氯离子的测定方法(精).doc

氯离子的测定方法氯离子的测定是在 PH59条件下测定的。试剂与材料 :酚酞指示剂:1%乙醇溶液铬酸钾指示剂:50g /L水溶液硝酸:1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液:C (AgNO3=0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝 酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标 定 。测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 23滴酚酞指示剂, 用硝酸调至 无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。计算公式 :X(mg/L=(V-V O C0.03545V 样106式中:V 滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, mlV样水样的体积, mlc 硝酸银标准溶液的浓度, mol/L0.03545与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO3=1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量。钙镁离子的测定方法1.方法提要钙离子测定是在 PH1213时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶 液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测 定钙、 镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去 钙离子含量即为镁离子含量。2.试剂与材料2.1 硫酸:1+1溶液2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月 。2.3 三乙醇胺:1+2水溶液2.4 氢氧化钾:200g/L。2.5 钙 -羧指示剂:0.2g 钙 -酸指示剂与 100g 氯化钾混合研磨均匀,贮存于 磨口瓶中。2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA 标准滴定溶液:c(EDTA=0.02mol/L。 2.7 氨 氯化铵缓冲溶液:PH=10,称取 54.0g 氯化铵,溶于水,加 350mL 氨水,稀释至 1000mL 。2.8 铬黑 T 指示液:溶解 0.50g 铬黑 T 于 85mL 三乙醇胺中,再加入 15mL 乙醇。或者以铬黑 T :氯化钠 =1:200的固体研细混匀。3.分析步骤3.1 钙离子的测定用移液管吸取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中, 加 1mL (1+1 的硫酸溶液和 5mL 过硫酸钾溶液,加热煮沸近干,取下冷却至室温,加 50mL 水和 3mL 三乙 醇胺溶液, 7mL 氢氧钾溶液和约 0.2g 钙 -羧指示剂, 用 EDTA 标准滴定溶液滴定, 近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。3.2 镁离子的测定用移液管吸取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中,加 1mL (1+1硫酸溶液和 5mL 过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加 50mL 水和 3mL 三 乙醇胺,用氢氧化钾溶液调节 PH 近中性,再加 5mL 氨 -氯化铵缓冲溶液和 2滴 铬黑 T 指示液,用 EDTA 标准滴定溶液滴定,近终时速度要慢,当溶液颜色由 紫红色变为纯蓝色时为终点。4.分析结果的表述4.1 以 mg/L表示的水样中钙离子含量(X 1 ,按式(1计算:X 1(CaCO3=(cV 10.1001/V106式中 : V 1 滴定钙离子时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积, mL;C EDTA 标准滴定溶液的浓度, mol/L;V 所取水样的体积, mL;0.1001 与 1.00mLEDTA 标准滴定溶液【 c(EDTA=1.000mol/L】相当的 以克表示的碳酸钙的质量。4.2以 mg/L表示的水样中镁离含量(X 2 ,按式(2计算:X 2(CaCO3 =【 c(V2-V 10.1001/V 】106式中:V 2 滴定钙、镁合量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积 ,Ml;V 1 滴定钙离子含量时,消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积, mL ; C EDTA标准滴定溶液的浓度, mol/L;V 所取水样的体积, mL;5.允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差不大于 0.4mg/L。注意:a 、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。 b 、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰,原水中钙、镁离子测定 不加入。c 、过硫酸钾用于氧化有些水处理系药剂消除对测定的干扰。碱度的测定方法1.方法提要以甲基橙为指示液, 用盐酸标准滴定溶液滴定水样, 测甲基橙碱度 (又称总 碱度 。2.试剂和材料2.1 盐酸标准滴定溶液:C (HCl = 0.10 mol/L。2.2 甲基橙指示剂:1%溶液。3.分析步骤移取 50.00mL 水样于 250mL 锥形瓶中,加 2滴甲基橙指示剂,用盐酸标准 滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。4.分析结果的表述以 mg/L(以 CaCO 3计表示的水样中碱度 M碱度为:M 碱度 =100V mg/L式中:V 滴定碱度时消耗标准滴定溶液的体积, mL 。当用 0.05mol/L的盐酸标