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离子色谱基础培训 戴安中国技术服务中心 请访问中国色谱网 之离子论坛 15157 离子色谱基本原理及概述 离子色谱的基本构成分离与检测的基本原理和特征分离柱 抑制器 离子色谱的使用要点 离子色谱基本原理及概述 什么是离子色谱 利用色谱技术测定离子型物质的方法色谱 用于分析的一种分离技术离子型物质 在水溶液中电离 具有 或 电荷的元素阴离子 2 阳离子 色谱 气相色谱 气 固分离 流动相为载气 液相色谱 液 固分离 流动相为液体 主要分离非极性的有机化合物 主要分离极性和部分弱极性的化合物 慢中等快 色谱分离 离子色谱 IC 是 1975由H Small等人 Dowchemical 首次提出用于测定氯离子和硫酸根许多国家将离子色谱法作为标准方法中国 GB饮用天然矿泉水水检试方法 工业循环冷却水中阴 阳离子的测试方法等 美国 USEPA USEnv ProtectAgency ASTM AmericaSocietyforTestingandMaterials InternationalOrganizationforStandardization 电力冷却水 HPW锅炉蒸汽中的杂质食品 饮料酒 饮料 糖果饮料中有机酸造纸 纸浆纸浆液 处理水张纸和液体中的离子 农业肥料 土壤 植物 等土壤中离子医学血液 尿尿中草酸化妆品化妆品 清洁剂 洗发液化妆品液体中的阴离子制药化学 液体化学品中的重金属 应用领域 领域 环境 污染雨水 河水 大气 污水雨水中离子城市用水自来水 水源自来水中消毒副产物 样品 应用 化学品设备提取物 聚合物环氧类粘合剂中的阴离子电子 半导体高纯水 晶片冲洗水高纯水中的离子型杂质金属 钢材表面处理液 镀槽 冷却水电镀槽中的抗坏血酸 离子色谱的基本流程图 淋洗液 泵 色谱柱 检测器 泵液 分离 检测 记录 进样阀 抑制器 检测池 进样 离子色谱的特点 戴安产品 不同的操作者都可得到好的样品分析重现性经过稀释 过滤后可以测定多种样品多价态可氧化元素 NO2 NO3 SO32 SO42 etc 不同价态离子 Fe3 Fe2 Cr3 Cr6 etc 可单独测定某种离子 通常为同时测定 离子色谱的基本构成 样品进样 样品环进样分离 离子交换分离检测 电导检测 抑制型 进样阀 样品 装样 废液 淋洗液 至分离柱 定量环进样 样品环 分离的方式 离子排斥 离解常数和疏水性离子对 RP 对离子对试剂的亲和力离子对化合物的疏水性离子抑制 RP 在特定pH下的疏水性反相 疏水性 离子交换 离子价态和离子半径 Temporalcourse 离子交换分离机理 阴离子交换树脂 乳胶型 m 阳离子交换树脂 接枝型 分离阴离子 Column IonPacAG12A AS12AEluent 2 7mMNa2CO30 3mMNaHCO3Flowrate 1 2mL minDetection Conductivity ASRSRecyclemode 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retentiontime min 0 8 mS Column IonPacCS12A CG12AEluent 20mMMethanesulfonicacidFlowrate 1 0mL minDetection Conductivity CSRSRecyclemode 分离阳离子 0 2 4 6 8 10 12 14 Retentiontime min 0 1 2 3 4 S 检测方式 电导检测具有电导性化合物的通用型检测器离子色谱最常用的检测器 电化学 安培法 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应紫外 可见光度法紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强可进行柱后衍生荧光法HPLC 电导检测器 测定溶液流过电导池电极时的电导率可检测大部分离子型化合物 溶液 至检测池 电极 检测池 抑制器的作用 废液 抑制器 安装在电导池之前提高待测离子的电导率 提高灵敏度Na Cl H Cl 降低背景电导 淋洗液 减少噪音Na HCO3 H2CO3 Na OH H2O 电极 电极 离子交换膜 离子交换膜 淋洗液格网 再生液格网 再生液格网 抑制器的结构 自分离柱 至检测池 排放 检测池或再生液瓶 抑制器的工作原理 阴离子 X 样品中的阴离子Y 样品中的阳离子 H2O H2O OH H2ONa Y X Na CO32 样品 淋洗液 电极 电极 纯水或来自检测器的流体 阳离子交换膜 阳离子交换膜 H2O H2O 废液 气体 废液 H2OSO42 Y X H MSA 样品e 淋洗液 H 抑制器的工作原理 阳离子 X 样品中的阴离子Y 样品中的阳离子 电极 电极 阴离子交换膜 阴离子交换膜 纯水或来自检测器的液体 Column IonPacAG12A AS12AEluent 2 7mMNa2CO30 3mMNaHCO3Flowrate 1 2mL minDetection Conductivity ASRSRecycleMode 电导检测 样品 饮用水 30 nA 10 Retentiontime min 0 2 4 6 8 10 I Column IonPacAS11 AG11Eluent 5mMHNO3Flowrate 1 5mL minDetection DCamperometry AgElectrodes 0 05Vsupply 电化学检测 1 2 0 12 15 0 100 nC 1 3 4 5 6 9 6 3 Column CarboPacPA10Eluent 18mMNaOHFlowrate 1mL minDetection Pulsedamperometry Goldelectrodes each1nmol component 1 盐藻糖2 氨基半乳糖3 氨基葡萄糖4 半乳糖5 葡萄糖6 甘露糖 Retentiontime min 电化学检测 2 UV VIS检测 Column IonPacCS5A CG5AEluent 7mMPDCA 66mMKOH5 6mMK2SO4 74mMFormicacidFlowrate 1 2mL minDetection Absorbance 530nm Postcol