CRAC-SOP-ZK-025-仪器设备期间核查作业指导书.doc

都市环保研发分析中心作业指导书 编号：CRAC-SOP-ZK-027主题：仪器设备期间核查作业指导书 版本：第1版 修改：第0次修改1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间，保持设备校准/检定状态的可信度，保证测量数据的准确可靠，特制定本作业指导书。2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，溶氧仪，电导率仪，浊度仪，量热仪，COD测定仪，BOD速测仪，TOC分析仪，（紫外）可见分光光度计，红外分光测油仪，恒温恒湿生化培养箱，微波消解仪，离子色谱仪，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，气相色谱仪，气相色谱质谱联用仪，ICP-MS。2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。2.3.4 维修或搬迁后等。3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。4 期间检查的类型4.1 使用标准物质核查 电子分析天平用标准砝码核查； 恒温恒湿生化培养箱、微波消解仪用温度计核查； pH（酸度）计、溶氧仪、电导率仪、浊度仪、量热仪、COD测定仪、BOD速测仪、TOC分析仪使用定值溶液核查。4.2 仪器设备之间比对 分光光度计采用多台比对核查。4.3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪、离子色谱仪、气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、ICP-MS。5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的电子分析天平期间核查。5.1.2 核查方法 检查中心点示值误差。保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将200g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。对e=0.1mg分析天平，C=|m-M|应0.0003g。5.1.3 评定依据以上评定仪器性能的依据是电子分析天平使用说明书及电子分析天平作业指导书。5.2 pH计期间核查方法5.2.1 适用范围适用于本实验室内部的pH（酸度）计期间核查。5.2.2 核查方法根据仪器设备使用说明书，按规定使用二级标准物质以去离子水配制成一组规定pH值的标准溶液，或使用一组有证国家二级pH标准溶液对pH计进行校准，能完成校准，则合格。5.2.3 参考依据以上评定仪器性能的依据是 pH计使用说明书及pH计作业指导书规程。5.3 溶氧仪期间核查方法5.3.1 适用范围适用于本实验室内部的溶氧仪期间核查。5.3.2 核查方法 检查示值误差和示值准确度。5.3.2.1 准确度的检查选定规定范围的相应标准物质进行检定。5.3.2.2 精密度的检查在相同的测量条件下，用同一标准物质进行连续3次测量。5.3.2.3 最低检出限检查对低浓度的样品进行平行测定5次，计算方法检出限。5.3.3 期间核查结果评定5.3.3.1 测定值与标准物质浓度的相对误差应不大于20。5.3.3.2 测量值的相对标准偏差应不大于20。5.3.3.3 检出限达到方法要求。5.3.4 评定依据以上评定仪器性能的依据是溶氧仪作业指导书和溶氧仪使用说明书。5.4 电导率仪期间核查方法5.4.1 适用范围适用于本实验室内部的电导率仪期间核查。5.4.2 核查方法5.4.2.1 外观检查 仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。数字显示应清晰、完整。仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期，铭牌应清晰。电极应无破损，无污染物。5.4.2.2 重复性的检查配制氯化钾标准溶液，C(KCl)=0.0100mol/L，称取0.7456g在110烘干后的优级纯氯化钾，溶液与新煮沸放冷的蒸馏水中（电导率小于1s/cm），与25时在容量瓶中稀释至1000ml。此溶液25时的电导率为1413s/cm。溶液存储于塑料瓶中。 将氯化钾标准溶液注入2支试管中，将试管放入250.1的恒温水浴中，加热30分钟，使管内溶液温度达到25。用其中一支试管中的氯化钾溶液冲洗电极和电导池，然后将其余试管中的氯化钾溶液倒入电导池中，插入电极测量氯化钾的电导，重复测量6次，计算相对标准偏差。5.4.3 核查要求 相对标准偏差与仪器满程值的比值即为仪器重复性值。仪器重复性值要求不大于1.5。5.4.4 评定依据以上评定仪器性能的依据是电导率仪作业指导书和电导率仪使用说明书。5.5 浊度仪期间核查方法5.5.1 适用范围适用于本实验室内部的浊度仪期间核查。5.5.2 核查方法5.5.2.1 仪器重复性用浊度标准溶液和零浊度水（经0.2m微孔滤膜过滤的纯水）配制10.0NTU的溶液,在仪器上连续测量8-10次,记录各测量值Ti。用下式计算标准偏差值:S= SR=100% : 测量的平均值 S:测量的标准偏差 n:测量次数 SR：测量的相对标准偏差 T：标液配制值 Ti:各测量值（相对误差应10）5.5.2.2 示值稳定性用浊度标准溶液和零浊度水配制10.0NTU的溶液，等仪器读数稳定后读取示值T1，持续观测30min。每隔5min记录示值Ti。按下式计算示值稳定性i。取绝对值最大的i为仪器示值稳定性。 = 100% T：