气相色谱质谱联用仪操作规程.doc

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1开机 打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件GCMS Real Time Analysis，选择用户名，登录后进入。 点击 设定系统的配置。点击Vacuum Control ，在随即出现的对话框中点击 Auto Startup，启动真空系统。2. 调谐 点击GCMS Real Time Analysis辅助栏中的Turing，打开调谐窗口。 真空稳定后，点击Peak Monitor View，进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18m/z28， 表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。 点击Auto Tuning Condition，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 点击Start Auto Tuning，进行自动调谐。 结束后，输出调谐报告。 在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。 一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 点击File，选择Save Tuning File As，保存调谐文件。 关闭调谐画面。 *注：检查漏气的方法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group菜单里选择water，air，同时确认检测器的电压是0.7Kv。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。*3. 分析条件的设定 点击FileNew Method File，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击FileNew Method File，调出所需方法文件）：根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。GC参数设定： 设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。 分流比分流/不分流进样质谱参数设定： 设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN，SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN）、选择离子（SIM）。阈值，小于阈值的离子信号作为噪声处理检测器电压溶剂切除时间接口温度离子源温度保存方法文件：选择File菜单中的Save Method File As,输入方法文件名，点击Save。4数据采集 点击 Sample Login，输入数据文件名等信息，进行单次分析。选用最新的调谐文件文件名样品信息点击Standby ，传输数据至主机。等待状态指示灯显示Ready，进样，点击Start，开始数据采集。 数据采集过程中，可点击观察采集的图谱。5. 数据处理 5.1定性部分 数据采集完成后，在桌面上点击软件GCMS Postrun Analysis ，进入后处理窗口，点击File Open Data File，打开需要处理的文件： TIC/MIC的放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动）。选择的范围被放大显示。质谱的显示：移动光标到色谱图上的峰并双击，即可显示此处的质谱图。背景扣除：在MC窗上，点击右键，选择 “Subtract Spectrum”， 然后在色谱图上的背景位置上双击。 谱库相似度检索： 显示需要检索的质谱，在质谱画面上点击右键，选择“Similarity Search”，显示检索结果。 在辅助栏中点击 Peak Integration for All TICs，对数据谱图积分。 在辅助栏中点击Qualitative Table，打开定性处理表。也可以进行手动积分，方法如下： 点击（Manual Peak Integrate for TIC/MIC），然后点击峰的两端，同样对所有的峰进行积分，再点击辅助栏中的“Qualitative Table”。6. 日常关机：.日常关机： 在实时分析界面，点击Tools Daily shutdown，降低温度和气体流量，点击“OK”。2.完全关机：在实时分析界面，点击左侧的Vacuum control图标，在随即出现的界面上点击“Auto shutdown”，待泵自动停止，依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气体阀门。5.2定量分析以13种混合农残样品的定量分析为例，详细说明如何使用GCMS做定量分析。 样品： 样品1：13种混合农残标样，浓度各100g/L 样品2：13种混合农残标样，浓度各500g/L 样品3：13种混合农残标样，浓度各1000g/L 样品4：13种混合农残试样，浓度未知 13种混合农残标样包含： Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN， Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。 5.2.1 首先，以scan方式分析一个较高浓度的标样，得到一个数据存为scan-pest.qgd。 分析完成后，点击GCMS Post