WATERS公司的UPLC-TQD培训资料MS13Maintena.ppt

MSSystemMaintenance ZSpray源维护真空系统维护机械泵探头 Probe 维护故障排除 MS系统维护 缓冲盐 基质 样品浓度 化合物类型 分析样品数量 运行时间 常规维护 CheckingTests 方法可选项 USER 仪器处于较好的性能状态 第一天 仪器处于较差的性能状态 第n天 影响仪器性能的因素 仪器性能检查 Why为了确保系统的性能 How通过运行一个测试化合物样品 来检查API MS系统的关键参数关键的参数Massposition Mass质量数校正分辨率 Resolution RF透镜 六级杆 quad 灵敏度 Sensitivity 离子光路 锥孔 解决方案 分辨率差主要原因 六级杆脏或者污染解决方案 六级杆 源 清洗灵敏度差主要原因 光路 源 变脏 污染 解决方案 清洗源和光路质量数不准主要原因 质量范围不当或者选择了不正确的校正离子解决方案 质量范围校正 清洗取样锥孔 SampleCone 和锥孔气孔 ConeGasCone 当存在有非样品或者系统的LC组件导致信号响应的强度有明显的下降时 应该清洗取样锥孔和锥孔气孔 源部件 sourceblock 整合了一个隔离阀 使用此隔离阀可以进行取样锥孔的清洗而无需将系统的真空卸去 在MS仪器的用户手册中 均可找到有图解详细的维护步骤 清洗源部件 Sourceblock 如果清洗了采样锥孔和锥孔气孔 仍然没有增加信号的灵敏度 可以清洗源部件 隔离阀 以及萃取锥孔 extractioncone 清洗这些组件 需要将真空卸去 可以从质谱的用户手册之维护部分中找到有图解的详细维护步骤 清洗六极杆 如果清洗源部件 隔离阀 以及萃取锥孔都不能提高信号的灵敏度 可以清洗六级杆组件 在质谱的用户手册之维护保养部分 可以找到详细有图解的维护步骤 检查泵油 每周检查泵油的液面水平 当泵没有运行时 维持油液面水平在MAX水平或者接近MAX水平位置 当泵运行时 油液面水平一般在MAX水平的30 至60 泵排气 使用相同的流动相 长期的持续仪器操作将导致泵的排气管路中的冷凝 泵必须在排气管路里安装一个 dripleg 以防止来自回路中的冷凝以及对泵的损伤 泵必须安装得能每天检查dripleg的冷凝 可以接受的不能接受的 泵排气 气体镇流 泵吸收了大量的溶剂蒸汽 蒸汽往往浓缩在泵油中 逐渐降低泵的工作效率 气体镇流可以除去油内的浓缩污染物 如果不能周期性的对泵进行气体镇流 将会缩短油的使用寿命 进而缩短泵的使用寿命 气体镇流 当以下条件存在时 对泵进行气体镇流 在ESI模式下操作 一周一次当泵油出现浑浊当真空压力比平时高在机械泵的排气管内形成了冷凝物当更换了机械泵的油 气体镇流 泵的气体镇流关闭源的隔离阀 将镇气阀转动到打开的位置 运行泵30至60分钟 注意 绝不要将泵气体镇流的时间超过二个小时 转动镇气阀到关闭的位置 打开源的隔离阀 更换真空泵油 真空泵需要洁净的油方能使用 更换油的频繁程度取决于您的具体应用和使用的时间 定期地监测油的状况也是非常重要的 一旦发现油明显地被污染了 必须立刻更换之 当仪器操作使用了一年以后 更换泵油 或者更频繁地 当油的颜色变暗即更换之 保留更换油的记录 油液面高度以及颜色识别 新油的颜色陈旧的油的颜色 更换真空泵油 将真空泵放空 并关闭质谱仪 在泵的排油塞下放置一个用于盛放使用过的油的容器 使用8mm内六角扳手旋松并取下排油塞 将用过的油流出并排到容器中 确保排油塞上的O形圈干净并放置恰当 使用8mm内六角扳手固定并旋紧排油塞 更换真空泵油 使用漏斗倾倒真空泵油到油的注油孔中 直到液面达到油水平观察窗的最大 MAX 标记处 确保注油塞上的O形圈是干净的 并已经放置妥当 使用8mm内六角扳手固定并拧紧注油塞 启动质谱仪 更换ESI源不锈钢毛细管 当信号强度有明显的降低 或者没有信号并伴随着与系统中的LC组件无关的反压增加 应该更换不锈钢毛细管 也可以将毛细管反转冲洗 以解决堵塞 电喷雾探头维护与清洗 分解ESI探头的第一步是将它从质谱的源组件中整个地取下 确保气体流速已经被关闭 仪器处于待机 standby 状态 从质谱仪取下雾化器的气管和毛细管电压电缆 完整的电喷雾探头 更换ESI探头不锈钢毛细管 步骤 使用螺丝刀拆卸两个探头端盖的固定螺丝 flatheadedscrews 1 5mm内六角螺丝 probeendplate探头盖板 更换ESI探头不锈钢毛细管 步骤 从源的主体上旋下金属两通1 并小心地将两通组件包括金属毛细管抽出2 用尖头镊子从源主体的孔内取下传导橡胶3 conductiveelastomer 从金属两通上旋松PEEK两通4 并小心地取下毛细管 保护套5和锥箍O形圈7是附着在金属两通上的 3 7 1 2 4 5 6 更换ESI探头不锈钢毛细管 步骤 用一个 英寸或者6 mm的扳手 旋松并取下源的尖端 更换ESI探头不锈钢毛细管 步骤 续 将一个新的GVF16套圈滑动到衬管上 将新的密封圈朝向联接器的短端按入槽中 将连接器 短端在前 滑动到毛细管上 接着是新的PTFE衬管和套圈 将压力螺丝和套圈滑到一个1 16 0 0025内径 5M 的PEEK管路 并将管路与LC二通的另一头相连接 更换ESI探头不锈钢毛细管 步骤 续 将毛细管按入二通 直至到位 将连接螺母固定到LC二通上 以使其弥合但又不过紧 轻轻地将拉出毛细管确保它仍然在适当的位置从二通上取下PEEK管 将毛细管穿过传导套管 然后将毛细管伸入探头内 将连接螺母放到探头上 然后用7 16英寸扳手轻轻地拧紧 更换ESI探头不锈钢毛细管 步骤 续 更换探头尖端并旋紧直到毛细管伸出的部分为0 5mm为止 使用启动包中提供的放大镜来确认您能够清楚地看到毛细管 安装探针端盖板 安装并拧紧两个探头端盖的固定螺丝 在安装探头之前 连接氮气并通过选择调谐页面上的 APIgas 打开氮气 更换ESI探头不锈钢毛细管 步骤 续 确认从源的尖端上没有氮气泄漏 如果存在泄漏 源尖端的组件以及O形圈需要更换 溶剂从探头的后部渗漏出来 二通没有适当拧紧 拧紧所有的二通连接处 不需要过分拧紧 手拧紧即可 或者损坏的套管 sleeve 和 或者锥箍 更换套管 和锥箍 或者在二通组件中毛细管没有放置妥当 重新放置毛细管 Fault Error Cause SuggestedAction 更换的部件可在ESI源启动包 ESIprobestartupkit 中找到 当探头完全地拆开了 所有的组件包括O 形圈都应该检查是否有损伤 磨损 并在必要时更换 故障排除和更换部件 SourceDrawings在调谐页面没有信号基本故障排除 流路以及MS的缺省参数设置进一步的故障排除 诊断页面各种分析相关的问题灵敏度差分辨率差信号不稳定各种仪器硬件相关的问题真空度差加热问题气体流速不稳定和相关的问题 氮气 Troubleshooting BasicTroubleshootingGuide 没有离子 流路的基本管理检查所有的组件 从1至8 检查UV的流动池断开每一个位置的连接 检查是否有液体流出更换任何管路的可疑部件或者 和损坏的螺丝最后检查在ESI毛细管的尖端是否有液体流出 没有离子 LC的泵开了吗 是 否 将泵打开 LC与MS相连了吗 是 否 进行连接 是否有分流装置 否 是 是否有渗漏 修复渗漏检查流速比 否 是 在毛细管尖上是否有液流 NO 是 在这些步骤以后如果仍然没有看到有任何的离子 继续下一页的故障排除 检查毛细管 必要时更换 SQDBasicTroubleshootingGuide NoIons 调谐页面基本的控制检查所有的电压设置和回读检查分辨率设置假定有液体传输到MS源内 调谐页面中参数设置为以下数值 应该能观察到离子 BasicTroubleshootingGuide 没有离子 ES 毛细管电压 ES voltage 3 0kV锥孔电压 Conevoltage 30V萃取电压 Extractorvoltage 3VRf透镜 RfLens 0 1源温 SourceTemperature 130 C去溶剂温度 DesolvationHeater 350 C去溶剂气 DesolvationGas 600L Hr锥孔气 ConeGas 20L Hr LMResolution15HMResolution15IonEnergy0 5 没有离子 MS是否处于Operate状态 是 否 点击变为Operate状态 气体流速是否打开 是 否 打开API气 隔离阀是否打开 是 否 在进行了这些步骤后 如果仍然不能看到任何离子 继续下一页的故障排除 打开隔离阀 取样锥孔是否堵塞 是 否 取下并清洗取样锥孔 BasicTroubleshootingGuide NoIonsFluidics 各种分析相关的问题 灵敏度差源污染清洗取样锥孔和最终的离子挡板 IonBlock 在ESI APCI的连接处发生渗漏 样品损失 修复渗漏分辨率太高将其设置恢复为LM15 HM15或者稍微降低些分辨率差 峰形不好 分辨率 Resolution 设置得太低 并且 或者离子能量太高将分辨率恢复设置到LM15 HM15或者稍微高些 并且将离子能量 ionenergy 设为0 5光路变脏 六级杆和 或萃取锥孔 清洁萃取锥孔和六级杆 各种分析相关的问题 信号不稳定毛细管电压太高或者太低 放电针当前设置太高 调整到合理的数值 2 3kVESI 18 AAPCI ESI源距离锥孔气太近将源移开气体流速的设置不合适调整气体流速以得到稳定的信号检查气体传送系统的压力 7bars 100psi是最佳值 仪器硬件相关的问题 真空度差真空泵与MS之间有泄漏检查MS后面和泵上面的真空管连接在源的区域有泄漏大多数情形是发生在清洗步骤后 源被更换过的情况下拆除源并仔细检查所有O 形圈在不同的部件被拧紧之前是否已放置妥当取样锥孔和锥孔气管之间连接不紧LeakatIonBlockPlug 仪器硬件相关的问题 真空度差 续 初级泵的效率低将泵镇流一个小时 必要时更换泵油涡轮转速太低当MS和真空泵 roughpump 之间有漏气时会发生此情况 始终保持在97至100 之间 始终等于10 5 DefectiveorInadequateHeating源和离子部件 IonBlock 处有冷凝源温和去溶剂温度太低 提高数值源加热的回读低 例如 设定125 C 而读数是30 Cforrequested 因为无法与源接触 加热丝部分没有电源Nopowersupplytotheheatingcartridgesduetoloosecontactsinthesource加热丝坏 更换或者致电维修工程师主电路板上的保险丝坏了 致电维修工程师 仪器硬件相关的问题 仪器硬件相关问题 气体流速不稳没有气体流速或者进入MS的流速非常低在气体传送系统和MS氮气入口之间有泄漏为了