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分析化学1. 前言分析化学是一门实践性很强的基础技术学科,它和国民经济各个部门都有密切的联系,因此化验分析工作常被称为是生产中的眼睛,科研中的尖兵。2. 化学分析法基础知识 概 述一、 分析化学的任务和分类分析化学的任务是研究确定物质组成的分析方法和有关原理的科学。例如分析某矿石的成分,得如下分析结果:组 成Ca Mg Si Al Fe Na 杂质含量()47.4 35.2 6.6 5.2 4.2 12 0.2从以上分析结果可以看出,分析工作是分两个步骤进行:首先测出物质的组成,完成此任务的方法称为定性分析法;然后再确定这些组分的相对百分含量,完成此任务的方法称为定量分析法。由此可知分析化学是由定性分析和定量分析两大部分组成的。在一般分析工作中,定性分析必先于定量分析。因为只有先知道物质中含有哪些组分(或元素),以及它们在物质中的大约含量,才能选择适当的方法来测定组分的相对百分含量。但从目前生产实践情况来看,各种生产原料,辅助材料,产品和副产品,大多为已知的。仅由于产地不同,生产条件不同,各组分的百分含量各有差异。在此情况下,就无需进行定性分析,可直接选择定量分析法测定组分的百分含量。由此可见,在生产实践中定量分析的应用比定性分析要广泛得多。因此本章只介绍定量分析方法在化工生产中的应用。二 、 化工生产分析的任务和作用化工生产分析是定量分析在化工生产中的应用。它的任务是研究各种生产中的原料,辅助材料及产品的分析方法,各种生产过程中的中间产品和副产品的分析方法,及化工生产中燃料、工业用水、三废等的分析方法。此外还有动火分析安全生产分析等分析方法。通过上述项目的分析可以评定原料,半成品和产品的质量及检查生产工艺过程中温度、压力等是否正常,以便能最经济,最合理地使用原料和燃料,减少次品废品,及时消除生产故障保证产品质量。避免造成财物的浪费和损失。由此可见化工生产分析在生产中起着指导生产的作用,分析工作常被称作生产中的眼睛。 在科学领域中,凡是涉及化学变化的内容都要运用分析化学来解决。例如在地质勘探中,矿石鉴定,冶金部门炼铁炉前分析,考古学中问我出土分析,卫生部门的药物检验及致癌物的分析,粮食部门对食品及霉菌残毒分析,农业部门关于土壤化肥的分析,水利部门对水质的检验以及国防部门对化学毒剂的分析等等,都说明化工生产分析在国民经济建设中的重要作用。当前随着科学技术和石油化工的迅速发展,新工艺流程的出现,对分析工作者也提出了更高更新的研究课题,是化工生产分析方法向着快速、准确,和分析用量少的方向发展。在任务上不仅要做成分分析而且还要作形态、价态和结构的分析,这就将分析方法的研究推向一个更高的境界。综上所述可知,科学的发展推动化工生产前进,反过来化工生产分析又为科学研究提供了先进的分析手段。因此分析工作又有科研中的尖兵之称。三 、分析方法分类1.无机分析和有机分析此种分类是根据测定对象的不同而分的。无机分析的对象是无机物。它们大多数是电解质,因此一般都是测定其离子或原子团来表示各组分的百分含量。有机分析的对象是有机物。它们大多数是非电解质,因此一般是测定分析其元素或官能团来确定组分的百分含量。但也经常通过测定物质的某些物理常数如沸点、冰点及沸程等来确定其组成及含量。2.常量、半微量及微量分析化学分析方法根据试样用量不同,分为以下几类。 各类方法的样品用量方 法试样重量 (毫克)试液体积 (毫升)常量分析100100010100半微量分析10100110微量分析0.1100.011超微量分析0.0010.10.0010.01通常较多地应用常量分析和半微量分析法,因为它们所用的容量分析器皿及分析天平廉价易购置。3.化学分析和仪器分析根据测定原理和使用的仪器不同,分析方法又可分为化学分析法和仪器分析法。(1) 化学分析法 化学分析法是以化学反应为基础的分析方法。可用通式表示为: X + R = P X代表被测组分,R代表试剂,P代表生成物。由于反应类型不同,操作方法不同化学分析法又分为:重量分析法: 根据化学反应生成物的重量求出被测组分含量的方法。容量分析法: 根据化学反应中所消耗标准溶液的体积来求出被测组分含量的方法。容量分析法也称为滴定分析法。气体分析法:根据化学反应中所生成气体的体积或气体与吸收剂反应生成的物质的重量,求出被测组分含量的方法。(2) 仪器分析法 仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础并借用较精密的仪器测定被测物质含量的分析方法。它包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等。光学分析法:主要有分光光度法,在可见光区成比色法,在紫外和红外光区分别称为紫外和红外分光光度法。此外还有原子吸收法,发射光谱法及荧光分析法等。电化学分析法:常用的有电位法、电导法、电解法、极谱法和库仑分析法等。色谱分析法: 常用的有气相色谱法、液相色谱法、薄层层析法和纸层分析法等。其它分析法:如色谱分析法、X-射线分析法、放射化分析法和核磁共振分析法等。仪器分析法的特点是快速、灵敏、能测量含量很低的杂质含量。但目前由于精密仪器产量尚少,价格昂贵,还不能普及应用,因此受到一定限制,而化学分析法使用的仪器简单,对于大量和中等含量物质,测量准确度高。因此目前化学分析法仍较广泛的应用于科研和生产实践中。化学分析法和仪器分析法各有其优缺点也各有其局限性,两者是相辅相成。可以说化学分析法是基础,仪器分析法是发展方向。四、容量分析法的要求和分类容量分析法是根据化学反应进行分析的方法。例如欲测定盐酸的准确浓度,可准确量取一定体积的盐酸放入锥形瓶中,把装在滴定管中的氢氧化钠标准溶液逐滴加入到锥形瓶内,这种操作就叫滴定。在滴定过程中瓶内发生反应。HCl + NaOH = NaCl + H2O反应一直进行到:等当量HCl的当量数NaOH当量数此时称 反应到达等当点。为判断等当点的到达需要加入一种辅助试剂称为指示剂,当指示剂颜色改变时,滴定到达终点。由此可见等当点和终点的意义是不同的,前者是指理论终点,后者是指实验终点,二者经常是不完全吻合的。因此产生误差,这种误差称为滴定误差。在上述测定示例中,盐酸的浓度可根据下式计算,其中只有NHCl为未知数。NHClVHCl=NNaOHVNaOH容量分析法是以化学反应为基础的分析方法,但并非所有的化学反应都能作为容量分析方法的基础,作为容量分析基础的化学反应必须满足以下几点:反应要有确切的定量关系,即按一定的反应方程式进行,并且反应进行的完全;反应迅速完成,对速度慢的反应,有加快的措施;主反应不受共存物质的干扰。或有消除的措施;有确定等当点的方法。综上所述可知进行容量分析,必须具备以下三个条件:要有准确称量物质重量的分析天平,和测量溶液体积的器皿;要有能进行滴定的标准溶液;要有准确确定等当点的指示剂。化验分析的一般知识及基本操作物质的一般分析步骤,通常包括采样,称样,试样分解、分析方法的选择,干扰杂质的分离、分析测定和结果计算等。试样的采取方法,各有关部门都制定有严格的操作规程,这里只介绍采样的一些基本原则。试样的采取和制备一 、 采样的重要性 在实际工作中,要化验的物料是大量的,其组成有的比较均匀,也有的很不均匀。化验时所称取的分析试样只是几克,几百毫克或更少,而分析结果必须能代表全部物料的平均组成,因此,仔细而正确地采取具有代表性的“平均试样”,就具有极其重要的意义。一般地说,采样误差常大于分析误差,因此,掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的。如果采样和制样方法不正确,即使分析工作做得非常仔细和正确,也是毫无意义的,有时甚至给生产和科研带来很坏的后果。1. 组成比较均匀的试样的采取和制备一般地说,金属试样、水样、以及某些较为均匀的化工产品等,组成比较均匀、任意采取一部分或稍加混合后取一部分,即成为具有代表性的分析试样。2. 组成很不均匀的试样的采取和制备多指一些颗粒大小不均匀,成分混杂不齐,组成极不均匀的试样。由于其试样的采取和制备比较复杂,在以后生产中很少用,不作详细介绍。二 、标准溶液的配制和标定
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