作业指导书硝酸盐氮作业指导书.doc

作业指导书硝酸盐氮作业指导书 硝酸盐氮作业指导书(依据标准:水和废水分析方法第四版紫外分光光度法(B)1一硝酸盐氮含义硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，也是含氮有机物经无机作用最终阶段的分解产物。 亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。 二地表水质量标准硝酸盐(以N计)的集中式生活饮用水地表水源地标准限值为10mg/L。 注1-地表水环境质量标准（GB3838-xx）三分析方法紫外分光光度法(B)1方法原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。 溶解的有机物在220m处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。 因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 2干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。 本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3、Cr6对测定的干扰。 3方法的适用范围本法适用于清洁地表水和末受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08mg/L，测量上限为4mg/L硝酸盐氨。 4仪器紫外分光光度计。 离子交换柱(1.4cm，装树脂高58cm)。 5试剂氢氧化铝悬浮液:亚硝酸盐氮方法 (二)试剂7)。 10%硫酸锌溶液。 5mol/L氢氧化钠溶液。 2大孔径中性树脂:CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。 甲醇。 1mol/L盐酸(优级纯儿硝酸盐标准贮备液:每毫升含0.100mg硝酸盐氮。 参见本节方法 (一)试剂。 0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。 6步骤 (1)吸附柱的制备新的树脂先用200ml水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。 树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。 (2)水样的测定量取200nI水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2mI硫酸锌溶液，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，调至pH7。 或将200mI水样调至pH7后，加4mI氢氧化铝悬浮液。 待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取I00mI上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出(注意各个样品间流速保持一致)。 弃去。 再继续使水样上清液通过柱子，收集50ml于比色管中，备测定用。 树脂用150ml水分三次洗涤，备用。 注:树脂吸附容量较大，可处理50100个地表水水样(视有机物含量而异)。 使用多次后，可用末接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比，在220nm和275nm波长处检验，测得的吸光度应接近零。 超过仪器允许误差时，需以甲醇再生。 加1.0ml盐酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时，可不加氨基磺酸溶液)。 用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液为参比，测量吸光度。 (3)校准曲线的绘制于6个200ml容量瓶中分别加入0. 50、1. 00、2. 00、3. 00、4.00mI硝酸盐氮标准贮备液，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0. 25、0. 50、1. 00、1. 50、2.00mg/L硝酸盐氮。 按水样测定相同操作步骤测量吸光度。 37计算A校=A220一2A275中A220-220nm波长测得吸光度；A275-275nm波长测得吸光度。 求得吸光度的校正值(A校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，既为水样测定结果(mg/L)。 水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。 8精密度和准确度四个实验室分析含1.80mg/L硝酸盐氮的统一标准样，实验室内相对标准偏差为2.6%；实验室间总相对标准偏差为5.1%；相对误差为1.1%。 9注意事项为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，如无扫描装置时，可用手动在220nm280nm、每隔25nm测量吸光度，绘制波长-吸光度曲线。 水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220nm与275nm附近不应有肩状或折线出现。 参考吸光度比值(A275/A220)*100%因小于20%，越小越好。 超过时因予以鉴别。 水样经上述方法适用情况检验后，符合要求时，可不经预处理，直接取50ml水样于比色管中，加盐酸和氨基磺酸溶液后，进行吸光度测量。 如经絮凝后水样亦达到上述要求，则也可只进行絮凝预处理，省略树脂吸附操作。 含有有机物的水样而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。 大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强；对低碳链、有较强极性合亲水性的有机物吸附能力差。 当水样存在六价铬时，絮凝剂因采用氢氧化铝，并放置0.5h以上再取上清液供测定用。 10仪器操作规程（见后页）。 4UV-8500型紫外线分光光度计操作规程1基本操作1.1打开电源，待七分钟后复位，电脑显示UV8500主机状态，待完全“OK”按返回，在主窗口按确定；1.2选中“定点测量”，按下OK按钮；1.3选择待测的波长数量；设定测量波长(nm)；1.4按下A按钮，选择吸光度显示模式；1.5选择样品的测量标签样品测量；1.6将参比溶液放入样品室，盖上样品室盖开通光路；1.7单击B按钮，扣除仪器的暗电流；1.8单击Z，进行吸光度调零；如果吸光度未能调到0.000时，可单击G按钮，继续调整零点至0.000；2测量2.1将待测样品溶液放入样品室，单击启动按钮，开始测量；2.2读出吸光度值后，按下确定按钮完成测量；2.3在样品室中放入新的样品，再次按启动按钮进行新的测量；2.4全部样品测量完毕后，按打印数据按钮，打印数据；2.5测量完毕，取出比色皿，关闭电源，在样品室中放入干燥剂。 2.6填写仪器使用情况记录。 3维护及注意事项3.1仪器的主机在不使用时要加以防尘罩，仪器应放在恒温干燥的室内为佳。 3.2放入和取出样品时，注意勿将样品溶液溅到仪器上，如不慎碰翻样品，应立即清理，保持比色槽清洁,干净。 3.3仪器开机时，钨灯和氘灯时同时点亮的，待波长校正后，可关闭不使用的光源，以延长光源灯的寿命。 3.4仪器中所有的镜面千万不能用手或软硬物去接触，一旦留下痕迹，造成镜面污染，会产生严重的杂光及降低有效能量，以至造成人为报废。