化学基本操作

【基本操作】基本操作一、仪器洗涤 （1）内有油脂的试管 NaOH溶液 或洗衣粉或汽油 （2）附有银镜的试管 HNO3溶液 （3）还原CuO后的试管 硝酸 （4）粘有硫磺、白磷、碘的试管 CS2 （5）久置KMnO4溶液的试剂瓶 浓盐酸 （6）熔化硫的试管 NaOH溶液或CS2 （7）久置石灰水的试剂瓶 盐酸 （8）熔化苯酚的试管 酒精或NaOH溶液 （9）盛放乙酸乙酯的试管 NaOH溶液 酒精（10）做过Cl，Br检验的试管 氨水（11）难溶银盐 热HNO3二、药剂取用保存特殊试剂取用 1.Na、K：隔绝空气；防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。 2.白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，并立即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。 3、易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。 4、NH3H2O：易挥发，应密封放低温处。 5、C6H6、C6H5CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，应密封存放低温处，并远离火源。 6、.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。 六、试纸的使用 七、气密性检查1、思路营造密闭系统改变压强变压后的现象得出结论。改变气压的方法有：对容器加热使容器内气体受热膨胀而压强变大；向密闭容器内注水使容器内气体体积减小而压强增大；抽气（减压）或鼓气（增压）等2三种方法 热冒泡 停倒吸滴不下来eg分液漏斗液柱差eg启普发生器 量气装置3 例子将导管的一端放入盛水的容器中，用手掌紧贴锥形瓶外壁 ，如果盛水的容器中有气泡冒出，移开手掌，一会儿，导管中有一段液柱，证明装置的气密性良好。如果环境温度偏高，手掌紧贴使锥形瓶内外的温度变化很小，也可采用酒精灯微热或其他方法。方法1，用弹簧夹夹住胶皮管，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，液柱不下降，证明装置的气密性良好。方法2，先从长颈漏斗中向试管内加水，使长颈漏斗下端形成液封，将导管另一端放入盛水的容器中，再向长颈漏斗中加水，如果盛水的容器中有气泡出现，证明装置的气密性良好。一个容积较大的广口瓶，瓶塞上装有分液漏斗A、B和玻璃导管，控制漏斗上的活塞开关可以随时滴加溶液，导管伸入瓶内的一端与一个小气球紧密连接观察装置图，气球与空气直接相通，气球膨胀或缩小与装置的气密性直接相关。关闭A、B的活塞，将广口瓶浸没在冰水中（室内温度为20），广口瓶内温度降低，气球会很快膨胀（或胀大），证明装置的气密性良好。要看清单向阀的方向，向外轻轻拉动注射器的活塞，浸没在水中的玻璃导管口有气泡冒出，证明装置的气密性良好。由于装置连接仪器较多，用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，产生气泡较难，现象很不明显。可借助酒精灯，反应前先微热烧瓶，B、C、D瓶中有气泡冒出，停止加热后，水会上升到导管里形成一段液柱，证明装置的气密性良好。关闭装置中的弹簧夹a后，再用止水夹夹住橡皮管，然后开启分液漏斗的活塞，水不能全部往下滴，说明装置的气密性良好。八、关于沉淀1选择合适的沉淀试剂KSP越小越好2加入过量的试剂3证明已沉淀完全：取少许上层清液，加入沉淀试剂，若无沉淀产生，则已沉淀完全，反之则没沉淀完全。4过滤5洗涤：用什么洗：将水与酒精不同比例混合以改变极性（酒精还有迅速干燥的作用）文字叙述：向过滤器中加蒸馏水直至浸没沉淀，并使蒸馏水自然流下，重复23次。检验是否洗净：去最后一次洗涤液，加入_，若_，则已洗净6烘干 干燥器 变色硅胶九、可燃气体验纯验满用向下排空气法或排水法收集一试管氢气，用拇指堵住管口，管口朝下，立即移近酒精灯火焰，如果听到尖锐的爆鸣声，则表示氢气不纯，必须重新收集进行检验，直至听到轻微的“噗噗”的声音，才表明收集的氢气已经纯净。注意：重新收集氢气检验时，应另换一支试管进行操作，若仍使用原试管，要先用拇指堵住试管口一会儿，然后再去收集氢气进行点火验纯。(1)氧气：用带火星的木条放在集气瓶口，木条复燃说明氧气收集满。(2)二氧化碳：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。(3)氨气：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。用蘸有浓盐酸的玻璃棒放在集气瓶口，若产生白烟说明气体已满。氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。(4)氯气用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。十、加热至恒重最后一次加热前后两次质量差不超过0.1g（或前后两次质量不变）。十一、焰色反应操作用洁净的铂丝(铂丝沾取盐酸在酒精灯火焰上灼烧，反复几次，直至与酒精灯火焰颜色相近为止。十二、分液漏斗的检漏操作关闭分液漏斗的旋塞，向分液漏斗中注入少量水，观察旋塞周围是否渗水，如不渗水，再将旋塞旋转180度，如不渗水，证明旋塞部位不漏液良好(这也是酸式滴定管的检漏方法)。塞好上口瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手扶住旋塞处，把分液漏斗倒立过来，观察瓶塞处是否渗水，如不渗水，将分液漏斗正立后并将瓶塞旋转180度塞紧，如不渗水，证明瓶塞部位不漏水(这也是容量瓶的检漏方法)十三、准确配制一定物质的量浓度的溶液，玻璃棒引流必须“上悬下靠”即容量瓶口部玻璃棒要悬空，下端要靠在刻度线下十四、实验设计操作步骤预期现象结论或判断取少量溶液(或固体)或样品，加入(滴加)_试剂，现象描述见下是_或假设成立(或不成立)(1)溶液：a.由_色变为_色；b.产生_色的沉淀；c.有_色_气味的气体逸出(2)固体：a.由_色变为_色；b.表面有_色的气体逸出；c.逐渐溶解直至消失(3)气体：a.生成_色的气体；b.通入_溶液，颜色变化(或有_色沉淀)十五、过滤时应注意： a、一贴二低三靠 一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。 二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。 b、若要得到纯净的沉淀或需称量沉淀的质量，则需对沉淀进行洗涤：洗涤的原因是洗去沉淀表面的可溶性物质 十六、分液和萃取 （1）萃取操作在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手堵住漏斗上口塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气，正立放铁圈上静置 （2）分液操作 让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯在萃取过程中要注意： 将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏