自然保护区 水质未受污染 饮用水II类 较清洁 过滤后可成为饮用水 饮用水III类 过滤清洁后可用作普通工业用水污水类IV类 普通农业用水 灌溉用 V类 普通景观用水 劣V类 无用脏水 一 水的基本常识 水的硬度是指水中钙 镁离子的浓度 硬度单位是ppm 1ppm代表水中碳酸钙含量1毫克 升 mg L 我们把水中含有的钙镁离子总浓度用 硬度 这个指标来衡量 每升水中含有相当于10毫克的氧化钙为1度 硬度低于8度为软水 高于8度为硬水 电导率电导率是物质传送电流的能力 与电阻值相对 单位Siemens cm S cm 该单位的10 6以 S cm表示 10 3时以mS cm表示 一 水的基本常识 电导率与水的硬关系水电导率直接和溶解固体量浓度成正比 而且固体量浓度越高 电导率越大 电导率和溶解固体量浓度的关系近似表示为 1 4 S cm 1ppm或2 S cm 1ppm 每百万单位CaCO3 利用电导率仪或总固体溶解量计可以间接得到水的总硬度值 如前述 为了近似换算方便 1 s cm电导率 0 5ppm硬度但是需要注意 1 以电导率间接测算水的硬度 其理论误差约20 30ppm 2 溶液的电导率大小决定分子的运动 温度影响分子的运动 为了比较测量结果 测试温度一般定为20 或25 3 采用试剂检测可以获取比较准确的水的硬度值 二 纯水的基本常识 1 纯水概念及其表示方式 纯水又称去离子水 是指以符合生活饮用水卫生标准的水为原水 通过电渗析器法 离子交换器法 反渗透法 蒸馏法及其他适当的加工方法 制得的密封于容器内 且不含任何添加物 无色透明 可直接饮用的水 也可以称为纯净物 在化学上 纯水的表示方式1 电阻率 electricalresistivity 在水中 将距离1cm的两片表面积为1cmX1cm大小的电极加以通电 来监测两极间的导电率 通过所加电压和测得电流能够获知两极间的电阻值 这个数值在水质分析中通常被称为电阻率或比电阻 其单一位用M cm来表示 电阻率的倒数称为导电率或电导率 用 s cm 随着水内无机离子的减少电阻加大 数值亦逐渐变大 二 纯水的基本常识 2 总有机碳 totalorganiccarbon TOC 水中总有机碳的浓度 反映水中氧化的有机化合物的含量 单位为1mg L或1 g L 3 内毒素 endotoxin 革兰氏阴性细菌的脂多糖细胞壁碎片 又称之为 热原 单位为EU ml 此外细菌含量 颗粒含量 微生物含量 总溶解固体含量等也常常被用作补充说明水质的重要参数 因此 水的纯度标准通常由以上这些参数的一项或儿项来综合说明 分级 二 纯水的基本常识 2 实验室用水分级 纯水分级的一些标准国际标准化组织 ISO 标准美国临床病理学会 CAP 试药级用水标准美国测试和材料实验社团组织 ASTM 标准临床和实验室标准协会 CLSI 标准美国药学会 USP 标准我国标准 中国国家电子级超纯水规格 GB T11446 1997 中国国家实验室用水规格 GB6682 2008 二 纯水的基本常识 二 纯水的基本常识 二 纯水的基本常识 二 纯水的基本常识 3 实验室用水常见分类 蒸馏水 distilledwater 蒸馏水能去除自来水内大部分的污染物 但挥发性的杂质无法去除 如二氧化碳 氨 一氧化硅以及一些有机物 新鲜的蒸馏水是无菌的 了日储存久后的蒸馏水细菌易繁殖 此外 储存的容器也很讲究 若是一作惰性的物质 若用离子和容器的塑形物质会对蒸馏水造成一次污染 去离子水 deionizedwater 去离子水是应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子 但水中仍然存在可溶性的有机物 污染离子交换柱从而降低其功效 去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖 二 纯水的基本常识 反渗水 reverseosmosiswater 反渗水的生成原理是水分子在压力的作用下 通过反渗透膜成为纯水 水中的杂质被反渗透膜截留排出 反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点 利用反渗透技术可以有效地去除水中的溶解盐 胶体 细菌 病毒 细菌内毒素和大部分有机物等杂质 但不同厂家生产的反渗透膜对反渗水的质量影响很大 超纯水 ultra puregradewater 其标准是水电阻率为18 2MS2 cm 但超纯水在TOC 细菌 内毒素等指标方面并不相同 要根据实验的要求来确定 如细胞培养则对细菌和内毒素有要求 而HPLC则要求TOC低 二 纯水的基本常识 4 实验室用水选择原则和应用 纯水选择原则一级水 是理想的适用于通常日的的实验室用水 可用目前的水纯化技术生产 对于需要最低程度千扰的测定方法 或在不能证实或推断低纯度水是否对测定方法有干扰时使用 二级水 用于常规检测方法 尤其适用于受微生物 低电阻率和硅酸盐影响小的测试方法 三级水 用于玻璃器皿的预洗 最后的冲洗用水级别应适合玻璃器皿的使用目的 三级水还用做生产高一级别水的原水 二 纯水的基本常识 纯水应用领域 二 纯水的基本常识 生命科学 主要足细菌细胞培养临床生物化学 电泳 电生理学 酶联免疫吸附分析 内毒素分析 组织学 细胞免疫化学 哺乳动物红细胞培养 介质制备 微生物分析 分子生物学 单克隆抗体研究 植物组织培养 放射性免疫分析等 分析和常规应用方面 蒸馏水器供水 蒸汽发产器 玻璃器皿洁洗 样本稀释和试剂制备 超纯水系统供水 固相萃取 作通化学 电化学 分光光度计 TOC分析 水质分析 离子色谱 火焰法原子吸收 Flame一AAS 不 黑炉原子吸收 GF一AAS 高效液相色谱 HPLC 液质联用 HPLC一MS 电耦合等离子光谱仪 ICP一AES 等离子质谱 ICP一MS 痕量金属检测 气质联用 GC一MS 等 三 纯水制备原理和技术 三 纯水制备原理和技术 1 微孔深层过滤微孔深层过滤器 microdePthfilte 是对颗粒的通过设置的物理屏障 根据被过滤的微细颗粒的大小分级 由缠绕纤维或压紧的物质 多为聚内烯 形成多孔矩阵 通过吸附或捕捉方式截留颗粒 深层过滤器 一般 1 50 m 常作为一种经济而有效的纯化方式截留大量的滋浮固体 保护下游纯化设备不被污染和堵塞 使用时需要定期更换 2 活性炭吸附活性炭 activatedcarbon AC 通常被用于预处理系统中 去除水中的氯 氯胺以及某些有机物 防止它们破坏过滤膜和离子交换树脂 活性炭大部分由椰壳或煤在有水蒸气和CO2的条件下 经800一1000 锻烧而形成 之后经过酸洗去掉残余氧化物和其他溶解物质 水处理应用的活性炭通常孔径范围在500一1000nm之间 每克比表面积大约1000m2 通常是颗粒状扭缩成型的 并装填于纯化柱中以防止产生太过细微颗粒污染下游 活性炭会与其重量2一4倍的氯发生化学反应 产生氯化物 该反应迅速 少量活性炭就可以有效去除水中的氯 碳对氯胺的降解是一个产生氨 氮和氯化物的相对缓慢的催化过程 需要大量碳的参与 活性炭的巨大表面积和海量微孔以及吸附的物质 成为微生物的繁殖地 使用时 通常在碳中添加非溶解性生物杀灭剂 如银 及定期更换活性炭柱以保持其最少的细菌含量 活性炭 微孔过滤PP棉滤芯 三 纯水制备原理和技术 3 反渗透反渗透 reverseosmosis RO 膜通常用于滤除穴径小于1nm的污染物 典型的反渗透方式可以滤掉水中90 的离子污染物 大部分有机污染物和儿乎全部微粒污染物 反渗透对分子量300道尔顿分子量的分子和包括胶体及微生物在内的颗粒 溶解的气体则无法靠RO膜去除 Ro膜一般是很薄的聚酸胺膜 在较宽的pH范围内很稳定 在反渗透工作过程中 进给水在一定压力下 从RO膜进水面以切向流的方式被泵入 通常有15 一30 的给水穿过RO膜生成反渗透水 其余进给水则截留在膜土游成为浓水 其中包含大部分的盐 有机物以及从本土所有微粒 反渗透水量和进水量的体积比称产水率 水纯化系统中RO膜的性能通常通过测定离子去除率 脱盐率 进行监控 它是进水和出水电导率的差值除以进水电导率所得的百分比 离子去除率和产水率由进水水质 进水口压力 水温和RO膜的状态而定 反渗透是一项能去除绝大部分杂质的高纯化功效技术 但其产水速度相对较低 因此使用时通常配以储水箱折存产成水以备使用或进一步纯化 反渗透装置保护后续系统免受胶体和有机物的堵塞或污染 其后续系统通常配备离子交换或电渗析装置 三 纯水制备原理和技术 4 离子交换离子交换 ionexchange IX 树脂床能通过与H 和OH 的离子交换 从水中有效去除离子 离子交换树脂是直径小于lmm的多孔小球 由交链的含有大量功能大的离子交换点的不溶性聚合物制成 水中的离子依据它们的相对电荷密度竞争离子交换树脂的交换点而被树脂吸附 树脂分为阳离子树脂和阴离子树脂两种 它们以氢离子交换阳离子 例如钠离子 钙离子和铝离子 或以氢氧基离子交换阴离子 例如氯离子 硝酸根离子和硫酸根离子 交换下来的氢离子和氢氧根离子结合成水从而除去水中离子 水纯化系统用的一般是混床树脂 由许多阴 阳离子交换树脂混合而成 离子交换树脂床放在小刑滤柱或大刑滤筒中使用 一般使用一段时间后树脂中的大部分H十和OH 活性位点都被阳离子和阴离子替代 需要进行更换或再生 通过将RO膜设置在离子交换之前的方式 可得到更纯的水质并延长填料的使用寿命 该方法经常用于生产高纯度超纯水的实验室纯水系统中 这种方法也可避免离子交换树脂表面被大的有机物分子堵塞 从而降低其交换能力 三 纯水制备原理和技术 5 电渗析电渗析 electrodeionization EDI 又称电去离子 电除盐 连续电除 continuousEDI EDI将离子交换树脂和离子选则膜与直流电相结合来清除水中的无机物杂质 该技术克服了离子交换树脂床的部分局限性 特别是当离子交换柱耗竭时 离子杂质的释放 或重填或再生离子交换柱时发挥作用 EDI是由电极 离子通透膜与少量的离子交换树脂所组成 离子交换树脂分别与阳离子通透膜及阴离子通透膜形成三明治式的结构 在阴 阳离子通透膜间夹着阴 阳离子树脂 水中的离子首先被树脂捕捉 阴阳离子分别在直流电压的作用下 向不同的方向迁移 离子通过相应的离子通透膜而到达膜的另一侧 使水得到纯化 而同时在电压梯度的作用下 水会发生电解产生大量H 和OH一 这些H 和OH一对离子膜中间的阴 阳离子交换树脂不断地进行了再生 由于EDI不停地进行交换与再生 使得水的纯度越来越高 所以 最终产生了高纯度的超纯水 EDI工作时 主要发生下述过程 如图 三 纯水制备原理和技术 三 纯水制备原理和技术 l 树脂离子交换 EDI从水中去除杂质离子是通过在淡水室中将它们吸附在离子交换树脂上 然后将这些离子输送到浓水室中 在模块的淡水室中 阴离子交换树脂释放出氢氧根离子 OH一 与溶解欲中的阴离子 如Cl一 交换 同样 阳离子交换树脂释放出氢离子 H 于溶解盐中的阳离子 如Na 交换 2 离子迁移 通过放置在组件两个末端的阳极和阴极建立一个直流 DC 电场 广工流电场牵引或排斥这些吸附的离子 驱动这些被吸附的离子沿着树脂球的表面移动 然后穿过离子选择性通透膜进入到浓水室 3 水电解和树脂再生 在淡水室中的离子交换树脂还会发生一个重要现象 在电压梯度高的特定区域 通过水的电化学 分解 能够产生大量的H 和OH一 这些区域中产生的H十和OH一在混合离子交换树脂中可以使树脂和膜连续不断得到再生 并且不需要添加化学试剂 4 电化学反应产生气体 阳极处的氧化反应产生O2 Cl2 阴极处的还原反应产生H2 通常EDI的产成水电阻率可达到5一17 cm 在25 时 总有机碳含录 TOC 低于20ppb g L 由于系统内化学和电环境的作用抑制微生物生长 使细菌水平达到最小化 一般来说 EDI不能产生电阻率18 2M cm的超纯水 必须在EDI之后放置离子交换柱才可生产18 2M cm的超纯水 并且因为水中只有极少数录的离子存在 所以延长了离子交换柱的使用寿命 三 纯水制备原理和技术 6 蒸馏蒸馏 distination 通过改变水的形态 从液态到气态再回到液态 将水和污染物分离 理论上 除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物 蒸馏法能去除所有种类的水中污染物 但是 蒸馏时沸腾的小水珠飞散到蒸气 会降低蒸馏水的纯度 此外 挥发性高的元素 Pb B Zn 以及与水沸点相近有机物及无机物的物质也会与水一起蒸发 还有 流经冷却器的水分子形成水滴时 极容易实验室的空气相接触 会再度吸收空空气中的污染物质而降低纯度 蒸馏水的电阻率大约能达到IM cm 经过一次蒸馏处理的蒸馏水常无法满足各种实验的要求 需要一次蒸馏或是进一步以离子交换树脂处理 来改善纯度降低的情况 三 纯水制备原理和技术 7 超滤超滤 ultrafiltration UF 超滤技术使用孔径大小通常在1一10nm的膜滤器来清除像蛋白质分子大小的微粒 中空纤维结构的超滤膜通常有较高的滤过速率 超滤膜通常安装在靠近纯水仪出口处的位置以降低微生物和有机大分子 包括核酸酶和内毒素的浓度 超滤膜必须定期清洗和更换以保持其效能 超滤可以通过传统的方式安装 所有水流径直穿透滤膜 或者以更佳的方式 切向流方式 一部分进水平行流过膜表面带走污染物以减少其对膜表面的堵塞 对于保障超纯水在颗粒 细菌和热原含量等各项指标上保持稳定的高质量 UF是一项出色的技术 国际上通行的用于超纯水仪的超滤膜截留分子量是5000道尔顿 三 纯水制备原理和技术 8 紫外灯紫外 ultraviolet UV 灯被广泛地用作杀菌手段 以及用于将有机污染物分解和光氧化为极性物质或离子化合物 以便随后通过离子交换进行清除 它是生产低含量TOC超纯水的重要元件 实验室水纯化系统中使用的UV灯是低压汞灯 能够发出波长为254nm的辐射 254nm波长的射线具备最强的杀菌能力 能破坏DNA和RNA聚合酶 只需低量就可有效阻阻止细菌的复制 较高剂量时有杀菌作用 较短波
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