WK-2D 微库仑分析仪操作步骤

WK-2D 微库仑分析仪操作步骤WK2D 型微库仑综合分析仪应用动态微库仑法原理，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。一、开机：依次打开微库仑分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器和进样器的电源。二、准备：换好滴定池里的电解液，调节搅拌池的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口；调节滴定池的位置，使搅拌子转动平稳；将库仑放大器的电极接线分别接好，参比接“KI”柱头，测量接该侧上面柱头，阴极接另一侧下面柱头，阳极接该侧上面柱头。三、联机：打开微库仑分析仪应用软件，单击“联机控制”，点“联机通讯”。四、温度设置：单击“参数设置”，选择“温度参数设计”，弹出“温度参数设计”对话框，分别输入稳定段 700、燃烧段 800、汽化段 600，选择“升温”，单击“确定”。五、测试偏压：待炉温达到设定的温度，打开氮气、氧气气源，用新鲜的电解液冲洗滴定池 2-3 遍，将滴定池电极连接好并连接好滴定池与石英管，单击“开始测量”，仪器自动进行测量，待稳定后单击“确定”按钮。（偏压测量值低于 140mv 的，应重新冲洗电解池后进行测定。）六、条件设置：1.点“参数设置”，选择“其他参数设置”，选择进样分析的元素状态，是气、液或固态；选择分析的元素（是硫、氯或氮）；选择分析的是标样或样品；选择分析元素含量的高低（一般高于 1000 ug/ml 的选择“高”），最后按“确定”。2.在主体窗口单击“标样浓度”和“进样体积”，分别输入标准浓度值（如 10.0）和进样的体积（如 8.4）。3.点“参数设置”，选择“放大倍数”，选择相应的放大倍数（做 10 的标样，放大倍数一般选择 200 左右，不超过 500；做 1.0 的时候选择 300 左右）。4.点“参数设置”，选择“积分电阻”，选择相应的积分电阻（做 10 的标样，积分电阻一般选择 1K 左右，不超过 2K；做 1.0 的时候选择 10K 左右）。5.点“分析控制”，选择“工作档”走基线，待基线走直了就可以进样分析。七、标样分析：取设定体积的量的标液进样分析（每次进样前都要按一下回车键或点击“启动”按钮），若峰型正常，连续进样 3 针以上，点“联机控制”，选择“中断联机”，再点击“数据处理”，选择“求平均转化率”， 点击“采样数据”，保存数据，点击打印就可打出标样谱图。八、样品分析：点“参数设置”， 选择“其他参数设置”， 选择进样分析的元素状态，是气、液或固态；选择分析样品；回到主体窗口，输入进样体积，然后进样分析。连续进样 3 针以上，点联机控制”，选择“中断联机”，再点击“数据处理”，选择“求平均含量”， 点击“采样数据”，保存数据，点击打印就可打出样品谱图。九、关机：样品做完后，点击“参数设置”，选择“温度参数设计”，弹出“温度参数设计”对话框，选择“降温”，单击“确定”。依次关仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌池、进样器的电源，把滴定池与裂解管断开，给滴定池换上新鲜的电解液