硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法).doc

工 业 分 析 专 业 实 验 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）姓 名： 专业班级： 学 号： 0 日 期： 指导教师： 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）1、 摘要通过二、 实验目的和要求：1 了解酸碱滴定法的应用。2 了解弱酸强化原理。3 掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理4 掌握用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量的方法三、 实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH4+的酸性太弱（Ka = 5.610-10 ）故无法用NaOH标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H+,反应式如下： 4NH4+ + 6HCHO (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.110-6 ）和H+ 可用NaOH标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。根据 H+ 与NH+4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。四、 主要仪器和试剂：分析天平,25ml碱式滴定管,20.00ml 移液管，量筒，锥形瓶 20%甲醛溶液 氢氧化钠标准溶液 0.1mol/L,硫酸铵试样,酚酞指示剂 0.2%乙醇溶液,甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液,邻苯二甲酸氢钾（分析纯）固体(NH4)2SO4五、 实验步骤1. NaOH溶液的配制用烧杯称取NaOH 1.2g左右，加入300mL的蒸馏水，溶解完全后，转入橡皮塞的试剂瓶中，充分摇匀。2. NaOH溶液的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗23次。用减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4 0.5g三份，放入250mL锥形瓶中。加入40mL蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入1 2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色，即为终点。记录数据。3. 甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差，所以应事先中和。处理方法如下：取原装甲醛(40)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入12滴0.2酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。4.（NH4）2SO4 中含氮量的测定准确称取（NH4）2SO4 试样0.40.6g三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加蒸馏水40ml溶解，加12滴甲基红指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液由红色刚变黄色为止（此时不计NaOH溶液的用量），再加入10ml 20%甲醛溶液，充分摇匀，放置1min后，加12滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪，即为终点。根据NaOH溶液的用量计算试样中氮的质量分数。平行测定三份。六、 数据记录及处理1. NaOH的标定 次数项目123MNaOH g1.27M(邻苯二甲酸氢钾+称量瓶)g敲前16.514216.108415.6717M(邻苯二甲酸氢钾+称量瓶)g敲后16.108415.671715.2633M邻苯二甲酸氢钾0.40580.43670.4084VNaOH 始 mL0.000.000.00VNaOH 终 mL19.3820.7919.49VNaOH mL19.3820.7919.49CNaOH mol/L0.10300.10300.1027 CNaOH 平均值0.1029绝对偏差0.00010.0001-0.0002相对平均偏差0.13%2. 硫酸铵中含氮量的测定次数项目123M1(硫酸铵+称量瓶)g敲前67.0236M2(硫酸铵+称量瓶)g敲后64.9470M硫酸铵g2.0766VNaOH始 mL0.000.000.00VNaOH终 mL22.6922.7122.71VNaOH mL22.6922.7122.71N %15.74%15.75%15.75%N %平均值15.75%相对平均偏差0.021%七、 注意事项1. 试样中含有游离酸，在加甲醛之前先用NaOH溶液中和，此时应采用甲基红作指示剂，不能用酚酞。如试样中不含游离酸，可省略此步操作2. 由于NH4+与甲醛反应在室温下进行较慢，故加入甲醛后需放置几分钟，使反应完全。3. 溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。4. 酚酞只需加1 2滴，多加要消耗NaOH引起误差。5. 不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。6. 临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。八、 思考题本方法加入甲醛的目的是什么？预先用NaOH溶液中和除去试样中的游离酸时，能否用酚酞作指示剂？为什么？1.配制NaOH标准溶液和溶解邻苯二甲酸氢钾时,为什么要求用新煮沸并冷却的蒸馏水?除去水中的CO2，避免NaOH标定的时候造成浓度的降低2.已标定好的NaOH标准溶液,在存放过程中吸收了CO2,用它来测定HCL溶液的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?